胡晨1,2,潘帅1,3,黄明欣,1,2

孪生诱导塑性(TWIP)钢在拉伸变形过程中产生高密度位错和孪晶,具有很高的加工硬化率,所以获得了优异的均匀延伸率和较高的抗拉强度[1]。但是,由于TWIP钢在室温下是奥氏体单相结构,屈服强度一般较低,即使细化晶粒至亚微米(576 nm),对应的屈服强度也仅为785 MPa[2]。因此如何能通过简单的工艺有效提高TWIP钢的屈服强度仍是一个急需解决的问题。本课题组前期关于TWIP钢的工作发现,孪晶对于强度的贡献较低,而提高位错密度是增加TWIP钢强度的有效手段[3~5],同时还可以通过低温温轧大幅度增加位错密度[6]。上述文献中提出的工艺方法虽然都获得了较为优异的拉伸性能,但是对于断裂性能缺乏关注。对于常见的金属结构材料而言,单纯的强度提升往往会带来断裂韧性的恶化,即强度-韧性倒置关系[7~11]。同时由于孪晶而导致的解理/准解理等脆性断裂已被广泛报道[1,12]。因此在TWIP钢中增加位错密度以提高强度的同时保持相对较高的断裂韧性成为了研究者的目标。Xiong等[8]报道了通过高温退火(710~730℃),316L纳米孪晶不锈钢能够同时获得高屈服强度和高断裂韧性。Zhang等[13]也指出,对于Fe-25.7Mn-10.6Al-1.16C (质量分数,%),可以通过中高温退火获得部分再结晶的奥氏体结构,从而获得优异的力学性能。

另一方面,近年来由Wu等[14]提出的异构变形强化(hetero-deformation induced (HDI) strengthening)得到了广泛研究并成功应用到多种材料中,如中熵合金[15]、Fe[16]和双相钢[17]等。异构变形强化的明显特征是材料由强度不同的2部分或多部分组成,从而能够有序地产生塑性变形,其组织结构可以为双峰分布、板条分布、梯度分布等等。作为一种新型强化机理,异构变形强化可以引入大量的几何必需位错并产生额外的加工硬化率,能够充分发掘材料内部不同强度晶粒的位错堆积能力,从而打破传统强化机理所带来的强度-塑性和强度-韧性倒置关系[18],如异质结构钛合金能同时具有粗晶级别的塑性和接近于细晶的强度[14]。但是该种强化方法应用于TWIP钢的研究目前仍鲜有报道,而对于TWIP钢这种单相材料如何实现异构变形强化仍为一个难点。综上所述,本工作通过温轧工艺在TWIP钢中引入部分再结晶的异质结构,得到塑性、强度和断裂韧性同时提升的高强高韧异质结构TWIP钢,并对其优异的力学性能进行多尺度表征,从而为设计先进高强度钢提供参考。

1实验方法

实验所使用的材料成分为Fe-0.6C-22Mn (质量分数,%),热轧态下晶粒形状为等轴晶,根据退火孪晶界和高角晶界进行计算,得到的平均晶粒尺寸为(11.7 ± 8.7) μm。在尺寸为150 mm × 70 mm × 6 mm (长×宽×厚)的热轧板基础上进行温轧。具体工艺参数为：在700℃下保温5 min,取出后进行轧制,单次压下量约为0.3 mm,轧制2道次后温度降至约240℃,重新回炉保温2 min,重复上述流程至总压下率为50%,通过温轧工艺获得的TWIP钢为异质TWIP钢(简写为Hetero-T)。对相同尺寸的热轧板进行冷轧处理作为对比,冷轧压下率为30%,获得的TWIP钢称之为均质TWIP钢(简写为Homo-T),2种轧制工艺获得的屈服强度接近。

