研究了含Nb高锰阻尼钢热轧后在750~1050℃区间退火后的组织、力学性能和阻尼性能。热轧时发生不均匀动态再结晶,形成轧向带状再结晶组织及带状之间的取向单一、大块状ε马氏体,后者在850℃以下退火不发生再结晶、950℃部分再结晶和1050℃时完全再结晶。未再结晶奥氏体冷却时相变为高密度位错大块状ε马氏体;而再结晶形成众多细小奥氏体晶粒后转变为取向不同的、位错少的细小片层状ε马氏体和残余奥氏体。因此,退火温度增加导致阻尼性能改善但强度下降,而950℃退火的部分再结晶样品则兼具高阻尼性能和高强度,因为再结晶与未再结晶奥氏体相变产物分别贡献了阻尼和力学性能。因此,通过调整Nb合金化和退火工艺来控制高锰钢奥氏体的再结晶程度,可实现力学和阻尼性能的不同程度配合。
关键词:
目前关于Fe-Mn合金的研究主要集中在合金元素[5,6]、热处理工艺[7,8]、冷变形[9,10]等因素对阻尼性能的影响方面。Kim等[6]研究了Ti、C元素对Fe-17Mn合金阻尼性能的影响,结果表明C的加入显著降低了合金的阻尼性能,而添加Ti元素能够结合C生成TiC,降低合金中C浓度,减少了C对阻尼性能的恶化。Huang等[11]通过在Fe-Mn合金中添加Cr并时效析出Cr23C6第二相,提高了合金的强度。Huang等[7]发现阻尼性能随着固溶温度升高而改善,在1000℃最高温度固溶时阻尼性能最好。但是固溶温度过高导致晶粒明显粗化,恶化了材料的力学性能;通过提高C含量虽然可有效提高强度,但是由于固溶C原子钉扎不全位错而恶化阻尼性能[6,7,12,13],因此克服高锰钢强度与阻尼性能这一互斥关系需要对组织进行创新设计。
本工作在高锰钢中加入Nb,一方面是通过形成碳化物来消除固溶C原子对阻尼性能恶化作用;另一方面,旨在通过Nb对退火过程中再结晶的显著阻碍作用,研究奥氏体的再结晶程度对冷却时ε马氏体相变以及最终力学和阻尼性能的影响。此外,还结合了金属材料最常见的热轧成型工艺,以降低材料生产成本;通过Nb合金化实现再结晶和非再结晶的复合组织结构,以期克服材料强度和阻尼性能的矛盾,实现力学和阻尼性能最佳组合,从而拓宽材料应用范围。
实验用Fe-Mn合金化学成分(质量分数,%)为:Mn 16.2,C 0.034,Nb 0.4,Fe余量。经真空感应炉熔炼后,将铸锭锻造成60 mm厚钢坯,加热至1200℃固溶3 h,采用二辊可逆轧机经7道次热轧至4 mm后,空冷至室温。将热轧板分别加热至750、850、950和1050℃,然后保温10 min水冷。将热处理后的热轧板制成标距为25 mm的标准拉伸试样,在WDW-200C拉伸试验机上以1 mm/min的应变速率进行单轴拉伸实验检测力学性能。样品经过标准抛磨,用10%HClO4+ 10%CH3COOH + 80%C2H5OH(体积分数)对样品进行电解抛光后,通过Quanta-450FEG型扫描电子显微镜(SEM)的电子背散射衍射(EBSD)和JSM-6701F SEM对样品显微组织进行检测和分析。通过EPMA-1720H电子探针(EPMA)对Mn元素的分布进行分析。EBSD数据由EDAX-OIM软件处理,获得关于晶粒参考取向差(grain reference orientation deviation,GROD)分布图等各项数据结果[14]。通过DMAQ800动态机械分析仪测定不同热处理Fe-Mn合金样品的振动衰减对数系数(δ)以评估阻尼能力,频率为1 Hz,应变幅度为1 × 10-4~1.2 × 10-3。阻尼样品尺寸为40 mm × 10 mm × 0.8 mm。通过DIL805A/D热膨胀仪测量加热和冷却过程中奥氏体化和马氏体相变温度,样品尺寸为直径4 mm、长10 mm试棒,以10℃/s加热至1000℃,保温20 min后以10℃/s冷却至300℃,然后以1℃/s冷却至室温。
该合金热轧组织如图1所示。组织主要由ε马氏体和奥氏体2相组成,还含有少量α'马氏体。沿轧制方向的带状区域内分布着众多取向不同的奥氏体晶粒,如图1c和d中所示,并与片层状ε马氏体(εL)交织分布;在带状区之间是粗大的、取向单一的ε马氏体(εB),在这些εB之间还有少量奥氏体,且εB区域Mn含量相对较高,而对应εL的奥氏体较多的带状区Mn含量较低,这是Mn的凝固偏析所导致。Mn含量分布的不均匀性可导致该合金在热轧时的再结晶不均匀性,如Pierce等[15]通过实验和模拟的方法研究了高锰钢中Mn元素含量对层错能影响,发现Mn含量越高合金的层错能越高,再结晶越难以进行;Cho等[16]也发现高锰钢中Mn含量增加会抑制再结晶。因此,推测图1a中低Mn的带状区在高温热轧制时发生了更充分的再结晶,导致奥氏体晶粒显著细化,这一推测可以通过图1f中方框内奥氏体相内出现多个大角度晶界得到证实。细化后的奥氏体晶粒稳定性变高,水冷时只能部分转变生成ε马氏体,从而形成了图1e中的片层ε马氏体与细小奥氏体的交织区域;而高Mn区域热轧时再结晶程度不够导致奥氏体晶粒粗大,这些粗晶奥氏体在水冷时可整体转变为取向单一的大块状ε马氏体,主要为(001)ε/<0001>ε取向(图1c和d)。
