航空、航天、核电、高铁等高端装备制造业作为我国重要战略性支柱产业，对高性能材料的服役性能和工程部件的服役可靠性提出了越来越高的要求。尤其是工程部件的服役可靠性方面，每年全世界都有多起因为材料疲劳、断裂、腐蚀、磨损和老化等导致的工程结构服役失效造成的灾难性事故，不但威胁社会公共安全，还导致巨大经济损失。残余应力贯穿于工程部件设计、生产、加工和服役的全生命周期，是影响部件加工、降低结构承载能力和稳定性、影响疲劳裂纹萌生和扩展的重要因素[1~6]。为提高工程部件的安全服役可靠性，不能一味地将追求工程材料的高强度作为首要目标，也应该把残余应力作为重要考量因素，进行“强度-刚度-疲劳”一体化设计，以实现工程部件的长寿命可靠服役[7~9]。

残余应力对工程部件的承载能力、尺寸稳定性、疲劳寿命和抗应力腐蚀能力等都有着重要的影响，具体包括以下几个方面。(1) 对承载能力的影响：残余应力会降低工件抵抗变形的能力，在工件制造和服役时容易过早发生塑性变形[10]；(2) 对工件尺寸稳定性的影响：残余应力分布不均会造成工件内部应力随外载荷作用而发生变化，引起工件的变形[11]；(3) 对疲劳寿命的影响：残余拉应力会降低工件的疲劳寿命，残余压应力会阻止裂纹开裂，延长疲劳寿命[12,13]；(4) 对应力腐蚀开裂的影响：残余拉应力会加速工件的腐蚀开裂，残余压应力可以防止和降低应力腐蚀开裂的现象[14~16]。实现残余应力的精准测量与调控，对于工程部件的长寿命可靠服役具有重要意义。

残余应力按作用范围可分为3类(如图1a所示)：第1类是宏观残余应力，其在贯穿整个工件的每个截面上处于平衡，通常由加工制造或连接装配过程中应力或温度梯度引入的应变长程不协调引起；第2类是晶间微观应力，其在多个晶粒范围内保持平衡，由相邻晶粒间的变形不协调以及多相材料的相间弹性错配而产生；第3类是晶内超微观应力，其在单个晶粒内保持平衡，由晶格中的空隙、溶质原子或位错/层错等缺陷引起[17]。

残余应力具有多层次、跨尺度的分布特征。一方面，从表层到内部，残余应力可能呈现多层次梯度分布特征；另一方面，宏观残余应力和微观残余应力(晶间应力和晶格畸变应力)相互作用呈现从米到亚微米的跨尺度分布特征。这种分布特征在温度、载荷等服役环境作用下发生动态演化，给精确表征带来了很大困难[18]。

残余应力的表征可分为无损检测和微损/有损检测2类。残余应力无损检测技术是非破坏性无损伤的物理测量法，主要包括：Raman光谱法、磁测法、超声波法、扫描电子声显微镜法、X射线衍射法、中子衍射法、曲率法等；残余应力微损/有损检测技术通常是具有一定损伤性的机械释放测量法，主要包括：纳米压痕法、盲孔法、剥层法、环芯法、轮廓法、切槽法、切取法、云纹干涉法等[19,20]。无损检测中最常用的是衍射法，包括X射线衍射法(实验室X射线和同步辐射X射线)和中子衍射法。

基于衍射理论进行残余应力测量的基本物理原理都是相同的，即遵循Bragg定律：2dhklsinθhkl=nλ(其中，dhkl为某一晶面(hkl)的晶面间距，θhkl为Bragg角，λ为对应的波长，n为衍射级数)。不同于光学反射，Bragg反射具有选择性，只有满足特定取向分布和消光条件的晶粒才能发生衍射。因此，可以测定材料/部件在不同方向上的Miller指数为(hkl)的晶面间距dhkl。通常在外加应力或多尺度残余应力场(包括宏观与微观应力)作用下，单晶或多晶体材料会产生不同(hkl)面间距的相对变化。

