杨天野,崔丽,,贺定勇,黄晖

选区激光熔化(selective laser melting,SLM)技术作为近十年发展最快的金属高精度增材制造(additive manufacturing,AM)技术之一,有着极高的冷却速率(105~108K/s),成形合金晶粒极为细小,可显著强化成形件的力学性能,其AM件具有尺寸精度高、表面质量好、性能优异[1]等特点,在航空航天[2]、医学研究[3]及医疗器械[4]中得到了一定的应用,同时在艺术设计[5]、汽车工业[6]、国防安全[7]等国民经济和国家安全核心领域也具有重要的应用前景。

SLM成形AlSi10Mg合金密度小、比强度高、耐腐蚀性好[8],在航空航天、汽车轻量化制造中有广阔的工程应用需求。相对于其他铝基合金, AlSi10Mg合金SLM成形性较好,目前SLM件的相对密度可达99.0%以上,抗拉强度可达300~420 MPa,屈服强度达150~270 MPa,延伸率在1.5%~6.0%之间[9~12],可见,SLM成形AlSi10Mg合金力学性能显著高于传统铸造Al-Si合金,因而受到了广泛的重视。然而,航空航天领域的实际应用对铝合金的强度有更高要求,所以目前已有的SLM成形AlSi10Mg合金难以满足对高强铝合金的需求。因此,进一步提高SLM成形AlSi10Mg合金的力学性能成为国内外的研究热点,学者们进行了大量的探索研究,包括添加纳米碳管[13]、石墨烯[14]以及陶瓷颗粒如：TiB2[15~17]、TiC[18]、TiN[19,20]、WC[21]、SiC[22,23]等强化方法均有报道。不同粉末有不同的强化效果,其成形试样力学性能均有一定程度的提高。然而,这些复合粉末一般采用机械混粉方法制备,要对复合粉末进行二次加工,而在加工过程中会对粉末的形貌产生一定的影响,导致粉末球型度和粒径遭到破坏,难以制备出致密和无裂纹的成形件,SLM成形工艺困难,工艺条件要求极为苛刻,难以满足实际工程应用的需求。

研究[24]发现,SLM成形Al-Mg合金中添加稀土元素取得了很好的强化效果,其中最具代表性的就是添加Sc的Scalmalloy®合金。经过热处理后,Scalmalloy®合金的抗拉强度可达520 MPa,屈服强度为480 MPa,延伸率为13%。然而,稀土Sc的价格十分昂贵,在大规模生产应用的成本非常高,为此寻求与Sc具有相似的强化效果且价格低廉的稀土元素以实现SLM成形AlSi10Mg合金的强化具有重要的应用价值。稀土Er元素在常规铝合金中的强化作用已经证实与Sc相似[25]。

为进一步提高SLM成形AlSi10Mg合金的力学性能,采用气雾化制粉技术原位合金化制备了AlSi10Mg-Er-Zr粉末,研究了SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr合金试样的相对密度、微观组织和力学性能,并探讨了添加Er、Zr元素对SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr合金的强化机理。

1实验方法

AlSi10Mg-Er-Zr合金粉末采用气雾化原位合金化方法制备,粉末粒径为20~53 μm,采用Agilent OES 730电感耦合等离子体发光光谱仪对制备的合金粉末成分进行了分析。为了对比强化的效果,同时进行了常规AlSi10Mg合金粉末的SLM成形,2种粉末的化学成分如表1所示。

表 1AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg合金粉末化学成分 (mass fraction / %)

Table 1Chemical compositions of AlSi10Mg-Er-Zr and AlSi10Mg alloy powders

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采用M100型金属选择性激光熔化3D打印机,基板选用Al基板,在高纯度Ar气保护下进行打印。对于SLM工艺参数进行优化,获得优化的激光能量密度在46~76 J/mm3之间,研究了激光能量密度对试样相对密度的影响,在优化的SLM成形工艺参数条件下对添加Er、Zr元素的新型AlSi10Mg-Er-Zr合金以及常规AlSi10Mg合金粉末进行SLM打印成形。

