陈扬,毛萍莉,,刘正,王志,曹耕晟

镁合金具有密度低、比强度高、阻尼减震性能好、导热性能优良和易于回收等诸多优点,在汽车、电子、国防军工和航空航天等领域得到了广泛的应用,被称为21世纪的绿色工程结构材料[1~5]。然而,由于Mg及其合金的hcp晶体结构,在室温条件下仅能启动有限数量的滑移系统,导致其室温下塑性成型能力较差,这严重限制了Mg及其合金更进一步的发展与应用[6~9]。众所周知,除基面滑移之外,形变孪生,尤其是{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪生对协调镁合金室温下的塑性变形具有至关重要的作用。当外加载荷为垂直于晶格c轴压缩或平行于c轴拉伸时,{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪生作为主要变形机制且仅需克服较低的临界剪切应力(2~2.8 MPa)便可启动,且由于{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪生变形时只能沿一个方向进行切变,使其呈现出明显的极性特征[10~14]。已有的研究[15~18]表明,通过一定应变量的预变形可以在较强初始织构的变形镁合金中引入大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶,从而能够明显改善镁合金的力学性能并有效调节各向异性与拉-压不对称性。对于引入大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶的变形镁合金而言, 当受到反向载荷或循环载荷作用时,引入的拉伸孪晶会缩小甚至消失,这一现象被称为退孪生(detwinning)[19,20]。退孪生行为作为Mg及其合金一种特殊的变形机制已在近年来引起众多学者的广泛的关注。黄洪涛等[21]研究了轧制态AZ31镁合金沿轧板宽度方向(TD)预压缩后再沿板法向(ND)进行应变速率为0.01 s-1压缩变形的退孪生行为,发现沿TD预压缩的变形机制主要为{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪生,大量晶体产生86.3°旋转,晶粒c轴转至近似平行于TD,后续沿ND的压缩变形有利于退孪生行为的发生,使晶粒的c轴重新恢复到近似平行于ND,{0001}极图中ND区域重新出现极强的峰值。娄超等[22]利用冲击试验机沿轧制态AZ31镁合金板材的轧制方向(RD)进行应变为1%~5%的预压缩,然后沿不同方向对预压缩试样进行应变速率为0.001 s-1的准静态拉伸。结果表明,当拉伸方向与预压缩方向平行时,发生明显的退孪生行为,绝大部分{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶消失；但当拉伸方向与预压缩方向垂直时,滑移主导整个塑性变形过程,变形前后试样内的孪晶特征并无明显变化。Proust等[23]指出,退孪生由于不发生形核,其激活应力要小于拉伸孪晶形核所需应力,但大于孪晶扩展所需应力。以上研究结果均表明,退孪生作为一种特殊的变形机制会对已经引入{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶的变形镁合金在某一特定方向的塑性变形产生重要影响。目前关于变形镁合金退孪生行为的研究主要集中于准静态压缩和拉伸变形实验,对于高速冲击过程中的退孪生行为以及以退孪生作为主要变形机制的高速变形行为尚缺乏足够的定量化研究结果与实验数据。

本工作采用分离式Hopkinson (SHPB)实验装置在室温条件下对沿RD预压缩4%真应变的轧制态AZ31镁合金试样进行沿ND不同应变速率的高速冲击实验。基于电子背散射衍射(EBSD)技术对比分析了应变速率对退孪生行为的影响,并对原始和预压缩AZ31镁合金试样沿板法向的高速变形行为进行了对比分析。

1实验方法

实验材料选用经300℃保温120 min 均匀化处理,厚度为8 mm轧制态AZ31 (Mg-3%Al-1%Zn-0.2%Mn,质量分数)镁合金板材。均匀化处理的目的是消除轧制态板材中的变形孪晶。采用电火花线切割从原始试样上分别沿RD、TD和ND获取长、宽和高分别为25、20和8 mm的长方体试样。为引入大量的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶,利用INSTRON-4206型液压万能试验机沿试样的RD对长方体试样进行应变速率为0.001 s-1的准静态预压缩,压缩应变为4%。然后沿ND从原始试样和预压缩AZ31镁合金板材中切割获得高速冲击实验用圆柱试样,试样直径为8 mm、高度为6 mm。利用SHPB装置对圆柱试样分别进行应变速率为700、1000、1300和1600 s-1的压缩实验。本工作所使用的SHPB实验装置的实验原理、操作方法以及几何尺寸详见参考文献[24]。利用Sigma 300场发射扫描电镜对原始试样组织及变形后的组织进行了表征,试样观察面均为RD-TD平面。扫描区域面积为250 μm × 250 μm；扫描步长为0.8 μm。EBSD数据采用HKL Channel 5软件进行处理。