利用衍射法表征多尺度应力时，3类残余应力在衍射峰的位置和线性上的体现是不同的，如图1b所示。第1类残余应力作用在宏观尺度上，单次测量区域的衍射峰表现为同时向衍射角(2θ)增加或减小的方向偏移，即该区域所有取向的晶粒都受压或拉；第2类残余应力作用在晶粒间，衍射峰表现为偏移方向相反或偏移程度不同，即某些取向的晶粒受拉而其他取向的晶粒受压，或者受拉或压的程度不同；第3类残余应力作用在晶粒内部，本质上源于晶体缺陷，破坏了晶体正常的周期性关系，衍射强度降低，并且由于晶粒内部局域受拉或受压造成晶面间距的分布变宽，导致峰形宽化。

传统的实验室X射线穿透能力通常在十几微米，难以获得关键工程部件内部的应力信息，且对应力与温度环境下的原位研究也较困难。与之相比，如图2所示，中子衍射、同步辐射高能X射线衍射和同步辐射微束衍射在穿透深度、时间分辨率、空间分辨率、环境装置等方面具有显著优势[21~23]。

宏观残余应力的作用范围跨度大(从毫米到米)，对空间分辨率(即衍射法的束斑尺寸)要求不高，实验室X射线和中子衍射的分辨率在毫米左右，均可以实现对宏观残余应力的表征。但由于实验室X射线的穿透深度太浅，仅能测量材料/部件表面的宏观应力。中子衍射技术在宏观残余应力表征上具有显著优势，其对金属材料可实现十几到几十毫米的深穿透，能够对实际大型工程部件进行无损测量，还可以配合温度、应力等原位环境研究近服役条件下的残余应力演化，是目前唯一能实现工程部件内部厘米级深度三维应力精确测量的先进无损表征方法[24,25]。

某些特殊结构的宏观应力的分布尺度在毫米以下，如表面强化后的近表层梯度压应力和裂纹尖端的局域应力等，中子衍射的空间分辨率不足以分辨上述应力分布，需要空间分辨率更优的同步辐射高能X射线衍射技术。它的空间分辨率可在几微米到几百微米之间调整，对金属材料也可实现毫米级穿透，是对利用中子衍射技术评估工程部件应力的有力补充。同时，同步辐射高能X射线的通量高、准直性好，可以原位研究形变与相变过程中不同相之间和不同取向晶粒之间的微观应力演化与配分行为[26,27]，甚至可以追踪单个晶粒的取向与平均应力随外加载荷的演化。

第3类残余应力作用在一个晶粒内部，其作用尺寸范围通常在亚微米到几十微米之间。要想获得一个晶粒内部的超微观应力分布，首先需要将束斑聚焦到远小于晶粒尺寸，即微米甚至亚微米尺度，还需要对穿透深度上的衍射信息进行解析，即分辨出穿透深度上的某一个晶粒。高能X射线衍射获得的是试样沿入射束方向整个厚度内信息的叠加，无法区分不同深度的衍射信息。采用中低等能量X射线的同步辐射微束衍射技术可将X射线聚焦到100 nm甚至更小，同时利用X射线衍射差分光阑技术(differential aperture X-ray diffraction microscopy，DAXM)解析样品深度方向信息，通过逐点扫描可获得单个晶粒内部微观应力的三维分布[28,29]。

20世纪80年代，国际上在反应堆中子源上依托改进的三轴谱仪和两轴粉末衍射谱仪开展了金属材料残余应力测量研究，随后在90年代建立了专门的应力测量装置[30,31]。Pintschovius等[32]对弯曲铝棒的实验测试是最早利用中子衍射评价残余应力和加载应力的工程实例之一。反应堆中子源产生连续波长中子，并利用晶体单色器或中子导管聚焦成单一波长中子，探测器覆盖衍射角较小(单色器的聚焦几何也决定了很难使用大范围覆盖的探测器)，固定探测器角度仅可收集有限数目反射面的衍射信息。另外，有些面间距较大晶面的点阵应变测量精度很低，这些低衍射角晶面应变测量过程中关于有效衍射体积的合理限定存在困难。

