1.
2.
对齿轮钢铸坯中的点状偏析和轧材中的带状偏析缺陷进行了实验研究以探究其相关性。利用低倍侵蚀、枝晶侵蚀、电子探针和特征参数统计计算等方法,研究了点状偏析和带状缺陷的形貌特征、位置分布及元素分布规律,分析了2者之间的演变规律和差异,并讨论了带状缺陷的成因及其热处理消除的可能性。实验结果表明,起源于凝固过程的点状偏析主要分布在铸坯中心等轴晶区域,偏析点内合金元素表现为显著的正偏析。带状缺陷表现为单条型带和聚合型带,轧材中心区域的带状缺陷在位置及元素分布规律上都与铸态点状偏析具有对应性。统计与扩散计算表明,枝晶偏析和相互独立的点状偏析在轧制过程中被压延形成单条型的带状缺陷;一种相互连接的复杂形貌点状偏析经轧制塑性变形后将形成聚合型带,从而导致轧材带状缺陷的条数多于点状偏析的数量。对于带宽约40 μm以下的带状缺陷,1200℃保温热处理工艺可以减轻其中的偏析程度;但对于约40 μm以上的粗大带状缺陷,后续热处理改善效果有限,必须从连铸源头铸态组织控制着手。
关键词:
长期以来,人们对轧材中源于凝固枝晶偏析的带状组织开展了大量研究,并揭示出其与后续钢材产品热处理变形的关系[3~5]。近年来,连铸铸态等轴晶区域的点状偏析在轧材中的演变开始受到关注,并被认为是轧材中宽大带状缺陷的源头[6]。Tsuchida等[7]早在1984年就开始研究铸坯中的点状偏析,并称之为半宏观偏析。研究发现,点状偏析的存在会造成钢材产品横向冲击韧性的降低以及淬透性带宽的增加[8],同时也注意到点状偏析的形成与凝固组织特征有密切关系。铸坯凝固末期,由于局部液固相变收缩所产生的负压抽吸枝晶间的浓化钢水,使溶质元素在等轴晶间隙富集,在铸坯截面上表现为斑块状点状偏析[9~11]。此外,齿轮用钢通常需进行渗碳热处理以提高其表面硬度和耐磨性,而齿轮钢轧材中的带状偏析缺陷会造成成品齿轮热处理变形不均匀,影响齿轮精度和服役性能[12,13]。一般认为,带状组织缺陷的形成与铸坯中元素的微观偏析密不可分[14~17]。Preβlinger等[18]详细研究了微观偏析在轧制过程中的演变规律,但并未涉及尺度更大的点状偏析。张延玲等[19]研究表明,元素微观偏析只是带状缺陷产生的必要和前提条件,并提出通过改善凝固组织和控制奥氏体晶粒尺寸与二次枝晶间距的数量关系来抑制带状缺陷的形成,但其同样未考虑铸态点状偏析及其组织形貌的影响。近年来的研究[20,21]表明,和点状偏析相关的带状缺陷与铸态组织形貌密切相关。控制铸态偏析时,不同的偏析类型往往需要不同乃至截然相反的铸态组织控制路线,如调控等轴晶区大小[22~24]或细化等轴晶晶粒等[25,26]。目前对于点状偏析与带状缺陷之间的联系也仅停留在铸坯与轧材状态下相关特征在带宽上的对应性[27],而对这种带状的演化过程仍缺少清晰的认识。因此,明确不同类型的带状缺陷及与此相关的点状偏析,深入认识2者之间的相关性,对后续基于浇铸工艺有针对性地控制产品缺陷、提高使用性能等有重要的指导意义。
本工作以CrMo系列高端齿轮钢连铸大方坯及其热轧圆钢棒材为研究对象,采用低倍侵蚀、枝晶侵蚀、电子探针(EPMA)等方法,对铸坯凝固组织、点状偏析及棒材中的带状缺陷进行表征与关联性分析。重点研究与产品均质性和热处理性能密切相关的铸坯点状偏析间距与轧材带状缺陷间距,并利用特征参数统计分析的方法进一步确定轧材带状缺陷与铸态点状偏析的相关性。在此基础上,基于特征参数统计结果与模拟热扩散计算揭示一种形貌复杂的点状偏析与产品中常见聚合型带状缺陷的演变关系;最后,讨论了这类带状缺陷在热处理阶段消除的可能性与控制途径。
实验材料取自国内某特钢企业常规工艺下所生产的CrMo齿轮钢铸坯和热轧棒材,具体化学成分(质量分数,%)为:C 0.32~0.40,Si 0.17~0.37,Mn 0.40~0.70,Cr 0.80~1.10,Mo 0.15~0.25,S ≤ 0.035,P ≤ 0.035,Fe余量。
