张丽民,刘淑凤,马会娜,左玉婷 [有研科技集团有限公司 国标(北京)检验认证有限公司,北京 100088]

摘 要:采用扫描电镜背散射电子模式对3D打印用的金属粉末进行形貌观察,并结合图像分析 软件分析其球形度。结果表明:采用图像分析软件对3D打印用金属粉末图片进行识别时,扫描电 镜背散射电子模式图片优于二次电子模式图片;对于粒形较差的3D 打印金属粉末,可在图像分析 软件对图片颗粒自动识别后,再进行手动分离,以提高金属粉末球形度分析的准确性。

关键词:球形度;3D打印;金属粉末;自动识别;手动分离 中图分类号:TB44 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2021)02-0030-04

3D打印是基于离散-堆积原理,以粉末、丝、片 等材料为原材料,在高能量束源作用下,通过三维软 件计算机辅助设计(CAD)数学模型直接逐层堆积、 层层叠加而直接制备构件的一种新型制造技术。以 粉末作为原材料的3D 打印技术应用最为广泛,3D 打印金属粉末的化学成分、粒度、密度、流动性、球形 度、空心率等物理、化学性能会直接影响3D 打印构 件的成型性,其中球形度直接影响粉末的流动性,球 形度越高,粉末的流动性越好,越容易混合均匀,从 而降低3D 打印构件的组织偏析和孔隙率[1-2]。笔 者利用扫描电镜和图像分析软件对3D 打印金属粉 末的球形度进行了测试分析。 1 球形度定义和试验方法

1.1 球形度定义

扫描电镜拍摄的图片为二维形貌图[3],球形度 二维定义为颗粒的面积等效直径与颗粒周长等效直 径之比,当球形度为 球形度的计算式 1时,为严格意义的球形颗粒, Q =dS/dC (1) 式中:dS 为颗粒的面积等效直径;dC 为颗粒的周长 等效直径。 1.2 试样制备

该次测试的金属粉末参数如表 1 所示。测试 时,将扫描电镜测试用导电胶黏贴到样品台上,用牙 签挑取试样粉末,轻震手臂,粉末轻轻洒落在导电胶 上,然后用洗耳球吹掉黏结不牢固的粉末,重复上述 操作,直到导电胶表面平铺一层粉末。

1.3 试验方法

首先将制备好的粉末试样置于扫描电镜下进行 观察,调整焦距,选择放大倍数,放大倍数的选择要 依据金属粉末的粒度,一般情况下,视场中有200~ 300颗的颗粒为宜,既方便统计,也可以保证颗粒图 像的清晰度。其次要保证获得的图像具有随机性和 统计性,因为随机获取的图片在后续处理后得到的 数据具有代表性,能够真实反映金属粉末的实际情 况;统计性是保证数据具有量化性效应,以尽可能保 证结果的准确性。因此在拍摄图片的时候,首先要 高倍聚焦 摄图片 ,然后再降低倍数随机移动样品台,连续拍 末扫描 3 电 ~ 镜 5 背 张 散 。 射 图 电 1 子 所 图 示 片 为 。

将拍 摄 的 扫 描 电 镜 图 片 导 入Image-ProPlus 图像分析软件,对图片中粉末颗粒进行识别划分,图 2a),c),e)为图像识别图,然后在Image-ProPlus 图像分析软件中得到图像中有效颗粒的面积和周 长,将结果输出到 Excel表格中,按照球形度的计算 公式进行计算,得到球形度的结果。为直观表征每 一视场中颗粒的球形度情况,将数据结果绘成散点 图,见图2b),d),f)。也可将每一视场中颗粒的球 形度进行平均,得到一个视场中的平均球形度,如表 2所示。

2 影响因素分析

2.1 扫描电镜拍摄模式的影响

对金属粉末拍摄形貌图片时,也可以采用扫描 电镜二次电子模式,如图3所示为 NiTi合金粉末扫 描电镜二次电子图片,该图片和图1a)是同一视场。 将该图片导入Image-ProPlus图像分析软件,对其 颗粒进行识别,计算其球形度为0.99,大于通过背 散射电子形貌图所得到的球形度结果0.98。这是 因为图3左侧和右下角的位置明显可见有很多异形 颗粒,没有统计进去,从而导致了球形度结果偏高。 同一视场下,背散射电子图片在图像分析软件 中的识别率高,而同一视场中的二次电子图片识别 率较低。在Image-ProPlus图像分析软件上,也可 以调节图片的对比度和亮度,使图像中颗粒灰度更 均匀一些,提高识别率,但增加了分析步骤,对球形 度测试结果的准确性却没有提高,因此在拍摄照片 时,首推背散射电子拍摄模式,在软件中的识别率更 高,更适于球形度的计算。

2.2 粉末粒形的影响

图4为 GH4169合金扫描电镜背散射电子照 片。粉末粒形不规则,粉末粒径为15~60μm,但也 有一些更小的颗粒,这些小颗粒容易黏附到大颗粒 上,并且不规则的颗粒流动性较差,分散性差,容易 聚集在一起。在制样时,首先要使粉末充分混合,然 后再用牙签挑取粉末,轻轻洒落到导电胶上,但仍然 会有粉末黏结到一起。图5a)为在Image-ProPlus 图像分析软件中自动识别的图像,聚集的颗粒容易 被识别为一个颗粒(图中黑色圈内所示)。这时在软 件中计算颗粒的面积和周长,计算球形度为0.79, 球形度的散点图如图5b)所示;然后再对自动识别 后颗粒进行手动分离,将聚集的颗粒分割开,图6a所示为手动分离后的颗粒识别图。然后计算球形度 为0.85,球形度散点图如图6b)所示。 由图5和图6可知,手动分离前后球形度分析 结果差别较大,球形度散点图可以清晰表明,参与计算的颗粒数增多,球形度小于0.8的颗粒减少。因 此,对于易于聚集、粒形不规则、含有卫星粉的金属 粉末,除了需要按照标准规范制样外,可在图像分析 软 件自动识别颗粒后再参照原图进行手动分离,提高结果的准确性。但在分离时要参照原图,避免误 判,从而提高颗粒球形度的准确性。

3 结论

(1)采用扫描电镜背散射电子图像和ImageProPlus图像分析软件可以对3D 打印金属粉末的 球形度进行检测。 (2)扫描电镜拍摄金属粉末的形貌时,优先采 用背散射电子模式,背散射电子模式的图片在图像 识别时优于二次电子模式的图片。 (3)对于粒形较差的3D打印金属粉末,可在分 析软件对图片颗粒自动识别后,再进行手动分离,提 高金属粉末球形度的准确性。

来源：材料与测试网