2实验结果

2.1原始AZ31镁合金试样的微观组织特征

原始AZ31镁合金试样的EBSD分析结果如图1所示。根据反极图(图1a)和晶界图(图1b)可知,AZ31镁合金板材的原始组织由尺寸较均匀的等轴晶组成,且组织中无变形孪晶,晶粒平均尺寸15.20 μm (图1c)。根据{0001}极图(图1d)可知,该板材呈现出明显的强基面织构(最大极密度值为17.62),即绝大多数晶粒的c轴与ND平行。从图1e可以看出,晶粒取向差角呈现出随机分布的特征。

图1

图1均匀化处理后轧制态AZ31镁合金板材的反极图、晶界图、晶粒尺寸分布图、{0001}极图和取向差角分布图

Fig.1EBSD analysis results of the rolled AZ31 magnesium alloy sheet after homogenization (TD and RD represent transverse direction and rolling direction of the sheet, respectively)

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

2.2预压缩AZ31镁合金试样的微观组织特征

对AZ31镁合金原始试样沿RD进行4%预压缩后的EBSD分析结果如图2所示。可见,原始试样预压缩后生成大量带状的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶(图2a和b),这表明在预压缩过程中{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪生机制主导了材料的塑性变形。从图中还可以看出,同一母晶粒内部形成的拉伸孪晶彼此近似平行,形成了明显的片层结构。此外,拉伸孪晶界将母晶粒分割,产生明显的晶粒细化效应,预压缩后的平均晶粒尺寸从原始试样的15.20 μm减小到4.62 μm,如图2c所示。利用几何图形处理软件ImageJ测定出拉伸孪晶面积分数为58%。比较图1d与图2d可知,预压缩试样中基面织构被明显弱化,在{0001}极图的RD区域出现极密度为9.43的偏聚区,这是由于拉伸孪生导致大量母晶粒的取向发生86.3°的偏转,形成了c轴平行于RD的强孪晶织构。根据取向差角分布图(图2e)可知,除86.3°的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶特征取向差角之外,在60°取向差角附近存在一处微小的峰值,这是由于某些母晶粒内部激活的拉伸孪晶隶属不同孪晶变体,但隶属于一个变体对。变体对交割后形成的孪晶-孪晶界存在60°<$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{0}$>的取向关系[25,26]。以图2a中所选取的一矩形区域的局部放大图为例,选取该区域内的一个内部激活多个拉伸孪晶的母晶粒并将其命名为P,将其内部的2个发生交割的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶分别命名为T1和T2,如图3a所示。沿图3a中箭头方向的取向差角分布图如图3b所示,图3b中在60°处的峰值也证明了T1和T2隶属于不同的孪晶变体。

图2

图2沿轧制方向预压缩4%后轧制态AZ31镁合金板材的反极图、晶界图、{0001}极图、晶粒尺寸分布图和取向差角分布图

Fig.2EBSD analysis results of the rolled AZ31 magnesium alloy sheet precompressed along RD with a true strain of 4%

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

图3

图3图2a中矩形区域局部放大图及沿图3a中箭头方向的取向差角分布图

Fig.3Local enlarged figure of the rectangular region in Fig.2a (a) and misorientation angle distribution along the direction indicated by the arrow in Fig.3a (b)