首先对所取齿轮钢铸坯进行低倍侵蚀实验并观察凝固组织,取样方法如图1a所示。在断面尺寸320 mm × 425 mm的铸坯上沿拉坯方向截取30 mm厚的试样,然后沿中线切取2条坯料A和B,将检验面磨光,并在容积比1∶1的盐酸水溶液中进行侵蚀,水浴温度70℃,时间为15 min。为了准确揭示枝晶形貌与铸态结构,将坯料A按图1b所示方式从表面至中心切取7块10 mm × 10 mm × 10 mm的小样进行枝晶侵蚀,分别命名为No.1~No.7试样。试样经机械研磨抛光后用饱和苦味酸溶液进行侵蚀以观察枝晶形貌和点状偏析,用JSM-3701F场发射扫描电镜(SEM)观察微观组织,并用EPMA-1720H型EPMA对点状偏析区域进行微区成分分析。
图1铸坯实验取样示意图
Fig.1Schematics of bloom casting hot acid etching sample (a) and its dendritic etching samples (b) (unit: mm)
图2棒材实验取样示意图
Fig.2Schematics of rolled bar samples for banded defects etching (a), longitudinal section (b), and transverse section (c) (unit: mm)
图3铸坯横截面A样低倍侵蚀及其点状偏析局域枝晶形貌
Fig.3Morphology of hot acid etching A sample of bloom (a) and OM image of dendritic etching sample for the selected spot-like area (b) (I-IV represent the chilled layer, the columnar crystal zone, the columnar to equiaxed transition (CET) zone, and the equiaxed crystal zone, respectively)
对铸坯A样从边缘至中心取小样来进一步探究点状偏析的形貌及分布规律,其枝晶结构特征如图4所示。结果表明:No.1~No.3试样处于铸坯柱状晶区,No.4~No.7试样处于等轴晶区,这与图3所示的低倍凝固组织呈现较好的对应性。从图3a所示铸坯宏观低倍照片来看,CET区位于距表面40~70 mm范围,恰好处于No.3与No.4试样之间。枝晶形貌特征表明,点状偏析尺度大小不一,形貌与内部结构也具有一定差异性。从其分布规律来看,点状偏析仅存在于铸坯中心等轴晶区域。Haida等[28]在1984年测定连铸板坯的中心偏析时发现,其点状偏析的尺度在0.3~3.0 mm之间。许志刚等[29]研究表明,管线钢连铸板坯的中心偏析线是由相对独立的、尺寸不一的点状偏析组成。本工作中,齿轮钢大方坯A样的枝晶侵蚀结果表明,点状偏析的最大尺寸达7 mm,且从形貌上来看,其存在并非相互独立,而是由大小不同的点状斑块空间相互连通在一起构成形貌复杂的点状偏析形态,如图4中No.7试样所示。
图4铸坯横截面表面至中心不同位置枝晶形貌的OM像
Fig.4OM images of dendritic etching sample at different areas (schematic shown in Fig.1b)
