陈继林,1,2,3,冯光宏1,马洪磊2,杨栋2,刘维2

Cr-Mo微合金化高强度紧固件的应用越来越多,常用作10.9/12.9级高强度螺栓,通过Cr、Mo在铁素体中的完全固溶,提高其强度,而不降低其塑性,并在钢的回火过程中能抑制碳化物的析出,从而有利于采用调质方法进行热处理[1~3]。在Cr-Mo微合金化冷镦钢中,Cr主要作用是提高钢的强度,保持回火后的韧性。同时,Mo在钢中能提高淬透性和热强性,防止回火脆性,Mo能使较大断面的零件淬深、淬透,提高钢的回火稳定性,使零件可以在较高温度下回火,从而更有效地消除(或降低)残余应力,提高塑性。

Cr-Mo微合金化理论和技术体系正处于不断发展过程中[4~6],日本神户制钢自主研发了13.9级Cr-Mo微合金冷镦钢,具有优质延迟断裂及高疲劳寿命；国内宝钢、邢钢在转炉工艺流程上作了工艺创新,先后成功开发了强度为1200 MPa 的Cr-Mo微合金化热轧盘条,初步建立了基于转炉-精炼-连铸工艺路线下的Cr-Mo微合金化高强钢的理论和技术。但针对Cr-Mo微合金化热轧盘条的强韧性的系统研究仍是一片空白,需要对控轧控冷工艺的各阶段组织性能演变规律进行系统分析,并实现定量研究；不同强化机制的交互作用,以及工艺-组织-性能的对应关系仍未完全确立。因而,如何在传统生产工艺下将Cr-Mo微合金化技术与控轧控冷技术有机结合起来显得非常重要。

鉴于此,本工作从机理研究和工艺技术2方面做出补充和突破：(1) 选用Cr-Mo微合金化冷镦钢,系统研究包括细晶强化、相变强化、位错及亚结构强化在内的综合强韧化路径；通过控轧控冷工艺获得铁素体 + 马氏体两相组织的合理匹配,并在基体上获得一定密度的位错及亚结构,为Cr-Mo微合金化热轧冷镦钢盘条的工艺研发提供了数据支撑；(2) 在强韧化机理研究方面,开展不同控轧控冷工艺下相变组织与性能的对应关系,揭示Cr-Mo微合金钢强韧化的核心原理,有助于高效合理地进行合金设计、工艺制定、组织和性能控制。

为助力国家“双碳”目标的达成,中国汽车工业在汽车的轻量化、能源的清洁化等方面已加速奔赴在降碳、脱碳之路上[7,8]。Cr-Mo微合金钢作为高强度紧固件用钢,其应用得到了快速发展。同时,随着设备的更新换代和冷镦多工位的迭代,逐步由两次球化两次拉拔改为一次退火两次拉拔,酸洗磷化后直接进行拉拔[9],这对Cr-Mo冷镦钢的塑性指标要求极高。目前提高材料塑性通过热机轧制更容易实现[10~13],但是也有弊端,一方面是成本的增加,更重要的是通过热机轧制的冷镦钢存在加工硬化率下降、屈强比升高等问题。本工作结合现有的轧机能力,对Cr-Mo微合金化冷镦钢的终轧温度及冷却工艺进行优化,分析显微组织和力学性能的演变规律,研究了其强化机制。

1实验方法

实验用35CrMo微合金冷镦钢,其化学成分(质量分数,%)为：C 0.35,Si 0.18,Mn 0.82,P 0.001,S 0.0008,Cr 0.98,Mo 0.22,Fe余量。其冶炼工艺为：80 t转炉冶炼、80 t 钢包精炼炉(LF)炉外精炼、80 t真空循环脱气精炼炉(RH)真空脱气、经动态轻压下连铸为280 mm × 325 mm的方形钢坯、经过大方坯9道次开坯为160 mm × 160 mm的矩形坯。

在高速线材轧机工业生产线上,将160 mm × 160 mm的矩形坯经过精整后在蓄热式加热炉中进行加热,加热温度为1100℃,保温120 min,经过6架次粗轧、8道次中轧、4道次预精轧、8架次精轧和4道次减定径轧制,经吐丝后进入Stelmor冷却线(长度110 m)缓冷,轧制工艺设计如表1所示。