2.3不同应变速率下的退孪生行为

沿RD预压缩4%的轧制态AZ31镁合金板材在受到沿ND,应变速率分别为700、1000、1300和1600 s-1高速冲击压缩后的EBSD分析结果分别如图4~7所示。从图4a可以看出,当冲击应变速率为700 s-1时,相比于预压缩试样,冲击后试样中的拉伸孪晶数量明显减少,部分母晶粒中的孪晶尺寸减小至形核初期的颗粒状态甚至完全消失,与此同时,由于孪晶尺寸的减小,孪晶界对母晶粒的分割作用也随之减弱,平均晶粒尺寸从预变形时的4.62 μm增加到5.46 μm (图4c)。{0001}极图中c轴平行于RD的拉伸孪晶织构强度明显降低,基面织构强度增大,最大极密度为7.65 (图4d)。此外,根据取向差角分布图(图4e)可知,90°附近的拉伸孪晶特征取向差角峰值降低,由于发生交割孪晶的减少,60°处取向差角的小的峰值也随之降低。

图4

图4预压缩轧制态AZ31镁合金沿法向(ND)冲击应变速率为700 s-1时的反极图、晶界图、晶粒尺寸分布图、{0001}极图和取向差角分布图

Fig.4EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy impacted along normal direction (ND) under the strain rate of 700 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

图5

图5预压缩轧制态AZ31镁合金沿ND冲击应变速率为1000 s-1时的反极图、晶界图、晶粒尺寸分布图、{0001}极图和取向差角分布图

Fig.5EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy impacted along ND under the strain rate of 1000 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001} pole figure

(e) misorientation angle distribution

图6

图6预压缩轧制态AZ31镁合金试样沿ND冲击应变速率为1300 s-1时的反极图、晶界图、晶粒尺寸分布图、{0001}极图和取向差角分布图

Fig.6EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under the strain rate of 1300 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001}pole figure

(e) misorientation angle distribution

图7

图7预压缩轧制态AZ31镁合金试样沿ND冲击应变速率为1600 s-1时的反极图、晶界图、晶粒尺寸分布图、{0001}极图和取向差角分布图

Fig.7EBSD analysis results of the precompressed rolled AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under the strain rate of 1600 s-1

(a) inverse pole figure (b) grain boundary figure

(c) grain size distribution (d) {0001}pole figure

(e) misorientation angle distribution

进一步对比图4~7可知,随着沿ND冲击应变速率的增大,预压缩试样受到的冲击应力和最大真应变也逐渐增加,这导致退孪生效应逐渐增强,{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶界逐渐减少,基面织构强度和取向差角分布特征也逐渐趋近于恢复至原始试样的状态。如图5和6所示,当沿ND的冲击应变速率为1000和1300 s-1时,试样内残余的拉伸孪晶主要呈现为细窄的带状和分散的颗粒状,贯穿整个母晶粒的孪晶明显减少,平均晶粒尺寸分别增大至6.32和11.65 μm；根据图7可知,当沿ND冲击应变速率为1600 s-1时,试样内部绝大部分的拉伸孪晶消失,只有极个别晶粒内还有残余的孪晶。{0001}极图中基面织构的最大极密度为16.55,平均晶粒尺寸为17.94 μm,达到了与原始试样相同的完全退孪生状态。

为了分析高速冲击过程中拉伸孪晶的退孪生演变过程,对预压缩试样和沿ND进行不同应变速率下冲击压缩实验后的试样中每个母晶粒内孪晶数量所占百分比进行了分析,结果如图8所示。可知,预压缩试样中不含有拉伸孪晶和只含有1个拉伸孪晶的母晶粒仅占2.8%和4.2%；75%的母晶粒内部含有3个以上的拉伸孪晶,这说明在预压缩过程中绝大多数晶粒都发生了孪晶变形,且孪晶变形重复发生。当预压缩试样受到沿ND方向应变速率为700 s-1的高速冲击时,10.7%的母晶粒中没有孪晶,即发生完全退孪生,内部含有3个及以上拉伸孪晶的母晶粒占53.8%。随着冲击应变速率的增加,完全退孪生的晶粒的数量逐渐增多,当冲击应变速率增大至1600 s-1时,完全退孪生的母晶粒达到92%,内部含有1个和2个拉伸孪晶的母晶粒仅分别占6.7%和1.3%。这表明退孪生程度与冲击应变速率有密切关系,预压缩试样中的拉伸孪晶随着应变速率的增大逐渐恢复为细小的带状并直至消失。