点状偏析区域的合金元素分布如图5所示。从图5a所示的元素面分布图来看,偏析点内、外Si元素浓度差异较小,而偏析点内C、Mo、Cr和Mn元素的浓度明显高于偏析点之外,呈现出较为明显的正偏析。图5b所示的点状偏析区元素线扫描曲线同样可见,C、Mo、Cr和Mn元素在偏析点内的浓度更高,而Si元素由于含量较低,在偏析点内、外分布显得较为均匀。造成这种元素偏析的原因主要是在凝固过程中,随着温度的降低,等轴晶继续凝固产生枝晶偏析,并在凝固末期产生较大的凝固收缩,但由于等轴晶相互粘接形成的封闭网络阻碍了枝晶间残余浓化钢液的自由补缩,点状空间内将形成负压。这种凝固末期的负压对枝晶间富集溶质钢液的抽吸作用,导致了偏析点内溶质元素含量的进一步富集。由于周围钢液已凝固成铸态组织,浓化钢水被抽吸至点状空间内,其凝固潜热迅速耗散,发生快速凝固,从而可能产生如图3b所示的细小枝晶结构,该区域在整体上则表现为半宏观点状偏析[30]。此外,点状偏析区域显著的元素偏析可能会使凝固过程中γ相凝固比例增大,影响区域内溶质分配及液态析出情况,并对后续生产工序中聚集性碳化物的形成与消除、芯部区域相变等产生影响。
图5铸坯心部点状偏析区域的SEM像及元素分布EPMA面扫描和线扫描结果
Fig.5SEM image and map scanning of solute elements in the spot segregation area by EPMA (a) and corresponding line scanning along the line in Fig.5a (b)
热轧棒材心部所取小样(图2a)的侵蚀结果如图6所示。可见,在棒材纵剖面心部遍布着明显的带状缺陷,且偏析带的形貌特征和宽度差异性较大。从形貌上来看,有些带是单独存在的且宽度较小,而有些带则是由多个条带聚合而成,整体来看表现为较宽的带状缺陷,如图6放大图所示。图7为带状缺陷处的元素分布特征。可以清楚地看出,其元素分布呈现出与点状偏析类似的特征,深色的偏析带处为正偏析。但从EPMA元素分布线扫描结果可以发现,单条型带状缺陷只有一个元素曲线峰,而聚合型带状缺陷虽然表观为一个整体,但其元素分布线扫描曲线呈现为多峰型,如图7b方框区域所示。可见,在聚合型带状缺陷的组成带处偏析较严重,而其间隙处偏析相对较轻。也就是说,聚合型带状缺陷整体呈现为正偏析,但区域内同时存在不同的偏析峰。结合图4枝晶OM像中点状偏析的宏观形貌特征和分布结果,这种带的形成可能有2种情况:第一是不同的点状偏析在轧制过程中随着挤压变形聚集在一起,偏析间区域的元素含量由于高温扩散而均匀化提高;第二则是这种带是由形状复杂的单一点状偏析演变而来。对点状偏析和带状缺陷的线扫描数据进行分析,发现偏析带处不同元素的最大偏析指数分别为:C 2.90、Si 1.51、Cr 1.56、Mn 1.44和Mo 2.12,相比于原铸坯点状偏析处的元素最大偏析指数(C 1.88、Si 1.37、Cr 1.32、Mn 1.28和Mo 1.52)而言,都有不同程度的增大,说明目前的加热和轧制工艺不能减轻铸坯中存在的点状偏析程度,也进一步说明了点状偏析与常见枝晶偏析的差异。
图6铸坯心部纵剖面带状缺陷形貌OM像
Fig.6Low (a) and high (b) magnified OM images of the banded defects in the middle of the longitudinal section sample
图7棒材纵剖面心部带状缺陷区域的OM像及元素EPMA面扫描和线扫描结果
Fig.7OM image and map scanning of solute elements in the banded defects areas by EPMA (a) and corresponding line scanning along the line in Fig.7a (b)
图8a~c分别为棒材纵剖面样品(图2b)、棒材横截面样品(图2c)和铸坯B样品(图1a)的侵蚀图,基于对比分析可以探究带状缺陷的分布与点状偏析的关系。图8a揭示了带状缺陷在棒材整个纵剖面上的分布。结果表明,边缘的带状缺陷颜色较浅,带宽和带间距较窄,分布十分密集;而较为粗大的带状缺陷主要集中在中心区域,带宽和带间距相比于边缘处的带明显更大。带状缺陷在纵剖面表现为条带组织,而垂直于条带方向则表现为斑点状,如图8b所示。带宽较宽、颜色较深的带状缺陷在横截面上所表现的斑点也越明显。图8b的侵蚀结果和图8c的宏观低倍形貌对比可知,横截面上深色的斑点也主要集中在棒材中心区域,且与铸坯的中心等轴晶区对应。这在位置上和点状偏析表现出一致性,由此认为棒材心部更为显著的粗大带状缺陷是由铸坯中心等轴晶区的点状偏析经轧制变形演变形成。而棒材横截面边缘仍能看到枝晶结构,且枝晶区域的比例和形貌与铸坯相比接近一致,如图8方框区域所示。枝晶间存在非常细小的斑点,说明棒材纵剖面上边缘的带状缺陷主要是由枝晶间的显微偏析经压延形成。