表1Cr-Mo微合金钢的轧制工艺

Table 1Rolling technology of Cr-Mo microalloyed steels

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从热轧盘条上切取试样,金相样品沿与轧向垂直方向研磨并抛光后,用4%HNO3+ 96%C2H5OH (体积分数,下同)溶液侵蚀10 s,然后利用DM2700 型金相显微镜(OM)、JSM-5610LV 型扫描电子显微镜(SEM)对组织进行观察；利用JEM-2010 型透射电子显微镜(TEM)对精细结构进行观察。按照GB/T228要求沿轧制方向截取拉伸试样,用WAW500型万能拉伸试验机在室温下进行拉伸实验,拉伸后对断口进行清理,利用JSM-5610LV 型SEM对断口形貌进行观察。末端淬透性样品在轧制1#剪进行取样,按照GB/T225要求进行制样并端部淬火,端淬试样加热温度为870℃,保温1 h,淬火后分别测量距淬火端面1.5、3、5、7、9、11、13、15、20、25和30 mm处的Rockwell硬度,并取距淬火端面7 mm位置处的横截面进行金相观察。晶粒尺寸测量方法为：按照GB/T6394中截点法,对4种工艺下的OM像进行图像处理,利用Imagetool软件对图片校准空间度量,选取一个视场进行网格划分,以保证量尺和图像标尺的一致性,利用该软件分析功能中的距离测量工具沿网格互相垂直的2个方向对晶粒界面间距离进行测量(软件自动对数据进行统计),最后得到选取视场内晶粒的平均尺寸(N),即为最终的晶粒尺寸。位错密度测量方法为：对4种工艺下的薄膜样品的TEM像进行图像处理,首先利用Imagetool软件对图片校准空间度量,然后选取TEM像中一个视场区域,利用该软件分析功能中的距离测量工具对选取视场的所有位错线长度进行测量,最后得到选取视场内的位错线的总长度(L),同样利用该软件分析功能中的面积测量工具对选取视场的面积进行测量,得到选取视场的总面积(S),将所测数据带入公式ρ=L/S中,求得位错密度ρ。

2实验结果

2.1显微组织

图1为Cr-Mo微合金钢在不同TMCP工艺下显微组织的OM像和SEM像。工艺1下获得的组织为多边形铁素体、珠光体,亮白色的铁素体与分布在铁素体晶界处的黑灰色珠光体相互交错均匀分布,如图1a所示；灰黑色相组分为铁素体,亮白色相组分为珠光体,铁素体含量达67%,珠光体片间距为80 nm,如图1b所示。随着终轧温度的升高及冷却速率的增加,基体中多边形铁素体含量下降至58%,同时出现部分尺寸不一的不规则形状的铁素体,珠光体相含量呈升高趋势,珠光体片间距没有明显变化,但在铁素体晶界边缘出现了少量贝氏体,为成束的大致平行的条状铁素体间夹有互相平行的渗碳体所组成的非层状组织,整体呈羽毛状,如图1c所示；在SEM下,可明显观察到铁素体和渗碳体两相,如图1d所示。当终轧温度升至935℃,吐丝温度为900℃,进一步提高冷却速率时,组织中的铁素体含量降低至38%,贝氏体转变量开始增加至43%,OM像显示,铁素体相呈片状,SEM下可看到粒状的碳化物,贝氏体形态由层状转为短棒状及部分粒状,呈现为贝氏体铁素体及部分下贝氏体相,与此同时,基体间可见少量岛状马氏体,如图1e和f所示。当终轧温度升至970℃,吐丝温度为950℃,盘条冷却速率达到0.7 m/s,铁素体含量已不足10%,贝氏体相含量在65%以上,基体中出现了大块岛状马氏体相,在OM像下,马氏体成棕黄色,马氏体的含量及形态均发生了变化,如图1g和h所示。对不同工艺中盘条出Stelmor冷却线(出保温罩集卷前)的温度进行测量,工艺1和2为(500 ± 20)℃、工艺3为(580 ± 20)℃、工艺4为(650 ± 20)℃。由显微组织可见,TMCP工艺对Cr-Mo微合金钢的组织转变影响明显。

图1

图1Cr-Mo微合金钢在不同工艺下显微组织的OM像和SEM像

Fig.1OM (a, c, e, g) and SEM (b, d, f, h) images of Cr-Mo microalloyed steels under processes 1 (a, b), 2 (c, d), 3 (e, f), and 4 (g, h)