20世纪70年代末，世界各国相继建立了散裂中子源，如美国强脉冲中子源(Intense Pulsed Neutron Source，IPNS)、美国洛斯阿拉莫斯中子科学中心(Los Alamos Neutron Science Center，LANSCE)、英国散裂中子源ISIS等，利用慢化器和中子导管聚焦的多波长中子实现了应力与织构的高效研究。21世纪建立的美国散裂中子源(Spallation Neutron Source，SNS)、日本大强度质子加速器设施 (Japan Proton Accelerator Research Complex，J-PARC) 上的专门应力谱仪(分别为VULCAN[33]和TAKUMI[34])，其中子通量相较于反应堆中子源有了极大提高，这使得中子源的效率进一步提升，时间分辨率可达分钟级甚至秒级。伴随着应力、温度等外场环境装置的建设，研究人员依托散裂中子源开展了大量的热加工、热处理及服役等过程中组织与应力演化的原位研究工作。

相比于国外，我国工程材料中子散射研究起步较晚，21世纪初在中国先进研究堆(CARR)和中国绵阳研究堆(CMRR)上相继建立了专门的应力谱仪。中国先进研究堆上残余应力谱仪的分辨率为0.46%，波长为0.17 nm时样品处通量为3 × 107n/(cm·s)，强度高于澳大利亚核科学与技术组织(Australian Nuclear Science and Technology Organization，ANSTO)的KOWARI谱仪、德国海因茨·迈尔-莱布尼茨中子源(Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz，FRM Ⅱ)的STRESS-SPEC谱仪以及法国劳厄-郎之万研究所(Institut Laue-Langevin，ILL)的SALSA谱仪。在绵阳堆上的工程应力谱仪——麒麟(如图3a所示)的分辨率(0.18%，波长0.213 nm)和通量(4.7 × 106n/(cm·s)，波长0.158 nm)等重要指标已达到世界先进水平，并开展了部分基础与工业应用研究。近年来，在中国先进研究堆和绵阳堆上又分别建设了一台先进的多功能工业应用谱仪(1.9 × 107n/(cm·s)，波长0.164 nm)和中子衍射工程应力谱仪——河图，为国内众多学者研究高温合金、钛合金等材料的微观力学行为提供了丰富的基础研究科技平台。

中国散裂中子源(CSNS)与英国散裂中子源ISIS、美国散裂中子源SNS和日本散裂中子源J-PARC并称世界四大散裂中子源。与核反应堆中子源相比，散裂中子源具有高脉冲通量、丰富的高能短波中子、优越的脉冲时间结构、低本底等优点。其优异的脉冲特性帮助人们高效地利用某一波段内的全部中子，因此，中子使用效率可提高1~3个量级。此外，由于脉冲之间没有中子产生，中子散射本底很低，信噪比很高；散射装置都可以固定，没有反应堆谱仪的复杂机械转动，可在近4π立体角范围内安装探测器，这进一步提高了中子的利用率。通用粉末衍射仪(GPPD)是中国散裂中子源首批建设的3台谱仪之一，已于2018年9月正式对外开放运行，最佳分辨率Δd/d优于0.2% (Δd表示晶面间距的变化值)，同时预留空间能装备各种样品环境装置。GPPD可根据实验需求提供不同波长范围(带宽0.48 nm)，并安装高/中/低角的全覆盖探测器系统，从而实现不同领域的实验对d值和散射矢量(Q)的要求。GPPD于2020年进行了升级改造，同时具备了结构测定和残余应力测试的能力(如图3b所示)。其中角探测器的Δd/d= 0.33%，通过四刀光阑非色散椭圆聚焦镜(Kirkpatrick-Baez focusing mirror，K-B镜)和径向准直器可精确限定规范体积2 mm × 2 mm × 2 mm，配备先进的机械臂定位系统，样品定位精度约100 μm。此外，中国散裂中子源二期规划建设了一台工程材料专用衍射谱仪EMD[35]，90°探测器组的最佳分辨率为0.25%，样品处通量为(0.6~1.0) × 107n/(cm·s)，同时配备多种力学和其他环境条件加载设备，可以开展近服役工况的原位实验研究。

与同步辐射衍射技术相比，一般中子衍射的采样体积≥ 1 mm3，数据统计性更优，更大的衰减长度可以很好地满足各种复杂测试环境(高温、高压、加载、磁场/电场等)，原位无损追踪材料/部件在近服役环境下的残余应力/加载应力演化、相变机制以及相互之间的交互作用等微观力学行为[36~38]。作为残余应力衍射方法中最重要的评价手段之一，依托上述2种不同类型的中子源，残余应力测试方法主要分为2种。

