电感耦合等离子体发射光谱法在金属材料的分析检测领域应用非常普遍,可做到多样品、多元素、大批量、较快检测速度的要求。在我司,常用于进行钢铁、铝合金、钛合金、镁合金、铜合金、高温合金等各类材料的检测工作。现以不锈钢材料为例,讲述实际分析过程:
1、取样:按照GB/T 20066或其它适当的国家标准取制样。
2、制样:
1)取适量(一般为0.1g,视所测材料的元素含量可适当增加)样品于100ml钢铁容量瓶中,另取同样量的高纯铁及适合的国家标准物质分别于钢铁容量瓶中,作为空白和标准物质,用于绘制标准曲线。
2)将以上试料的容量瓶中加入适量稀王水,于低温下溶解,直至试料完全分解,溶液澄清。冷却至室温,用纯水稀释至刻度,并混匀。
3、仪器优化及准备:
电感耦合等离子体光谱仪在使用前,需要预热通气至少1小时以上,并在对相关参数进行检查,符合相应使用要求后,点火,纯水冲洗至少15分钟以上。
4、绘制标准曲线:
选取待测元素合适的谱线,建立相应标准曲线,输入标准物质的相应标值,以高纯铁为空白,逐个样品吸入仪器,系统自动生成标准曲线,对曲线的线性进行检查,其相关系数必须大于0.999才可使用。
5、测样
将待测样品进行测定,一般样品需要制备至少2份平行样。
6、数据处理
仪器数据处理系统会自动计算出待测样品的检测结果,再根据称样量按照计算公式对检测结果进行调整,并形成最终检测结果。
7、关机工作:
所有分析工作完成后,用纯水冲洗至少10分钟,待进样管中水排尽后,熄灭等离子体,松开蠕动泵泵夹。关闭冷却水、氩气、排风,关闭计算机。