2.2精细结构

图2为Cr-Mo微合金钢在不同TMCP工艺下显微组织的TEM像。工艺1下,显微组织呈现光滑与平直的铁素体相,铁素体晶粒平均尺寸约为6.7 μm,在铁素体晶界处分布着片层珠光体,由片层铁素体及渗碳体平行组成,珠光体片间距为80 nm,推断为在900℃下精轧,Cr/Mo元素的加入延迟了珠光体转变,形成了较细的珠光体相,与此同时,还发现了极少量的贝氏体团,分布于铁素体与珠光体相间,由于晶粒较小且数量少,在OM及SEM下未观察到,如图2a所示。随着终轧温度的升高及冷速的加快,珠光体片间距较工艺1无明显变化,珠光体转变量呈增加趋势,铁素体相依然光滑与平直,可明显观察到贝氏体相,这与OM及SEM像(图1c和d)所观察到的相同,贝氏体相分布在铁素体晶界以及两簇珠光体片层区的中间,表明了珠光体的分解和贝氏体转变的交叉性、过渡性,如图2b所示。当终轧温度为935℃,吐丝温度为900℃,冷却速率0.5 m/s时,基体中主要为铁素体及贝氏体和少量的马氏体,未发现片层珠光体,其中铁素体晶界不像多边形铁素体那样光滑与平直,铁素体晶粒平均尺寸约为7.3 μm,而贝氏体为不规则相交的短棒或粒状分布,短棒状贝氏体中分布着粒状的渗碳体,被碳化物分割成诸多的块状,如图2c所示。当终轧温度为970℃,吐丝温度为950℃,冷却速率0.7 m/s时,基体中主要为铁素体、贝氏体及板条状马氏体,铁素体相变得粗糙且晶界逐渐曲折,贝氏体逐渐呈暗黑色分布在基体中,尺寸不一的灰色马氏体依稀可见,马氏体各板条束间呈现衬度差,各板条群内两板条束间由大角度晶界分开,此工艺下,盘条出保温罩温度为(650 ± 20)℃,过冷奥氏体没有完全转变,在随后空冷发生的马氏体转变,这将对材料的塑性带来影响。

图2

图2Cr-Mo微合金钢在不同工艺下显微组织的TEM像

Fig.2TEM images of Cr-Mo microalloyed steels under processes 1 (a), 2 (b), 3 (c), and 4 (d)

从图2可见,短棒状贝氏体晶面存在高密度的位错缠结。贝氏体相变过程中,位错的滑移致使大量的位错产生并相互缠结[14,15],可认为短棒状铁素体及粒状渗碳体是以切变方式逐步形成为短棒状及粒状贝氏体相[16,17],这种短棒状和粒状贝氏体组织在基体上均匀分布,位错密度较高,在铁素体相内部又沉淀析出细小且弥散的碳化物,使得材料在保持高强度的同时,能够保持较好的塑韧性[18]。而马氏体晶间精细结构存在更高密度的位错缠结,且在TEM像下发现了少量孪晶,如图3所示。这是由于过冷奥氏体在发生马氏体转变时,马氏体晶核沿奥氏体一定的结晶面逐渐长大,在马氏体晶格扩展过程中,基体中会形成位错等亚结构,在较低温度下发生的马氏体转变会形成孪晶亚结构。马氏体中的位错密度要比贝氏体中铁素体的高,将导致材料塑韧性降低,并增加材料宏观缺陷的风险,这是由于马氏体相变的切变速率快,在马氏体相间相互碰撞或者与奥氏体晶界相撞时将产生相当大的应力场,不能通过滑移和孪生变形使应力得以松弛[19]。在后续盘条拉拔和深加工过程中,高密度的位错对晶界进行钉扎,加工硬化增大,必须通过退火对马氏体进行分解。