准静态拉伸和断裂韧性测试均在MTS 810试验机上进行,拉伸样品标距段长、宽、厚分别为12、4和1.5 mm,拉伸应变速率为10-3s-1,拉伸方向为轧制方向,采用10 mm 标距Epsilon 3442拉伸引伸计测量应变。断裂性能则根据ASTM E1820标准测试并绘制材料的J积分形式裂纹扩展阻力(R)曲线(J-R曲线),采用紧凑拉伸(C(T))样品,长、宽、厚尺寸分别为25、24和2 mm,夹头位移速率为10-4mm/s,拉伸载荷方向为轧制方向,使用Epsilon 3541 COD引伸计测量裂纹张开位移。采用Sigma 300场发射扫描电子显微镜(SEM,工作电压为5 kV)、Symmetry电子背散射衍射(EBSD,工作电压为20 kV,扫描步长为100 nm)和Talos F200X G2 (扫描)透射电子显微镜(TEM和STEM,工作电压为200 kV)等手段对样品进行表征,并通过HKL Channel 5软件对EBSD数据进行后处理。SEM和EBSD样品在机械研磨后由电解抛光制备,抛光溶液为体积分数10%的高氯酸和90%的冰醋酸,抛光电压为15.8 V,观测表面的法向均为横向(transverse direction,TD)。TEM样品在机械研磨后通过双喷方法制备,双喷溶液为体积分数5%的高氯酸、20%甘油和75%酒精,电压为36 V。为了进一步表征材料的变形特征,使用Kammrath & Weiss原位拉伸台对拉伸样品进行原位拉伸实验,并对同一位置在不同应变状态下进行了EBSD表征以获得其局部取向差(kernel average misorientation,KAM)分布。C(T)样品在断裂力学实验后进行机械研磨和电解抛光,并使用电子背散射(BSE)探头对其裂纹扩展路径和裂纹尖端进行表征。

2实验结果与分析

图1分别为Hetero-T和Homo-T 初始结构TD面上的反极图、相图(蓝色为奥氏体相,红线为孪晶界面(TB))和晶粒内取向差图(单个晶粒内的取向差小于1°为蓝色,1°~7.5°为黄色,大于7.5°为红色)。可以看出经过温轧和冷轧变形后晶粒都保持单相奥氏体结构。在Homo-T (图1d和e)中孪晶晶界在晶界中比例高达65% (统计范围为5°~65°),而在Hetero-T (图1a和b)中占比约为50%,这种差异是因为高温导致层错能增加从而抑制孪晶出现。同时Hetero-T中小角晶界的比例相应增加,可以认为是位错在温轧过程中由于动态回复形成的位错墙所构成。图1c和f中的晶粒变形程度显示,Homo-T (图1f)的晶粒主要包含黄色和红色2种组织,说明其变形相对均匀；但Hetero-T (图1c)呈现出了异质结构特点,出现了大量的蓝色晶粒,进一步观察这些蓝色晶粒可以看出其形状接近于等轴,且单个晶粒内取向相同(即图1a反极图颜色相同),据此可以判断其为再结晶晶粒,其占比为25.2%。在Hetero-T中,黄色和红色晶粒内位错和孪晶较多,强度较高,而完全再结晶晶粒的强度较低且均匀地分布在基体内,符合Wu和Zhu[18]对于理想异质结构材料的定义,因此在变形过程中较软的再结晶晶粒可以充分塑性变形。

图1

图1Hetero-T和Homo-T的反极图、相图及孪晶界面、晶粒取向差图

Fig.1Inverse pole figures (IPFs) (a, d), phase maps with twinning boundaries (TBs) (b, e), and grain misorientation maps (c, f) of Hetero-T (a-c) and Homo-T (d-f)

由于EBSD的分辨率有限,同时使用了TEM来进一步表征2种材料初始组织中的孪晶和位错等微观结构。图2a~d分别为Hetero-T的孪晶明、暗场TEM像、孪晶选区电子衍射(SAED)花样和STEM像,图2e~g为Homo-T的孪晶明、暗场TEM像和SAED花样。图2c和g中的基体衍射花样以红色实线和红色数字标出,孪晶衍射花样以蓝色虚线和蓝色数字标出。可以看出,Hetero-T和Homo-T中均出现了超高密度的位错以及孪晶(图2a、b、e、f),这也解释了2者在拉伸测试中表现出的高的屈服强度。同时图2d显示Hetero-T中还存在几乎无缺陷的等轴再结晶晶粒(箭头所示),与EBSD结果相互吻合,进一步证实了Hetero-T的结构异质性。