分别采用金相法和Archimedes排水法测试了试样的相对密度,金相法即选取同一试样的20张不同位置金相照片,通过Image-Pro plus6.0图形软件对照片进行分析,确定SLM成形试样的相对密度平均值。Archimedes排水法即通过Archimedes原理对试样的相对密度进行测量,分别测量试样的干重(g)、湿重(g)以及环境温度下水的密度(g/cm3)。Archimedes法测得的相对密度值均高于金相法,因此,相对密度数值以金相法测试所得结果进行研究。

对制备好的试样进行机械研磨、抛光和腐蚀,制备金相试样,采用的腐蚀剂是Keller试剂(1%HF + 1.5%HCl + 2.5%HNO3+ 95%H2O,体积分数)。采用LEXT OLS4100激光共聚焦显微镜以及配有能谱仪(EDS)的GeminiSEM 300场发射扫描电镜(SEM)对试样的微观组织形貌及元素分布进行分析,采用D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)对试样进行物相分析,采用S3400N SEM和NordlysNano的电子背散射衍射(EBSD)设备对试样进行测试,并使用Channel 5软件对晶粒尺寸、微观织构以及Schmid因子进行分析。采用Talos F200X型透射电镜(TEM)对试样进行观察分析,并通过高角环状暗场(HAADF)探测器对试样进行进一步分析,采用Gatan 691型离子减薄仪制备TEM试样。

对于SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg试样以显微硬度和拉伸性能进行表征。采用HVS-1000型显微硬度计对SLM成形试样进行显微硬度测试,加载载荷为0.980 N,保荷时间为10 s,每个试样测10个点,通过计算均值得到Vickers显微硬度。拉伸测试依据ASTM E8M《金属材料拉伸试验标准试验方法》制备室温拉伸试样,试样厚度为3 mm。采用MTS810型拉伸试验机,在室温下以拉伸速率1 mm/min进行拉伸测试,每种合金试样进行3次拉伸实验,取3次结果的平均值为拉伸性能的数值。

2实验结果

2.1能量密度对成形试样相对密度的影响

SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的相对密度与激光能量密度的关系如图1所示。激光能量密度与SLM工艺参数由如下关系：

图1

图1AlSi10Mg-Er-Zr试样相对密度与激光能量密度的关系

Fig.1Relationship between the relative density and the laser energy density of AlSi10Mg-Er-Zr sample

式中,E为能量密度,P为激光功率,v为扫描速率,d为层厚度,h为扫描间距。由图可见,在能量密度46~76 J/mm3范围内,SLM成形试样的相对密度在96.81%~99.20%之间,相对密度随激光能量密度的增大先增加后减少,在能量密度为57.5 J/mm3时,获得最高的相对密度为99.20%。这是由于在较低的激光能量密度下,粉末无法获得足够的能量,使粉末熔化不充分,SLM成形试样中存在未熔粉末颗粒,熔池流动性降低,试样成形质量较差；随着能量密度的增加,粉末获得了更高的能量,粉末充分熔化,且熔池内温度升高,增加了其内部液态金属的流动性,SLM成形质量提高；然而,随着激光能量密度的继续增加,过高的能量密度则会使粉末中的低熔点元素烧损,并且因为热输入过高导致SLM成形过程中易产生裂纹、变形等问题[11]。由成形试样最佳相对密度可知,最佳激光能量密度为57.5 J/mm3,此激光能量密度对应的SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的工艺参数为：P= 92 W,v= 1600 mm/s,h= 0.05 mm,d= 0.02 mm。

2.2微观组织

图2为SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的宏观组织形貌。可以看出,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的组织致密,无气孔、裂纹等缺陷(图2a)。SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的上表面(X-Y面)组织呈现了“轨道状”微熔池形貌,如图2b所示。而试样侧面组织(X-Z和Y-Z面)均呈现了典型的“鱼鳞状”微熔池,但熔池间的深度存在明显的差异,如图2c和d所示。这种三维宏观形貌与文献[26]报道的SLM成形AlSi10Mg合金组织形貌一致。