图8

图8预压缩轧制态AZ31镁合金试样和经不同应变速率冲击试样内母晶粒中的孪晶数量分布图

Fig.8Number of tensile twins in precompressed rolled AZ31 magnesium alloy specimen (a) and impacted along ND under 700 s-1(b), 1000 s-1(c), 1300 s-1(d), and 1600 s-1(e)

沿ND不同的冲击应变速率下预压缩AZ31镁合金试样中退孪晶后残余的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶面积分数和孪晶平均厚度如图9所示。可知,随着冲击应变速率的增大,孪晶数量减少的同时孪晶的平均厚度也随之减小,冲击应变速率为700、1000、1300和1600 s-1对应的平均孪晶厚度分别为7.50、4.32、1.35和0.90 μm。

图9

图9沿ND不同冲击应变速率下预压缩AZ31镁合金试样中残余拉伸孪晶面积分数和孪晶厚度

Fig.9Remaining tensile twin area fractions and twin thicknesses of the precompressed AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under different strain rates

2.4不同应变速率下的高速变形行为

当沿ND的冲击应变速率为700、1000、1300和1600 s-1时,原始及预压缩轧制态AZ31镁合金试样的真应力-真应变曲线如图10所示。从图10a可知,当原始轧制板材试样受到沿ND的高速冲击载荷时,不同应变速率下的真应力-真应变曲线形态均为上凸形,且不存在明显的屈服阶段。随着应变速率的增大,材料在弹性变形和塑性变形阶段同一真应变下的真应力均逐渐增大,即表现出正应变速率强化效应,但这种强化效应并不明显。从图10b可知,当预压缩试样受到沿ND的高速冲击载荷时,各真应力-真应变曲线形态均为下凹形,在弹性变形和塑性变形之间存在明显的屈服平台,这一特征与由拉伸孪生主导的高速变形行为相同。当真应变小于0.01时,应变速率强化效应并不明显；但当真应变大于0.04之后呈现出明显的正应变速率强化效应。对比2种试样在相同应变速率下的真应力-真应变曲线可以明显看出：对应于同一真应变,原始试样的真应力明显高于预压缩试样；而对应于同一真应力,预压缩试样的真应变高于原始试样,这表明原始试样具有更高的抗冲击强度,而预压缩试样则表现出更好的塑性。从变形机制角度分析,这是由于原始试样沿ND冲击时的主要变形机制为非基面滑移[27],而当预压缩试样沿ND冲击时的主要变形机制为退孪生。非基面滑移的临界剪切应力(CRSS)明显高于退孪生,这导致达到相同塑性真应变时对原始试样需要加载更大的冲击应力。

图10

图10原始及预压缩轧制态AZ31镁合金沿ND在不同冲击应变速率下的真应力-真应变曲线

Fig.10True stress-strain curves of the as-received (a) and precompressed (b) AZ31 magnesium alloy impacted along ND under different strain rates

原始与预压缩轧制态AZ31镁合金试样沿ND冲击时的屈服应力与峰值应力随应变速率的变化规律如表1所示。经对比可知,相同冲击应变速率下原始试样具有更高的屈服应力和峰值应力。此外,2种试样的屈服应力与峰值应力均随应变速率的增加而增大,原始试样的屈服应力平均增幅为7.76%,大于预压缩试样的4.18%；原始试样峰值应力平均增幅为11.36%,小于预压缩试样的21.88%,这表明预压缩试样沿ND冲击表现出更加明显的正应变速率强化效应和应变速率敏感性。

表1原始试样与预压缩AZ31镁合金试样沿ND在不同应变速率下冲击的屈服应力与峰值应力 (MPa)

Table 1Yield stress and peak stress of the as-received and precompressed AZ31 magnesium alloy specimen impacted along ND under different strain rates