图3

图3Cr-Mo微合金钢中的位错及孪晶

Fig.3TEM images of dislocation (a) and twin (b) in Cr-Mo microalloyed steels

2.3力学性能

图4为Cr-Mo微合金钢在不同TMCP工艺下的室温拉伸应力-应变曲线,表2为对应的力学性能。可见,Cr-Mo微合金钢在室温拉伸下均无明显的屈服平台,在拉伸实验初期微量塑性变形的抗力不明显。随着终轧温度的升高及冷速的增加,抗拉强度(σb)呈逐渐升高趋势,而断后延伸率和面缩率呈先降低后升高然后又降低的起伏趋势。当终轧温度为900℃,吐丝温度为820℃,冷却速率0.3 m/s时(工艺1),材料在低温终轧并缓慢冷却下,σb为713 MPa,断后延伸率为26.5%,断后面缩率为62%,为材料塑性最佳状态。在工艺2下,抗拉强度升高,伴随着延伸率及面缩率都有下降,这是由于珠光体含量的增加,致使对位错运动的阻碍增大,塑性变形抗力增大,抗拉强度得以提升。当终轧温度为935℃,吐丝温度为900℃,冷却速率0.5 m/s时(工艺3),σb进一步升高至925 MPa,同时,断后延伸率和面缩率止降起升,这是由于短棒状和粒状贝氏体的均匀分布使Cr-Mo微合金钢抗拉强度提高的同时,能够保持较好的塑韧性,这与组织变化相互对应,这种高强度与优质塑韧性的良好匹配,是工业生产中高强度钢的组织控制目标。随着终轧温度和冷速的进一步升高,σb升高至979 MPa,材料的塑性进一步恶化。

图4

图4Cr-Mo微合金钢室温拉伸应力-应变曲线

Fig.4Tensile engineering stress-strain curves of Cr-Mo microalloyed steels at room temperature

表2Cr-Mo微合金钢室温拉伸力学性能

Table 2Mechanical properties of Cr-Mo microalloyed steels at room temperature

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2.4断口分析

图5为工艺2下Cr-Mo微合金钢在室温拉伸后断口形貌的SEM像。可见,室温拉伸试样断口为杯锥状断口,中心区为杯部。图5a显示中心所示区域具有鲜明的纤维状特征,为韧性断口形貌,拉伸断口无放射区出现,与Cr-Mo微合金钢最佳塑韧性对应。拉伸断口的剪切唇区(图5b)呈大而深的断裂韧窝,对应Cr-Mo微合金钢较好的塑韧性。边部区(图5c)呈现明显方向性的变形韧窝,是材料在剪切应力作用下发生的快速断裂。中心区(图5d)为等轴状韧窝。断口纤维区(图5e)为等轴韧窝,是在正应力作用下塑性变形,以微孔聚集并长大的机理发生断裂所致。4种工艺下的室温拉伸试样断口形貌相似,不一一列出。

图5

图5Cr-Mo微合金钢在工艺2下室温拉伸断口形貌的SEM像

Fig.5Tensile fracture SEM images of Cr-Mo microalloyed steel at room temperature (process 2)

(a) macroscopic feature (b) shear lip zone (c) edge of fiber zone (d) center of fiber zone (e) fiber zone

2.5淬透性

图6为Cr-Mo微合金钢在不同TMCP工艺下的末端淬透性曲线。可见,4种工艺下,在距淬火端30 mm范围内的Rockwell硬度无明显差别,都保持着良好的淬火性能,4种工艺下的距淬火端7 mm的Rockwell硬度分别为53.7、53.8、53.1和54.7 HRC,淬火后的组织为马氏体,如图7所示。随着距离淬火端距离的增加,试样的硬度逐渐降低,这是由于试样在距离淬火端不同位置的冷速逐渐降低,而且随着淬火端距离的增加,由于热量的扩散,发生自回火的机率增加,从而获得不完全淬火组织。4种工艺下距淬火端30 mm处的Rockwell硬度分别为33.8、34.2、34.5和36.6 HRC,硬度下降明显。Cr-Mo微合金钢的常规使用规格在直径16 mm以下,工业生产和产品指标要求,盘条淬火后,距离淬火端7 mm处的组织完全淬透的状态下,淬透性属于最佳状态。在不同TMCP工艺下,虽然Cr-Mo微合金钢的力学性能有较大的变化,但成分体系及晶粒尺寸无明显变化,淬透性不受其影响。