图2

图2Hetero-T和Homo-T的明、暗场TEM像、SAED花样,以及再结晶晶粒的STEM像

Fig.2Bright-field (a) and dark-field (b) TEM images, selected area electron diffraction (SAED) pattern (c), and STEM image (d) of recrystallized grains inside Hetero-T; bright-field (e) and dark-field (f) TEM images, and SAED pattern (g) of Homo-T (The matrix (M) and twin (T) diffraction patterns are shown by solid red and dash blue lines, respectively, and the corresponding indexes are shown in red and blue numbers in Figs.2c and g)

Hetero-T和Homo-T的拉伸应力-应变曲线见图3a。2者均具有超高屈服强度(约1250 MPa)和抗拉强度(Homo-T和Hetero-T分别为1450和1560 MPa),同时Hetero-T具有更高的加工硬化率和总延伸率(24%)。图3b为加载-卸载-再加载实验结果。可见,Hetero-T表现出了更为明显的迟滞环,即代表着更强的异构变形强化能力[19]。

图3

图3Homo-T和Hetero-T的工程应力-应变曲线、加载-卸载-再加载迟滞环、J-R曲线、Hetero-T和Homo-T的拉伸断口像

Fig.3Engineering stress-strain curves (a), the loading-unloading-reloading hysteresis loops (b),J-Rcurves of Homo-T and Hetero-T (c), and tensile fracture surfaces of Hetero-T (d) and Homo-T (e) (J—measuredJ-integral,R—crack extension resistance,JIC—J-integral at crack extension of 0.2 mm,KJIC—plane-strain crack-initiation fracture toughness calculated byJIC,J1mm—J-integral at crack extension of 1 mm,KJ1mm—crack-growth fracture toughness calculated byJ1mm,E—elastic modulus,μ—Poisson's ratio)

Hetero-T和Homo-T的断裂韧性测试结果见图3c。其中黑色与红色圆点分别为2种材料实验所测得数据点,点线分别为2条0.2 mm钝化线和2条1 mm钝化线,斜率分别为2种材料各自的屈服强度与抗拉强度之和。用指数函数拟合数据点,拟合线与0.2 mm钝化线的交点即为JIC,拟合线与1 mm钝化线的交点即为J1mm。取弹性模量E= 200 GPa,Poisson比μ= 0.3,并根据$?=\sqrt[]{??/(\mathrm{1}-{?}^{\mathrm{2}})}$(其中,K为断裂韧性,J为实验所得的裂纹扩展阻力)可以计算得到对应的断裂韧性,见表1。可见,在屈服强度相当且抗拉强度更高的基础上,Hetero-T的断裂韧性也得到了显著提升。其平面应变裂纹萌生韧性KJIC(对应裂纹扩展长度0.2 mm)达到了125.2 MPa·m1/2,裂纹长度1 mm对应的扩展韧性为189.8 MPa·m1/2,均高于Homo-T的100.2和127.0 MPa·m1/2。Hetero-T的屈服强度和断裂韧性组合也超过了大部分先进高强度钢[20~27],包括奥氏体不锈钢、贝氏体钢、马氏体时效钢、双相钢、热冲压钢、淬火配分钢等。

表1Hetero-T和Homo-T的断裂韧性

Table 1Fracture toughness values of Hetero-T and Homo-T

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Homo-T和Hetero-T的拉伸样品断口见图3d和e。可见,2者均表现出典型的塑性韧窝特点,说明2种材料都不会发生脆性断裂,这也佐证了图中2者均相对较长的总延伸率。2种材料的C(T)样品断口也均表现出典型的塑性断裂特点,与拉伸断口非常类似,因此没有重复给出。