图1热轧高锰钢板的微观组织与成分表征
(a) secondary electronic image
(b) Mn concentrations measured along the yellow line in Fig.1a by EPMA (c, d) EBSD inverse pole figures (IPFs) (c) and phase mapping (d) on the same area (e, f) phase mapping (e) and image quality/boundary mapping (f) magnified from the black square in Fig.1d
Fig.1Microstructural characterization of hot rolled (HR) high Mn steel (Re-γ,εB, andεLrepresent recrystallized austenite, the coarse and block martensite, and lathεmartensite, respectively)
热轧板在不同温度退火后的组织见图2,其中各相的体积分数随退火温度的变化经统计后见图3a。在850℃以下退火时,其退火组织宏观形貌与热轧组织类似,这明显是由于该合金未发生再结晶所致,而这与其所含的0.4%Nb抑制再结晶相关[3],即热轧组织中粗大块状ε马氏体退火时转变为奥氏体后,不能发生再结晶,逆转变形成的奥氏体晶粒依然粗大,冷却后再转变回大块状ε马氏体;而在由相对细小片层状马氏体和奥氏体交织形成的带状区,退火时转变为晶粒尺寸相对细小的奥氏体并可发生长大,导致奥氏体稳定性略有下降,冷却后转变为更多的片层状ε马氏体,因此材料中总奥氏体分数略有下降而ε马氏体分数略为增加,见图3a。当退火温度升高至950℃时开始发生部分再结晶,即部分大块状ε马氏体逆转变形成的奥氏体在高温下开始发生再结晶,导致此区域内奥氏体晶粒显著细化并具有更多位向。一方面奥氏体晶粒细化而稳定性提高,因此更容易保留下来,如Takaki等[17]发现奥氏体晶粒尺寸减小可抑制ε马氏体的转变;另一方面再结晶后某些奥氏体晶粒由于取向优势而更容易保留下来,如文献[18~20]报道高锰钢奥氏体中Brass织构在水冷时不利于向马氏体转变而更容易保留下来,因此,大块状ε马氏体逆转变为奥氏体后冷却时发生相变成为细小片层状ε马氏体和残余奥氏体,最终奥氏体分数显著增加而ε马氏体分数减小,如图3a所示。950℃以上温度退火时所发生的再结晶可通过冷却后GROD结果进行确认,如图2k所示,退火奥氏体的再结晶区域均呈现很小的GROD值,而这与相分布图(图2c)、再结晶晶粒取向图(图2g)区域相对应。当退火温度升高至1050℃,所有大块状ε马氏体逆转变形成的粗大奥氏体均发生了再结晶且再结晶晶粒开始长大,因此在冷却后,大块状ε马氏体消失殆尽,其最终组织只有片层状ε马氏体和奥氏体,但尺寸较950℃退火时略有粗大,如图2d,再结晶导致样品几乎全部区域GROD值均很小(图2l),相对于950℃时奥氏体分数增加,片层状ε马氏体分数减小,见图3a。
图2热轧高锰钢在750~1050℃退火后组织的EBSD表征结果
(a-d) image quality (IQ) phase mapping (e-h) IPFs (i-l) grain reference orientation deviation (GROD) mapping
Fig.2Microstructures characterized by EBSD when the hot rolled high Mn steel was annealed at the temperatures of 750-1050℃
图3热轧高锰钢相分数随退火温度的变化,及加热和冷却过程中热膨胀量变化与相变温度确定