(1) 角度色散中子衍射方法，即所谓传统θ-2θ法[31]。这种方法主要应用于研究型反应堆中子源，通过完美单晶单色器选择单一波长的中子束，然后由狭缝或准直器限定样品中的探测区域，并监测单个反射晶面(hkl)的峰位偏移(Δ2θ)，由Bragg方程得到Δd(即Δdhkl)，根据下式可得点阵应变(εhkl)：

式中，dhkl和${?}_{\mathrm{h}\mathrm{k}\mathrm{l}}^{\mathrm{0}}$分别为测试样品和无应力样品中选定反射晶面(hkl)的晶面间距，Δdhkl为2者之差；θhkl和${?}_{???}^{\mathrm{0}}$分别为测试样品和无应力样品中反射晶面(hkl)的衍射半角，Δθ为2者之差。

(2) 能量色散中子衍射方法，即中子飞行时间法(Time-of-flight methods)[39]。与反应堆谱仪单次只测量某一晶面不同，散裂中子源具有更显著的技术优势，一束脉冲包含了一定波长范围(速度为v)的中子，在衍射角固定(2θ= 90°)的情况下，记录多色脉冲中子强度计数随波长或能量变化的整套衍射谱，同时获得单相/多相材料的应力和晶体结构信息。每个探测中子的能量和波长由慢化剂和探测器之间中子飞行时间的变化获得，因此，应变分辨率主要取决于飞行时间的测量精度。进一步，飞行时间应力谱仪不仅可以只选择单个峰进行拟合，还可以采用Rietveld方法进行全谱拟合获得晶格常数，则：

或：

式中，thkl和${?}_{???}^{\mathrm{0}}$分别为测试样品和无应力标准样品的飞行时间，Δthkl为2者之差；a和a0分别对应测试样品和无应力标准样品的晶格常数，Δa为2者之差。

尽管在大部分工程应力测量中，单峰测量信息已经可以满足材料/部件内服役评价需求。但不可否认的是，飞行时间法的独特优势在于，全谱分析技术能够为宏观残余应力(第1类残余应力)的测量提供更精确的近似值，从而通过反映所有参与衍射晶粒的体弹性响应，在一定程度上减小晶体学择优程度对残余应力测量的影响。在单相多晶材料中，相邻晶粒的取向不同，弹性和热性能不同，晶间应力较小；而当材料中包含多个相或发生相变时，则会产生更显著的晶粒间应力，飞行时间法的物相选择性对由于弹塑性各向异性引起的相间应力(第2类残余应力)的测量优势显而易见，特别是对于各种复合材料(如金属基颗粒或纤维增强复合材料等)或多相材料(如双相钢、双相钛合金等)的相平均应力的测定。

由于中子衍射可以测量晶体一定体积内的弹性应变，如果相关弹性常数已知，便可以计算相应体积内的平均应力。基于连续介质力学和弹性各向同性假设，利用广义Hooke定律可以将应变转换为应力，由弹性应变(εij)计算三维残余应力(σij)，计算公式[40]如下：

式中，Cijkl是刚度张量，εkl为二阶逆变张量，Ehkl和νhkl分别是对应反射晶面(hkl)的Young's模量和Poisson比，εkk(=εxx+εyy+εzz)为应变张量的迹，δij是kronecker符号。从式(4)可以看出，应变和应力都是二阶张量，完全确定应变张量需要测量至少6个独立方向的弹性应变。大部分情况下，待测试工程部件具有规则几何形状，且已知其加载历史，据此可推测部件的3个主应变方向[41~43]，这样只需测试这3个方向的应变(εi,i=x,y,z)即可，即：

式中，εi为3个方向的应变。

中子衍射残余应力测试过程中，衍射体积的精确取样至关重要。仪器规范体积是通过狭缝系统或准直器系统定义的，由入射光束和衍射光束的交截面确定。在许多情况下，沿某方向的残余应力梯度很大，空间分辨率为1 mm甚至更小均是合理的。对于多数中子应力谱仪，由于通量低于同步辐射几个数量级，数据采集速率慢，为了提高实验效率，更多采用约10 mm3(如2 mm × 2 mm × 2 mm)的采样体积。通过移动试样使衍射体积覆盖不同的测量区域，即可实现大型工程零部件的宏观应力三维分布测量。