图8棒材纵、横截面组织形貌OM像与铸坯宏观低倍形貌图
Fig.8OM images of banded defects in the bar longitudinal section sample (a), spot defect in the bar transverse section sample (b), and hot acid etching morphology of the bloom casting sample B (c)
如前所述,铸坯点状偏析的形成与其凝固组织形貌有密切关系,主要集中在中心等轴晶区,偏析点内C、Mn、Cr等元素表现为正偏析。棒材中心区域的带状缺陷在位置及元素分布规律上都与铸坯点状偏析具有对应性。带状缺陷分为2种,一种是较细的单条型,其EPMA元素线扫描曲线仅有1个峰;另一种是由不同的带聚合而成,其元素分布曲线有不同的峰。推测单条型的带状缺陷是由枝晶偏析或相互独立的点状偏析经轧制塑性变形获得,聚合型的带则是由相互连接的点状偏析经压延获得。李博等[27]对点状偏析的尺寸及带状缺陷的带宽进行统计,发现在同一压缩比下,铸态的点状偏析轧后宽度与热轧管中的带状缺陷宽度范围基本一致。然而,由图8直接观察可知,本工作中轧材带状缺陷的尺寸与过于粗大的点状偏析之间并不能很好地吻合。为了分析聚合型带的来源,同时进一步明确点状偏析与带状缺陷的空间对应性,分别对图8a棒材纵截面样的带状缺陷和图8c铸坯B试样的暗色斑点(即点状偏析和枝晶偏析)进行间距统计分析,以进一步定量表征2者的相关性。可以预见,若聚合型带是由不同的点状偏析演变而来,考虑轧制比后,聚合带内部的带状间距将满足铸态点状偏析间的间距范围。为了保证几何特征的一致性,本工作采用线性统计方法对水平线上暗色斑点及带状缺陷的间距进行统计,统计范围为图8中2条虚线之间点状偏析及粗大带状缺陷的集中区域,结果如图9所示。
图9带状缺陷间距和斑点间距统计数据频率分布直方图及正态分布曲线图
Fig.9Frequency distribution histogram and normal distribution curve of band spacing (a) and spot spacing (b)
式中,d0为暗色斑点轧制后的间距,mm;d为铸坯暗色斑点间距,mm;ε为压缩比,可表示为:
式中,L为铸坯B样品长度,320 mm;D为棒材直径,27 mm。
计算可得,线性压缩比ε=
推测形貌复杂的点状偏析演变如图10所示,该过程很好地解释了计算范围与实际范围的差异性。相互连接的点状偏析经压延后形成聚合型带,这种带与带之间间距较小,所以造成偏析带数量的增多,且间距集中在下限区域。而d0的范围仅依据压缩比计算获得,并未考虑这种变化过程,所以其范围下限要更大一些。
图10铸坯点状偏析至棒材带状缺陷的形貌演变示意图
Fig.10Schematics of morphological evolution of the complex spot segregation through rolling
枝晶偏析和相互独立的点状偏析在轧制过程中被压延形成单条型的带状缺陷,带与带之间的间距仅根据压缩比缩小到一定尺寸。相互连接的点状偏析经轧制发生塑性变形,在轧制方向上被拉长形成条带。由于这类点状偏析形貌复杂,和周围的基体一起变形,最终形成的带状缺陷是由不同的带聚合而成。因此,从点状偏析与带状缺陷的形貌特征、空间分布、元素偏析以及间距统计等方面都表明,中心区域的带状缺陷是由不同形态的点状偏析经轧制变形而得,2者在成分与形貌上均具有演变相关性。