Fig.3Dependence of phase volume fractions in the studied high Mn steel on annealing temperature (a) and transformation temperatures, including martensite start temperature (Ms), austenitization start (As) and finish (Af) temperatures during cooling and heating determined by the dilation measurements (b)
经膨胀仪测量该Fe-Mn合金在加热和冷却过程的相变温度如图3b所示。加热时ε→γ相变开始温度(As)为208℃,结束温度(Af)为231℃;当冷却时,γ→ε相变开始温度(Ms)为134℃,完全转变温度低于室温,但ε马氏体转变在室温下已经基本完成。因此,当该合金在750℃以上温度退火时,组织无疑已经全部逆转变为奥氏体,冷却后发生了马氏体相变,这与上述不同温度退火组织的观察均吻合。
热轧板经不同温度退火后的阻尼性能与拉伸力学性能如图4所示。750℃退火后,其阻尼性能δ值显著下降;而850℃退火后,δ值回复至和热轧板类似水平;当退火温度≥ 950℃开始发生再结晶时,阻尼性能显著改善;退火温度提高至1050℃时,阻尼性能最好,0.1%振幅下δ值达到0.16,较热轧板提高了约23%,如图4a所示。而强度随着退火温度升高,呈现不断下降趋势,同时塑性不断改善,这与退火温度对力学性能的常规影响规律是一致的。850℃退火时强度下降较明显,当退火温度≥ 950℃后,强度下降而塑性明显改善,如图4b所示,如1050℃退火发生完全再结晶后屈服强度只有405 MPa,与热轧板相比下降了超过28%。从图4c可以看出,950℃样品的阻尼和力学性能匹配最佳,综合性能最好。
图4含Nb高锰钢不同温度退火后的阻尼性能和力学性能
(a) the relationship of logarithmic decrement (δ) and strain at the vibration of 1 Hz
(b) engineering stress-strain curves of the specimens hot rolled and annealed at 750-1050oC
(c) the relationship between logarithmic decrement of 0.1% strain amplitude and ultimate tensile strength
Fig.4The damping and mechanical properties of Nb-contained high Mn steel
Fe-Mn合金阻尼性能主要与奥氏体层错边界、ε马氏体层错边界、γ/ε相界面、ε/ε变体界面运动有关,马应良和葛庭燧[21]指出,由于γ/ε界面具有共格性,该共格界面的应力感生运动引起内耗产生阻尼。Yang等[22]通过高分辨透射电镜(HRTEM)在γ/ε相界面观察到不同Burgers矢量的不全位错,因此该运动界面的阻尼机理也可视为不全位错运动所导致。热轧所引入的大量全位错主要储存在作为基体相的大块状ε马氏体中,当温度低于850℃时,退火时发生大块状ε马氏体→γ→大块状ε马氏体的切变相变,导致退火组织与热轧组织类似且全位错大都仍然在大块状ε马氏体保留下来,但α'马氏体却未保留下来,推测其在退火时逆转变为奥氏体后,在保温时发生了有限回复,导致奥氏体(111)晶面发生半个Shockley不全位错滑移,进而水冷时转变为ε马氏体。Yang等[22]将304不锈钢锻造成棒材,研究γ→ε→α'马氏体相变及逆相变机理时也发现类似机制。带状区中细小的片层状ε马氏体和奥氏体在退火时长大,导致奥氏体稳定性下降,冷却后更多转变为片层状ε马氏体且残余奥氏体分数下降,γ/ε相界面面积减少,因此在750和850℃退火时,阻尼性能相对于热轧板恶化。
950℃退火时,原大块状ε马氏体区域部分逆转变为奥氏体后发生再结晶,导致奥氏体晶粒显著细化且取向更多,位错密度也随之大幅降低,冷却后转变为细小的片层状的ε马氏体和与之交织的残余奥氏体相,体现为虽然总的ε马氏体分数急剧降低,但奥氏体与细小片层状ε马氏体分数均增加,导致对阻尼性能贡献最大的片层状ε/γ相界面面积也显著增加,同时因为在奥氏体和ε马氏体中的全位错密度大幅降低,不全位错在变形移动过程中可移动性更好,因此阻尼性能明显改善。在1050℃退火时,该合金中所有大块状ε马氏体逆转变为奥氏体后均发生了再结晶,导致材料中整体位错密度进一步下降,ε/γ相界面数量进一步增加,因此阻尼性能也进一步改善。