在宏观残余应力测试中，为了使所测的点阵应变可以很好地代表宏观应力，需要慎重对待晶间应力的影响，这主要包括2项：① 弹性各向异性，即不同取向相邻晶粒的刚度不匹配；② 塑性各向异性，即屈服强度不匹配。前者通过原位标定实验或自洽模型理论计算[44,45]获得特定晶面的弹性模量和Poisson比解决；而后者则尽可能优先选择受晶间应力影响小的衍射晶面。通常，bcc结构金属的{211}晶面与fcc结构金属的{311}晶面受第2类残余应力的影响较小[46]。

正确的无应力试样制备以及${?}_{???}^{\mathrm{0}}$值的精确测定，对于残余应力的准确测量至关重要。中子衍射法${?}_{???}^{\mathrm{0}}$的测定和计算方法主要包括：切割法、粉末法、退火热处理、平面应力假设、力或力矩平衡假设[47]。由于自由表面会引起应力的局部松弛，只要粉末足够细，就可以认为是无宏观应力的；合金由于热处理中的溶质再分配，以及多相材料的冷却热应力使得退火处理通常是不合适的；力或力矩平衡假设仅适用于均匀材料，而对于非均匀材料(如增材制造等)，由于化学成分、织构等微观结构随位置变化，无法准确确定均一${?}_{???}^{\mathrm{0}}$值；对于经过冷扩孔、胀形处理的材料，可以认为较远端的应力为零。目前，使用最广泛的无应力试样制备方法是梳子样切割法，利用慢速线切割在较短尺寸上解除几何约束的连续性，从而释放垂直于梳子齿方向的宏观应力，更重要的是对于(成分或组织)非均匀材料，可以排除其他非应力因素，如在热处理过程中第二相的析出或溶解导致的溶质变化，或铸造时元素偏析以及相变、温度变化等。尤其对于焊接部件，不同位置的成分和微观组织均不相同，梳子样切割法可以保证特定位置的成分和组织一一对应。

镍基高温合金涡轮盘作为航空/航天发动机的关键热端部件，在机加工/热处理过程中通常会引入复杂的三维宏观残余应力场，且多服役于高/低周疲劳、高温高压、热循环等环境，进一步引起三维残余应力的复杂演化，甚至诱导局部应力集中，造成部件失效。基于中子衍射技术的应力表征方法可以高效、无损、精确地表征关键部件三维残余应力分布，揭示涡轮盘的多尺度残余应力场在热处理过程中的演变规律[48]。作者团队[49]利用中国绵阳研究堆残余应力中子谱仪(RSND)，对锻造态、固溶态和时效态的航空发动机用粉末涡轮盘从表面到内部的残余应力分布进行了测量，揭示了涡轮盘件中相同位置的三向残余应力演化规律，并利用有限元模拟对空冷淬火应力场模拟结果进行了验证，如图4[49]所示。这项工作为实现关键工程构件的低应力制造和提高服役寿命提供了重要依据，具有重要的指导意义。

钛合金具有比强度高、耐腐蚀性好、断裂韧性强、锻造温度范围宽、抗蠕变能力高等优点，广泛用于航空发动机中的压气机盘、叶片、轴套、离心叶轮、大截面锻件等部件。航空用钛合金部件长期服役于高温、高压、交变载荷等复杂环境，过大的残余应力将导致部件变形和开裂，显著降低其寿命。纯Ti的相干散射长度为-0.344 × 10-12cm，非相干散射截面为σincoh= 2.87 × 10-24cm2，吸收截面为σabs= 6.09 × 10-24cm2。钛合金的中子衍射强度通常只比背底高2~3倍，导致利用中子衍射评估钛合金残余应力存在一定困难[50]。作者团队与中国散裂中子源团队合作，利用中子衍射法完成了焊接态和热处理态的航空用钛合金焊接件的残余应力评估。针对钛合金衍射信号弱、定位困难等挑战，通过微观组织分析、测量参数优化、数据精细处理等措施，获得了较好的残余应力结果。