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3分析讨论

图11所示为理想基面织构中的一个晶粒在沿RD预压缩和后续沿ND高速冲击的取向变化。利用晶体转动理论可以合理解释本工作中预压缩轧制态AZ31镁合金的退孪生行为：由于镁合金中{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪生只有在平行于c轴拉伸或垂直于c轴压缩时才能被激活,同时相对于基体产生86.3°的旋转[30]。这使得具有强基面织构的原始轧制板材在沿RD预压缩后产生大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶且c轴转至与RD近似平行。孪晶取向有利于后续沿ND高速冲击时再次发生拉伸孪生,使c轴恢复至原始取向即与ND平行,这导致从宏观角度观察拉伸孪晶消失,即发生退孪生行为[29]。进一步对比图2和7中预压缩试样和退孪生试样的{0001}极图可知,预压缩试样沿ND高速冲击后{0001}极图中RD附近的极密度峰值消失,ND附近重新出现了极密度峰值,退孪生后呈现出与原始板材相类似的强基面织构,这亦表明预压缩试样中的拉伸孪晶在受到沿ND的高速冲击后c轴再次发生了86.3°的转动。与此同时,晶体转动理论也能够解释预压缩试样沿ND冲击时的真应力-真应变曲线形态与拉伸孪生主导的高速冲击相同的现象。

图11

图11退孪生晶粒取向变化示意图

Fig.11Schematics showing the change of orientation during detwinning

(a) initial orientation (b) after precompression along RD (c) after impaction along ND

已有研究[31]指出,退孪生不是大的孪晶劈裂成小的孪晶,而是大孪晶尺寸逐渐减小,直至消失。本工作中随着沿ND应变速率的增大,单一母晶粒内所含{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶数量为3个以上的所占分数呈逐渐下降的趋势,且孪晶厚度持续减小都证实了退孪生过程中不存在大孪晶“劈裂”为小孪晶这一现象。

对比分析相同应变速率下不同的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶可知,退孪生进程快慢不一,导致某些母晶粒中的拉伸孪晶退孪生进程较慢的原因有2个：第一,预压缩试样中母晶粒的孪生程度大小不一,孪生程度大甚至完全孪生的母晶粒在退孪生机制被激活时需要更大的冲击应变速率才能实现完全退孪生；第二,预压缩试样中一些母晶粒中存在不同孪晶变体交割的情况,孪晶-孪晶界会阻碍孪晶位错的滑移,进而减缓了这些母晶粒中孪晶的退孪生进程。

此外,由于退孪生的激活应力比孪晶形核所需要的小,且比孪晶生长所需要的大[6]。这会导致塑性变形的早期,在退孪生机制的主导下,预压缩AZ31镁合金试样在高速冲击载荷下相比于原始试样表现出更低的强度。但对比本课题组前期研究结果[32]可知,预压缩试样沿ND高速冲击相比于原始试样沿RD冲击时在塑性变形早期具有更高的强度,这是由于预压缩试样中大量存在的孪晶界充当了位错滑移的障碍,且孪晶分割使母晶粒细化所产生的Hall-Petch效应会对强度提升起到一定的积极作用。

4结论

(1) 原始轧制态AZ31镁合金板材具有典型强基面织构,当沿RD进行应变量为4%的准静态预压缩后,大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶被激活并形成彼此平行的带状结构,初始基面织构被明显弱化并形成c轴平行于RD的拉伸孪晶织构。在大量孪晶界分割作用下,平均晶粒尺寸从15.20 μm降至4.62 μm。取向差角分布图中60°处存在一个小的峰值,这是由于某些母晶粒内发生交割的拉伸孪晶隶属于不同的孪晶变体。

(2) 当预压缩AZ31镁合金试样受到沿ND应变速率逐渐增大的高速冲击时,试样内部退孪生行为愈发明显,平均晶粒尺寸逐渐增大,基面织构逐渐增强,与此同时孪晶织构强度逐渐降低。残余孪晶面积分数和孪晶平均宽度随着冲击应变速率的增加逐渐减小。当冲击应变速率达到1600 s-1时,预压缩试样达到完全退孪晶状态,微观组织特征与原始试样基本相同。

(3) 对比原始与预压缩AZ31镁合金试样沿ND的高速变形行为可知,相同冲击应变速率下原始试样具有更高的强度,而预压缩试样则表现出更好的塑性。从变形机制角度分析,这是由于预压缩试样沿ND冲击时主导塑性变形的变形机制为退孪生,相比于原始试样沿ND冲击的变形机制为非基面滑移具有更低的临界剪切应力。对比平均应变速率敏感指数可知,预压缩试样相比于原始试样表现出更加明显的应变速率敏感性。