片层状ε/γ相界和位错密度对阻尼性能的影响也可通过如图5所示加热和冷却过程中出现的内耗峰进行佐证。在加热至350℃过程中,1050℃退火后的样品内耗峰高于热轧样品,但出现的温度更低;在冷却时该样品的内耗峰依然高于热轧样品但出现的温度更高。内耗峰的高度与ε↔γ相变所形成的众多ε/γ可移动相界面数量直接相关,1050℃退火样品由于发生了完全再结晶、片层状ε/γ相界面数量最多因而内耗峰明显高;而内耗峰的位置与母相的位错密度相关,由于ε↔γ相变是切变型马氏体相变,母相中高密度位错将起到机械稳定化的作用,阻碍ε↔γ相变,与α'→γ相变类似[23],因此在1050℃退火样品中,由于位错密度大幅降低,在加热和冷却时更容易发生ε↔γ相变,所以加热和冷却时的相变均早于热轧样品,也即相界面的可移动性也更好,最终导致阻尼值大幅提高。与热轧板相比,1050℃退火样品中ε/γ相界较长、数量最多导致ε/γ相界移动引起的内耗持续时间长,内耗峰的宽度更宽、峰面积更大。
图5热轧板与1050℃退火高锰钢板在加热和冷却时其振动衰减对数系数(δ)随温度的变化
Fig.5δvalues varied with temperature during heating and cooling on the two specimens hot rolled and annealed at 1050oC
由图2的组织表征结果和图3a的相分数统计结果可知,各温度退火后样品中的主要基体相是ε马氏体,因此这也是力学性能的主要影响因素。在750℃退火时,热轧板中的大块状ε马氏体转变为奥氏体然后在冷却时又转变为大块状ε马氏体,该类型相变属于切变型相变[24],这导致大块状ε马氏体的分数与其中的高密度位错在退火后变化不大,只是由于退火中回复作用而略有减少,因此与退火前的热轧板相比,只是强度略有下降。而在950℃退火时,由于发生了再结晶,高位错密度的大块状ε马氏体显著减少而尺寸较小的片层状ε马氏体和奥氏体均增加,这导致强度显著下降而塑性进一步增加;当在1050℃退火时,发生了完全再结晶,大块状ε马氏体消失殆尽,且逆相变形成的奥氏体晶粒发生了长大且无位错,奥氏体稳定性显著下降,因此冷却后的组织为尺寸相对较大的片层状ε马氏体和奥氏体,由于完全没有了高位错密度的大块状ε马氏体,所以屈服强度最低,但同时由于奥氏体晶粒更大,在拉伸变形过程中更容易发生γ→ε→α'转变[25],且奥氏体分数最多,所以1050℃样品由相变诱导塑性(TRIP)效应提供的加工硬化更显著,导致该样品加工硬化最显著,延伸率最好,抗拉强度甚至超过了950℃退火的部分再结晶样品。
(1) Nb合金化的Fe-Mn合金热轧组织不均匀,一是Mn含量低的沿轧向的带状区,其内为不同取向的残余奥氏体和细小片层状ε马氏体交织分布;二是由大块状ε马氏体以及残余奥氏体组成。
(2) 750和850℃退火时,大块状的ε马氏体未发生再结晶,通过切变机制在冷却时保留初始缺陷;而在带状区内细小ε马氏体逆转变为奥氏体后可在退火时发生晶粒长大,在冷却后更多转变为尺寸较小的片层状ε马氏体,这导致该合金在这2个温度退火后,由大块状ε马氏体主导的力学性能变化不大;而因为带状区内γ/ε界面数量减少导致阻尼性能恶化。
(3) 950和1050℃退火时,大块状ε马氏体区发生了奥氏体的部分和完全再结晶。1050℃退火后发生了奥氏体的完全再结晶和晶粒长大,因而在拉伸变形中可发生形变诱导相变所导致的加工硬化;同时由于新生成的细小片层状ε马氏体与奥氏体相界面增多且可移动性变好,阻尼性能随着退火温度升高显著改善。
(4) 因此,要获得Fe-Mn合金强度与阻尼性能的最佳配合,应通过退火获得部分再结晶组织,如在本工作中950℃退火所获得的组织,一方面由于还保留高位错密度的大块状ε马氏体以通过位错强化获得较高屈服强度;另一方面,退火再结晶的奥氏体可以转变形成较小的片层状ε马氏体,其与残余奥氏体相界面可动性好,可改善阻尼性能。
1实验方法
2实验结果
2.1退火过程中组织演变
图1
图2
图3
2.2退火合金的阻尼与力学性能
图4
3分析讨论
3.1退火温度对阻尼性能的影响机理
图5
3.2退火温度对合金力学性能的影响机理
4结论
来源--金属学报