同步辐射高能X射线相较于传统实验室X射线具有如下优势[51,52]。(1) 高亮度：第三代同步辐射高能X射线的亮度是传统实验室X射线数亿倍以上；(2) 高能量：同步辐射高能X射线能量高、穿透性强，比如能量为60 keV的高能X射线能够穿透毫米级的钢铁材料，而实验室常用的Cu靶X射线仅能穿透几个微米；(3) 高平行度：同步辐射高能X射线的高平行度使其具有高的倒易空间分辨率和应变分辨率，适于材料微观力学行为的研究；(4) 高时间分辨率：同步辐射高能X射线能够在秒/毫秒甚至微秒时间尺度获得足够的衍射信号，可以获得高速动态过程中的更多信息；(5) 高空间分辨率：实验室X射线的束斑一般在毫米级，同步辐射高能X射线可实现微米级聚焦，具有很高的空间分辨率；(6) 高通量：同步辐射高能X射线的衍射角很小，采用透射衍射并配备二维面探测器能够同时收集多个Debye环信息，配合应力、温度、磁、化学介质等原位环境装置，可快速测量材料在多场环境下的点阵应变、晶体取向等微结构信息。

材料变形过程中的相间应力/应变配分、协调与传递规律是材料微观变形行为的重要特征，也是揭示材料损伤机制的重要依据。多相合金材料中，具有不同热膨胀系数和弹性模量的相在热处理和变形过程中的微观力学响应具有显著差异，导致材料内部晶间应力叠加了巨大的相间应力，而强晶体各向异性也会引起加载过程中晶间/相间应力的重新配分，进而直接影响各向异性塑性流变与服役行为。利用同步辐射高能X射线并搭配原位拉伸装置(如图5a[53]所示)，可获得与拉伸方向呈不同角度的多相二维衍射数据，通过分析拉伸载荷作用下各相点阵应变等微观力学响应，实现了拉伸过程中相间应力配分的原位测量。

图5b1和b2[53]为利用同步辐射高能X射线衍射原位研究材料变形过程中相间应力配分的典型实例。未热老化和长期热老化的双相不锈钢的宏观力学行为差异很大，后者呈现脆性断裂特征。通过研究原位拉伸变形过程中铁素体相和奥氏体相的点阵应变与宏观应变的关系，发现未热老化时两相变形协调，应力均匀配分，而热老化后的铁素体相由于显著硬化而承担更大的应力。进一步，试样发生宏观颈缩前后两相中的点阵应变再配分现象揭示了热老化双相不锈钢脆性断裂的微观机制：α{110}//LD (拉伸方向)的铁素体晶粒首先失效并引起材料颈缩，外加应力进一步增加导致α{200}//LD的铁素体晶粒失效，出现垂直于拉伸方向的裂纹，最终导致热老化双相不锈钢的失效破坏。

航空制造业多采用机械喷丸或激光冲击等表面强化工艺在材料/工件表面引入压应力层以提升在复杂极端服役环境下的表面疲劳裂纹萌生抗性。应力梯度的精确表征对于阐释与组织及应力梯度相关的形变损伤机制，建立可靠的服役损伤评价准则等具有重要科学意义。传统的梯度残余应力测量方法是有损的，即采用逐层剥离法配合普通实验室X射线表面应力测试方法，而同步辐射高能X射线衍射技术能够实现梯度残余应力的无损测量，测量原理如图6a所示。利用同步辐射高能X射线聚焦光束，沿表面强化材料的厚度方向(即残余应力梯度方向)逐层扫描，可获得不同梯度层的晶面间距信息。若进一步获得材料的d0，即可获得表面强化材料残余应力的梯度分布信息[54]。

以锆合金喷丸强化为例。锆合金喷丸后沿厚度方向(从表面到心部)存在连续变化的残余应变梯度，不同梯度层的晶面间距随喷丸强化深度和方位角连续变化。将二维探测器采集的Debye环均匀切分，依次积分、拟合，即可得到不同梯度层的晶面间距随方位角的变化规律。不同强化深度的(0002)晶面随方位角的演化如图6b所示，晶面间距在特定方位角下(图中箭头所示)保持不变，此值即可作为锆合金(0002)晶面的d0值。此外，还可通过对具有梯度应力层的拉伸试样进行原位加载，获得某一梯度层{hkil}晶面在不同应力状态下的d-sin2ψ关系(ψ为衍射矢量方向与样品表面法向之间的夹角)，其交点值即为该梯度层处{hkil}晶面的d0。图6c为利用上述技术和方法获得的机械喷丸强化锆合金残余应力随深度变化的曲线。可见，从表面压应力到心部拉应力呈典型“勺形”分布，其中，表层的残余压应力约400 MPa，在深度为250 μm处残余压应力达到最大值(约500 MPa)。残余压应力存在于500 μm的深度范围内，当深度大于500 μm时，表现为残余拉应力作用，心部的残余拉应力达到约200 MPa。