图11高温保温过程棒材带状偏析元素扩散分布曲线图
Fig.11Element diffusion distribution curves of banded segregation in bars of C (a) and Mn (b) during insulation process
为了探究保温扩散时间的影响,选取不同的带宽(5、10、20、30、40、50以及100 μm)和带间距(10、20、30、40、50以及70 μm)相结合,计算各个案例在不同温度下扩散均匀(带宽和带间距浓度差小于10%)所需要的时间,部分结果如图12所示。从图中可以得知,当带间距70 μm,带宽为5、10、20、30、40及100 μm时,Mn元素扩散均匀所需要的时间分别为1.8、5.2、10.1、14.2、18.2和42.4 h。结果表明,当带间距一定时,随着带宽增大,保温过程元素扩散均匀所需要的时间也增加。对于图11所示带宽50 μm、带间距70 μm的工况,其Mn元素扩散均匀所需要的时间约为22 h,如图12圆圈区域所示。
图12不同带宽和带间距下保温过程偏析元素扩散均匀化所需时间
Fig.12Time for uniform diffusion of elements C (a) and Mn (b) during insulation process
对比图12不同的曲线发现,扩散均匀所需要的时间与温度近似呈很好的线性关系;且在同一温度下,随D1D2(其中,D1和D2分别为带宽和带间距,μm)值的增大,元素扩散均匀所需要的时间也增加。对所有的工况进行拟合,得到如下的关系式:
式中,tC和tMn分别为C和Mn元素扩散均匀(浓度差低于10%)所需要的时间,s;T为加热温度,K;k为拟合曲线的斜率,与T有关;b为拟合曲线的截距,与T有关。
综合图11和12及相关的计算结果,对于约40 μm以下的带状缺陷,1200℃保温热处理工艺可以减轻元素偏析程度;但对于带宽约40 μm以上、危害更严重的带状缺陷,后续处理并没有很好的改善效果。因此,控制带状缺陷只能从源头入手,抑制铸坯点状偏析的生成,比如采用缩小铸态等轴晶区或细化晶粒等手段。
(1) 起源于凝固过程的点状偏析与铸态组织特征有密切关系,其主要分布在铸坯中心等轴晶区域,并表现为C、Mn、Cr等合金元素的斑块状正偏析。连铸大方坯中心区域的点状偏析往往不是独立存在的,内部可见更加细小的二次凝固枝晶结构,其二次枝晶间距小于周围的等轴晶。
(2) 铸坯热轧棒材中心区域的带状缺陷在位置及元素分布规律上与大方坯铸态点状偏析具有对应性,是铸态组织演变的结果。其中,枝晶偏析与相互独立的点状偏析在轧制过程中被压延形成单条型的带状缺陷,其元素分布EPMA线扫描曲线为单峰状;相互连接的复杂点状偏析经轧制塑性变形后则表现为聚合型带状缺陷,元素分布曲线呈多峰状。
(3) 圆钢轧材中心区域的带状缺陷条数往往多于铸坯中心等轴晶区的点状偏析数量,推测为相互连接的复杂点状偏析经压延后形成间距较小的聚合型条带所致。当前铸、轧工况下,大方坯点状偏析间距分布范围在0.220~1.320 mm,对应轧材带状缺陷间距在0.009~0.112 mm之间。
(4) 生产条件下高温保温热处理工艺对热轧圆钢中出现的带宽约40 μm以上粗大带状缺陷改善效果有限。以偏析带中Mn元素扩散为例,在带宽50 μm、带间距70 μm状态下其均匀化扩散时间至少也要22 h。因此,控制这类带状缺陷只能基于连铸源头铸态组织结构调控。
1实验方法
图1
图2
2实验结果
2.1铸坯凝固组织及点状偏析
图3
图4
图5
2.2热轧棒材带状缺陷与元素分布
图6
图7
2.3点状偏析与带状缺陷的关联性
图8
3分析讨论
3.1点状偏析在棒材中的演变
图9
图10
3.2带状缺陷溶质热扩散行为
图11
图12
4结论
来源--金属学报