图2

图2选区激光熔化(SLM)成形AlSi10Mg-Er-Zr试样宏观组织形貌

Fig.2Macrostructures of AlSi10Mg-Er-Zr sample fabricated by selective laser melting (SLM)

(a) three dimension macrostructure (b)X-Yplane (c)X-Zplane (d)Y-Zplane

SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg试样微观组织的SEM像如图3所示。由图可见,与常规AlSi10Mg试样相同,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr组织也是由灰色α-Al基体和白色共晶Si相组成,且呈网状均匀分布。此外,2种合金试样的组织均呈现了熔池中心、热影响区及重熔区3个不同区域,但SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的组织更均匀、细小。可见,添加Er、Zr元素有效细化了AlSi10Mg-Er-Zr合金组织。

图3

图3SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg试样的SEM像

Fig.3SEM images of AlSi10Mg-Er-Zr (a) and AlSi10Mg (b) samples fabricated by SLM

2.3物相分析

图4为SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr与AlSi10Mg试样的XRD谱。由图可见,2种SLM成形试样均由α-Al和Si相组成。由于在AlSi10Mg-Er-Zr试样中Er、Zr元素含量较少,未能达到XRD检测的最低标准含量5%,因此未能测出含有Er、Zr元素的物相；此外,Mg元素的含量也较少,AlSi10Mg合金的强化相Mg2Si相也未能测出。

图4

图4SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr及AlSi10Mg试样的XRD谱

Fig.4XRD spectra of AlSi10Mg-Er-Zr and AlSi10Mg samples fabricated by SLM

2.4力学性能分析

表2为SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr与AlSi10Mg试样的力学性能对比。SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr和AlSi10Mg试样的显微硬度分别为(156 ± 7)和(124 ± 5) HV。可见,相对于AlSi10Mg合金,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr的显微硬度提高了25.8%。SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的抗拉强度(UTS)、屈服强度(YS)分别为(461 ± 4)和(304 ± 3) MPa,而常规SLM成形AlSi10Mg试样的UTS和YS分别为(376 ± 4)和(240 ± 3) MPa。因此,相对于AlSi10Mg合金,SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr合金的抗拉强度和屈服强度分别提高了22.6%和26.7%。AlSi10Mg-Er-Zr试样及AlSi10Mg试样的延伸率分别为(2.5 ± 0.1)%及(2.6 ± 0.2)%,2者的差别不大,塑性均较低。较低的塑性与已有的SLM成形AlSi10Mg合金报道结果[27]一致。

表2SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr与AlSi10Mg试样的力学性能

Table 2Mechanical properties of AlSi10Mg-Er-Zr and AlSi10Mg samples fabricated by SLM

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4结论

(1) 在优化的SLM成形工艺参数条件下,AlSi10Mg-Er-Zr试样的相对密度最高为99.20%,且无宏观裂纹、孔隙缺陷,在X-Y面的宏观组织呈现“轨道状”微熔池,在X-Z面以及Y-Z面显示为“鱼鳞状”形貌。

(2) SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样微观组织由岛状分布α-Al基体和网状均匀分布的共晶Si相组成,相对于常规AlSi10Mg试样组织更加细小,且添加Er、Zr元素并未造成AlSi10Mg-Er-Zr合金元素的偏析。AlSi10Mg-Er-Zr试样平均晶粒尺寸为1.3 μm,相对于AlSi10Mg试样晶粒尺寸减小了45.8%,添加Er、Zr元素细化晶粒的效果显著。

(3) SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样抗拉强度为(461 ± 4) MPa,屈服强度为(304 ± 3) MPa,显微硬度(156 ± 7) HV,相对于AlSi10Mg合金,分别提高了22.6%、26.7%和25.8%。

(4) SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样的Schmid因子在0.4~0.5之间的比例为90.4%,相对于常规SLM成形AlSi10Mg试样具有更多比例的高Taylor因子,具有更多高形变能量的Cu织构及更少的低形变能量的Goss、Cube织构,在发生塑性变形时需要更高的外加应力,抵抗塑性变形的能力更强,因此SLM成形AlSi10Mg-Er-Zr试样具有更高的屈服强度和抗拉强度。