图6

图6Cr-Mo微合金钢的末端淬透性曲线

Fig.6Hardenability curves of the Cr-Mo microalloyed steel by Jominy method

图7

图7Cr-Mo微合金钢距离淬火端7 mm处显微组织的OM像

Fig.7OM image of Cr-Mo microalloyed steel 7 mm from quenching end

3分析讨论

3.1强化机制分析

对于中碳微合金化冷镦钢而言,钢中常见的强化方式包括细晶强化、固溶强化、位错强化、析出强化等,其屈服强度(σy)可通过下式定量测算[20]：

式中,σ0为晶格阻力,σs为固溶强化增量,σG为细晶强化增量,σDis为位错强化增量,σp为析出强化增量。对于Cr-Mo微合金钢,析出强化贡献较小[20],可以忽略不计,σ0= 48 MPa。

σs根据以下公式进行计算[20]：

式中,[M]为M元素固溶于基体中的质量分数,%。元素Si、Mn、P、Mo、Cr全部固溶于铁素体中,可直接将其质量分数带入,由于钢中含Al等固氮元素,N元素可忽略不计,在4种工艺下,固溶C含量差别不大,可取固溶C含量为0.0218%来计算,从而可计算出Cr-Mo微合金钢的σs≈ 134 MPa。

σG可采用Hall-Petch公式进行计算[21]：

式中,Ky为Hall-Petch常数,取16.2 MPa·mm1/2；d为不同TMCP工艺下的平均晶粒尺寸,μm。对图1中铁素体晶粒尺寸分别进行测量后,4种工艺下分别为13、16、18和19 μm,由此计算得到4种工艺下的细晶强化贡献值分别为153、138、130和126 MPa。

σDis可用下式进行计算[22]：

式中,α为比例系数,取0.4；G为切变模量,G= 8.314 × 104MPa；b为位错Burgers矢量模,b= 0.246 nm；ρ为位错密度,cm-2,粗略估计Cr-Mo微合金钢中的位错密度分别为1.1 × 1010、1.9 × 1010、4.27 × 1010和5.46 × 1010cm-2,由此计算出4种工艺下的位错强化增量值分别为86、113、169和191 MPa。

将计算得到的Cr-Mo微合金钢在不同TMCP工艺下的强化增值和屈服强度列于表3中。可见,Cr-Mo微合金钢σy的计算值在421~499 MPa之间；对于工艺1和2,细晶强化是最主要的强化机制,由晶粒细化引起的强度增量占总强度的31%~36%；对于较高的终轧温度及加快冷速的工艺3和4,其位错强化为主要强化机制,由位错引起的强度增量占总强度的35%~38%；这使得高温终轧及快速冷却下得到较高的屈服强度。

表3Cr-Mo微合金钢的屈服强度(σy)及其分量的计算值 (MPa)

Table 3Calculated values of yield strength (σy) and its component of Cr-Mo microalloyed steels

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3.2 TMCP工艺对组织和性能的影响

在本工作中,选取不同的TMCP工艺参数,可以获得多边形铁素体和片层珠光体的复相组织(工艺1和2),也可以获得短棒状贝氏体(工艺3),以获得高强度与良好延伸塑性。

在低温终轧时,奥氏体晶粒经再结晶后来不及长大,奥氏体晶界储存能增加,这种能量梯度有效地促进了组织相变,尤其是先共析铁素体形核长大[23],配合缓慢冷速,盘卷在保温罩内实现了过冷奥氏体的组织转变,900℃低温轧制得到多边形铁素体与片层珠光体均匀分布,晶粒尺寸细小。随着终轧温度的升高,奥氏体充分长大,造成组织出现混晶或铁素体异常粗大现象,一方面奥氏体再结晶速率是随着终轧温度的提高而增大的,另外,奥氏体晶粒长大速率因温度升高而变大,但可被沉淀质点所阻止[24],在OM下,发现了部分尺寸不一的不规则形状的铁素体,但控制较低的初始冷却温度和缓慢冷速,过冷奥氏体的珠光体转变得到有效促进。随着终轧温度的进一步升高,以及冷却速率的提高,在110 m的Stelmor冷却线上不能完成过冷奥氏体组织相变,过冷奥氏体未完全转变,盘卷出保温罩后进行空冷,随着相变温度的逐步降低,碳化物的出现形式及分布位置状态发生变化,在工艺3下,呈现了尺寸更小、位错密度高些的短棒状和粒状贝氏体,在铁素体表面沉淀着渗碳体,这是由于Cr、Mo元素对先共析铁素体和珠光体转变的推迟,同时对贝氏体相变推迟的综合作用[25,26],使得来不及转变的过冷奥氏体出保温罩后发生贝氏体转变,在此工艺下,弥散分布的短棒状贝氏体具备高强度的同时,保持着较优的塑性指标,构造了良好的强塑性匹配。在高温终轧下Cr-Mo微合金钢的位错密度明显比低温轧制要大,束状位错的形成温度在贝氏体转变区的上部,大约在500~550℃范围内,高温终轧使上贝氏体含量增加造成束状位错密度偏大。从强化机制来看,位错强化增量达169 MPa,强化效果明显,但同时塑性指标恶化。