为了进一步研究Hetero-T和Homo-T的变形机理,对2种样品均进行了准原位拉伸实验,并在工程应变为0、4%、8%和12%的状态下对同一位置进行了EBSD表征,结果见图4。图4a~d分别为Hetero-T的未变形时反极图以及应变为0、4%和12%时对应的KAM分布图。结合图4a和b可以看出,Hetero-T内部KAM分布明显不均匀,蓝色的低变形区域为再结晶的等轴晶粒富集区域。对比图4b~d可以看出,该再结晶晶粒富集区域在后续变形中的KAM增加更为明显。全局KAM随应变的统计结果见图4i,为了更清楚地反映Hetero-T钢中再结晶晶粒的塑性变形能力,在图4b中选取一个低变形区域(白色虚线内),并绘制了其KAM随应变的变化,见图4j。图4e~h和k、l则对应Homo-T。图4e和f显示,Homo-T中产生了大量孪晶,且KAM分布较为均匀,所有晶粒都发生了一定程度的变形。对比图4f~h可以发现,随着应变增加,KAM没有明显变大。分析图4i和j可以看出,Hetero-T的初始KAM表现为双峰分布,其中低KAM峰对应着再结晶区域,随着应变增加,低KAM峰迅速减弱并消失,说明再结晶部分发生了充分的塑性变形,内部出现了大量位错。对比之下,Homo-T的全区域KAM和低变形区域KAM在拉伸过程中几乎保持不变(图4k和l),说明变形中没有产生大量位错,从而导致了其较弱的加工硬化。

图4

图4Hetero-T和Homo-T的变形前反极图,应变0、4%和12%的KAM分布图,全区域KAM随应变的变化及低应变(白色虚线框)区域内的变化

Fig.4IPFs (a, e) and KAM figures (b, f) before deforming, KAM figures at strains of 4% (c, g) and 12% (d, h), the full map KAM evolution with strain (i, k), and KAM evolutions of selected areas (white selected areas) with strain (j, l) of the Hetero-T (a-d, i, j) and Homo-T (e-h, k, l)

为了解释Hetero-T相比于Homo-T的增韧机理,对C(T)样品的裂纹尖端和典型裂纹扩展路径做了进一步表征,获得的BSE像见图5。对比裂纹尖端图像(图5a和c)可以看出,Hetero-T裂纹尖端发生了更明显的钝化现象,说明其位错运动更为剧烈,与EBSD表征(图4)相互吻合。同时Hetero-T钢中裂纹尖端还发生了明显的裂纹分叉现象,这能极大地减缓裂纹尖端的应力集中从而阻碍裂纹扩展。2种材料的裂纹扩展路径见图5b和d,其中Hetero-T中裂纹扩展路径更为曲折,甚至出现了90°偏折。从分布形式及尺寸推断该区域为再结晶晶粒富集区域,这些再结晶晶粒有效地抑制了裂纹的直线扩展。Homo-T中则不存在明显的裂纹偏折现象。

图5

图5Hetero-T和Homo-T的裂纹尖端及裂纹扩展路径BSE像

Fig.5BSE images of the crack tips (a, c) and crack growth paths (b, d) of Hetero-T (a, b) and Homo-T (c, d)

3结论

(1) 对TWIP钢在700℃下进行温轧至压下率为50%,可以得到部分再结晶的异质结构TWIP钢,其完全再结晶比例约为25.2%。该异质结构钢具有高强度-塑性-韧性的良好性能匹配,屈服强度为1250 MPa,抗拉强度为1560 MPa,总延伸率为24%,平面应变裂纹萌生断裂韧性为125.2 MPa·m1/2,与文献报道的其他钢相比,综合性能处于第一梯队。

(2) 异质结构TWIP钢中的再结晶晶粒和基体已变形晶粒分别提供塑性和强度。在拉伸过程中再结晶晶粒KAM迅速增大,提供充分的位错增殖和加工硬化率,在裂纹扩展过程中再结晶晶粒使裂纹产生偏折,从而有效提高塑性和韧性；同时基体中已变形晶粒含有大量位错和孪晶,能够有效地维持高强度。