材料的宏观损伤破坏与裂纹的萌生和扩展行为密切相关，而裂纹的萌生与扩展通常会受到材料内部局域应力场的控制。将同步辐射衍射技术和成像技术联用，利用同步辐射高能X射线聚焦光束扫描材料裂纹尖端获得局域应力场，同时采用成像技术跟踪观察裂纹的萌生与扩展过程，可以原位研究材料形变过程中损伤局域化与应力集中的关联性。

作者团队依托上海光源原BL13W1线站，搭建“衍射+成像”原位拉伸装置，同时利用同步辐射成像和高能X射线衍射技术实时监测材料拉伸过程中的裂纹萌生及扩展过程，并获得裂纹周围局域应力/应变分布，该装置的原理图和现场图分别如图7a和b所示。首先通过原位拉伸装置在预制缺口样品上施加不同的应变，使裂纹不断扩展，利用同步辐射大束斑成像技术观察不同应变下的裂纹扩展规律，研究材料形变过程中裂纹萌生及扩展规律。在某一加载状态下，将同步辐射束斑聚焦至100 µm × 100 µm，并在垂直于裂纹扩展方向做扫描，扫描位置分别位于裂纹尖端的上部、中部和下部，如图7c所示。通过追踪不同位置处点阵应变、衍射强度和半高宽等信息，可系统研究裂纹尖端局域应力/应变场的分布特征。从图7d可见，裂纹未扩展到的区域即材料未发生断裂的位置(Line 3)的应力水平均较高，已经发生断裂的区域(Line 2)应力基本都得到了释放，而裂纹尖端区域(Line 1)的应力则位于居中水平，且裂纹尖端处的应力比两侧低，表明裂纹尖端处的应力得到了一定程度的释放。衍射峰半高宽与材料中的位错密度(即第3类残余应力)相关，可反映材料局域塑性变形的程度，从图7e可以看出，形变过程中裂纹尖端处的衍射峰半高宽要远高于其他区域，证明裂纹尖端区域是拉伸过程中塑性变形最集中的区域。

金属材料的力学性能很大程度上取决于介观尺度(亚微米~微米级)上的结构与演变。例如，外部施加的宏观应力会由于第二相、缺陷、晶界、成分梯度、晶体取向及不均匀形变而诱发应力分布局域化。晶体局部结构的无损三维表征技术是解锁微观结构对材料宏观力学响应作用的重要工具，它对解决材料物理相关领域的问题具有长远深刻的影响。然而，大多数高分辨晶体结构显微探针技术都存在表面效应，要得到三维晶体结构信息，需对材料进行切片处理，但这会导致宏/微观应力松弛，且这种方法不适用于做时间分辨率研究[55]。使用亚微米聚焦入射束的DAXM技术，通过逐点扫描并解析样品深度方向信息，可实现单个晶粒内微观应力和微观晶体取向分布的三维无损表征。该技术首先在美国阿贡国家实验室先进光子源APS的34-ID-E线站成功实现[56]，其装置原理如图8a所示，主要是通过成对的K-B镜将多色/单色X射线束聚焦至200 nm甚至更小，并利用差分光阑技术解析深度方向的衍射信息，实现三维空间的晶体取向及应力分布测量。X射线能量可以在7~30 keV范围内调整，使得微聚焦X射线可穿透几十至几百微米的金属材料。

作者团队[57]与34-ID-E线站合作，原位表征了AL6XN不锈钢中疲劳剪切带附近的三维点阵应变场。通过单色光扫描与白光扫描相结合的方法，首次实现了对晶粒内部疲劳剪切带位错结构引起的超大应力梯度与微小取向梯度的精确表征(图8b1~b3[57])，建立了考虑剪切带交互作用的疲劳损伤位错新模型，并揭示了其诱导微观损伤的疲劳机理，实现了亚微米级的疲劳损伤评价。该工作对理解金属材料的损伤断裂行为、发展形变损伤微观新理论具有重要指导意义。