因此,根据Cr-Mo微合金冷镦钢的需求,可动态调整TMCP工艺参数,若需要塑性较好的热轧盘条,可采用工艺1；深加工首道工序是球化退火,可采用工艺3,以满足不同应用的差异化需求。

3.3合金元素对淬透性的影响

在钢中凡是引起“C”曲线右移或左移的合金元素,都对淬透性有着极大的影响。本工作钢中所添加的C、Mn、Cr、Mo均能使“C”曲线右移,有利于钢的淬透性的提高。研究[27~29]表明,C、Si、Mn、Cr、Mo、Ni、B均能提高钢的淬透性,各个元素对淬透性的提高能力有强弱之分。通过计算各元素相同变化量下硬度变化分析对淬透性的影响因子[30],发现钢(亚共析钢)中常见的合金元素对增大淬透性的能力为：B > C > Mn > Mo > Cr > Si > Ni。

要正确测出Cr-Mo微合金冷镦钢的端淬曲线,首要是建立合理并拟合准确的函数模型,金满等[27]提出的数学预测模型,成功地确定了端淬系数,建立了淬透性与化学成分的关系,其模型如下[27]：

式中,J(x)为端淬硬度(HRC),x为端淬距离(mm)；Jmax为端淬曲线最高硬度；Jmin为端淬曲线最低硬度；b'为获得全马氏体区直线段长度(mm)；h为淬透性系数(mm),其几何意义是从原点至曲线拐点的距离,此距离并不一定是半马氏体距离。

h、Jmax和Jmin均由化学成分决定,结合已知端淬曲线数据(图6对应数据)模拟求得参数h、b'、Jmin和Jmax的表达式,表达式如下：

式中,[X]表示X元素在钢中的质量分数,%。通过式(6)预测模型,实现了对Cr-Mo微合金钢的端淬曲线的预测,可免去端淬实验周期长的缺点,为淬火工艺的制定起到指导作用；另外,此模型不局限于某一钢种,可以通过建立模型中淬透性系数与化学成分的关系,对其他钢种的淬透性进行预测,具有推广意义。

4结论

(1) Cr-Mo微合金钢在不同TMCP工艺下,随着终轧温度的升高及冷却速率的加快,钢中多边形铁素体及珠光体的复相组织逐渐向贝氏体铁素体转变,位错密度逐渐增加,在终轧温度935℃以上,主要为短棒状和粒状贝氏体组织在基体上均匀分布,其亚结构为位错,少量马氏体的亚结构主要是位错,还有少量孪晶。

(2) 随着终轧温度的升高及冷速的增加,抗拉强度呈单调升高的趋势,而断后延伸率和面缩率呈先降低后升高然后又降低的起伏趋势。终轧温度为935℃,吐丝温度为900℃,冷却速率为0.5 m/s时,组织中的短棒状和粒状贝氏体使Cr-Mo微合金钢获得了优质的强韧性匹配,其抗拉强度与延伸率分别达到了925 MPa和20%。

(3) 对Cr-Mo微合金钢低温终轧时,细晶强化是最主要的强化机制,占总强度的31%~36%；较高的终轧温度及加快冷速时,其位错强化为主要强化机制,占总强度的35%~38%。

(4) Cr-Mo微合金钢在不同TMCP工艺下,其淬透性不受显微组织及力学性能的影响,均保持着良好的淬火性能,距淬火端7 mm处的Rockwell硬度在53.1~54.7 HRC,淬火后的组织为马氏体。实现了对Cr-Mo微合金钢的端淬曲线的模型拟合,可对钢的淬透性进行预测。