高能X射线衍射实验获得的是沿入射束方向整个样品厚度内信息的叠加，无法区分不同深度的衍射信息。同步辐射微束衍射技术多采用7~30 keV的中低能X射线，对常规金属材料的穿透深度仅100~200 μm。DAXM技术一般采用反射几何，原位加载实验无法获得加载方向的点阵应变[55]。基于上述技术的优缺点，作者团队结合同步辐射高能单色X射线衍射开发了透射几何下基于DAXM技术的深度应力表征新方法，能够实现工程材料毫米级深度从表面到内部的应力梯度的高精度测量。

图9a是该深度分辨装置的原理图。利用狭缝或聚焦光学器件将入射束竖直方向尺寸限制为1~2 μm，提高深度解析的空间分辨率；而光斑水平方向尺寸100~1000 μm，保证足够的样品衍射体积，以增加衍射信号。将直径50~150 μm的Pt丝平行于入射光斑(非入射束)水平方向放置于距离样品表面约200 μm处，探测器置于与入射束夹角呈45°~60°且与样品距离500~1000 mm的位置。Pt丝在样品表面上方以1 μm步长步进扫描形成差分光阑，探测器上每个像素可以记录到第m步、第m+ 1步的衍射信号强度以及强度变化I(m) -I(m+ 1)，根据像素、Pt丝、样品3者的位置，利用三角定位原理迭代计算可解出来自不同深度体元(voxel)的衍射信息。然后利用团队开发的同步辐射X射线衍射实验模拟程序，对透射几何差分光阑法进行模拟，并对模拟衍射数据进行了数据重建和深度解析。模拟样品为纯Al (晶粒尺寸2 μm)薄板，厚度100 μm，沿厚度方向将样品等间距划分为5层，并设置(-1000~1000) × 10-6ε的线性应变梯度。首先模拟Pt丝在不同位置时探测器上采集到的深度方向信息叠加的原始衍射数据，对原始二维衍射数据沿方位角方向进行积分得到一维衍射谱，如图9b。再经过深度解析重建算法计算来自5个深度体元的衍射信息，得到样品不同深度处(711)晶面衍射峰模拟结果(图9c1~c4)。结果显示，透射几何差分光阑法可在样品入射方向实现20 μm的空间分辨率，应变误差平均值为118.5 × 10-6ε。

同步辐射透射几何下基于差分光阑技术的深度应力表征方法特别适合于细晶且深度方向存在应力梯度的样品(例如激光冲击或喷丸等表面处理后的试样)，与APS 34-ID-E适合表征大晶粒内部介观尺度的微观组织、应变及取向变化的反射几何差分光阑法形成良好互补。该技术对光源和线站有严格的要求，随着上海光源(SSRF)和高能同步辐射光源(HEPS)的高能衍射线站的建成将为该方法提供实践基础。

中子衍射、同步辐射高能X射线衍射和同步辐射微束衍射技术在穿透深度、时间分辨率、空间分辨率、环境装置等方面具有显著优势，能够实现宏观残余应力、晶间/相间微观应力、晶内超微观应力3类残余应力的原位无损精确表征。中子对金属材料可实现十几到几十毫米的深穿透，是目前唯一能实现工程部件内部厘米级深度三维应力精确测量的先进无损表征方法。同步辐射高能X射线的通量高、准直性好，对金属材料也有毫米级的穿透深度，可以用来原位研究形变与相变过程中不同相之间和不同取向晶粒之间的微观应力演化与配分行为。同步辐射微束衍射技术利用亚微米聚焦光束和差分光阑技术解析样品深度方向信息，通过逐点扫描可获得单个晶粒内部微观应力的三维分布。

高端装备制造朝着复杂化、大型化、精密化的方向发展，给多尺度残余应力评价技术提出了更高的要求。基于中子与同步辐射技术的多尺度残余应力评价技术朝着高精度、快速、高适用性等方向发展，具体发展趋势包括：(1) 发展近表层应力梯度的中子衍射测量与解析方法，实现表层深度1 mm内应力梯度的分辨；(2) 通过中子衍射测量参数优化，实现典型部件残余应力时间分辨率分钟级的测量；(3) 融合中子/同步辐射等高精度应力测量技术及工程现场适用的常规X射线衍射、激光散斑、超声等技术，建立大型复杂构件多尺度残余应力复合测量技术体系。