镁合金因其密度低、比强度高、加工性好等优点在交通运输、航空航天等领域日益受到关注，尤其是当今在汽车、飞机轻量化需求的大背景下，镁合金的应用更受到青睐[1,2]。然而，镁合金存在强度低、室温塑性差等问题，极大地限制了镁合金的应用[3,4]。近年来，大塑性变形(severe plastic deformation，SPD)技术因其能够显著细化材料组织和提高力学性能而受到广泛关注。Guo等[5]发现，随着循环闭式模锻道次数的增加，AZ31镁合金组织更细小均匀，平均晶粒尺寸细化至5.2 μm，且基面织构更强，合金的屈服强度和延伸率较初始态分别提高了131 MPa和5.1%。Zhou等[6]利用反复挤压(repetitive upsetting，RU)技术制备了Mg-9.8Gd-2.7Y-0.4Zr (质量分数，%，下同)合金，合金经过大塑性变形后晶粒尺寸由11.2 μm细化至2.8 μm，实现了屈服强度、抗拉强度和延伸率同时提高，并且合金拉伸和压缩屈服强度的不对称性得到明显的改善。

多向锻造(multi-direction forging，MDF)属于大塑性变形技术的一种，与其他大塑性变形工艺相比，其可生产大规格产品，从而更适合工业生产[7]。由于镁合金对应变速率比较敏感，所以通常在低应变速率下进行多向锻造[8~10]。低应变速率多向锻造不仅可以得到细晶组织，还能够弱化合金的织构[11]。Li等[10]通过多向锻造方法制备的Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.6Zr合金表现出良好的塑性变形能力，平均晶粒尺寸细化至2.24 μm，基面织构显著弱化，使得合金的综合力学性能得到显著提高。与低应变速率多向锻造相比，高应变速率多向锻造具有生产效率高和设备要求简单的优点(通常将应变速率大于10 s-1定义为高应变速率锻造)[12,13]。Jiang等[14]研究发现，在高应变速率下AZ61镁合金在锻造变形初期形成了高密度的孪晶，后续发生孪晶诱导再结晶，形成非基面织构。吴远志[13]在ZK系镁合金中同样发现了此现象，并且在其他变形条件相同的情况下，合金高应变速率锻造的力学性能优于低应变速率锻造。Mg-9Gd-4Y-0.5Zr合金经高应变速率多向锻造后抗拉强度和伸长率分别从固溶态的200 MPa和2%提高到锻后的300 MPa和7%；此外，变形路径也会对合金组织产生影响，单向锻造镁合金形成了混晶组织以及较强的基面织构，而多向锻造镁合金形成的是近完全再结晶组织以及非基面织构[15,16]。然而，目前高应变速率多向锻造镁合金研究不多，高应变速率多向锻造对镁合金的微观组织和力学性能的影响缺乏系统的研究。

前期工作开发了一种新型Mg-8Gd-1Er-0.5Zr合金，经过挤压、轧制等塑性变形和热处理复合加工后，该合金表现出优异的室温拉伸性能[17]以及良好的高温蠕变性能[18]。本工作以Mg-8Gd-1Er-0.5Zr合金(简称GE81K合金)为对象，分析应变对GE81K合金多向锻造组织和力学性能的影响规律，探讨高应变速率下GE81K合金的变形机制，为镁合金高应变速率锻造提供一定的理论依据和技术支撑。

采用纯Mg (99.99%，质量分数)、Mg-30%Gd、Mg-20%Er和Mg-24%Zr中间合金为原材料，在有SF6和N2(体积比为1∶100)混合保护气的井式坩埚电阻炉中熔炼，以铁模浇铸，合金最终化学成分(质量分数，%)为：Gd 7.70，Er 1.09，Zr 0.53，Mg余量。将合金铸锭放入箱式电阻炉中进行固溶处理，工艺为450℃保温10 h，水冷。使用线切割将试样加工成60 mm × 29 mm × 29 mm的小试样。锻造实验在C41-750空气锤上进行，锻打速率为9 m/s。锻前将试样置于电阻炉内，温度为450℃，保温2 h，上下平砧加热至100~150℃，试样表面涂覆石墨机油混合物后进行锻造。锻造工艺流程如图1所示，锻打一个面记为一道次，每道次的变形量为20%。每两道次保温10 min以保证试样具有相同的锻造温度。锻后试样立即水淬，保留高温组织。

平行于试样最后锻面从试样芯部取样进行组织观察和力学性能测试。采用Axio imager A2m光学显微镜(OM)和Gemini SEM 300 场发射扫描电镜(SEM)观察合金的显微组织，并进行电子背散射衍射(EBSD)分析。通过Channel 5软件处理得到孪晶和再结晶的面积分数。采用D/MAX-3C型旋转阳极X射线衍射仪(XRD)对合金中的相组成进行分析。力学性能测试使用拉伸片的标距为25 mm，厚度2 mm。拉伸实验在UTM-4304万能试验机上进行，拉伸速率为0.5 mm/min，每种状态试样测3次，取平均值。

图2为固溶态GE81K合金的OM像及XRD谱。由图2a可见，固溶态合金组织表现为均匀等轴晶，晶界清晰可见，平均晶粒尺寸为33.0 μm；合金中未见粗大的共晶相，仅有少量的富稀土方块相。图2b 显示合金经固溶处理后，除α-Mg外，未见其他第二相，说明稀土原子基本固溶在Mg基体中。图2a中出现的少量富稀土方块相，因其数量少，XRD未显示该相的峰。

图3为固溶态GE81K合金在累积应变(ΣΔε)为0.66和1.32时的反极图和孪晶分布图。当ΣΔε= 0.66时，固溶态组织中均匀粗大的等轴晶粒被拉长、破碎，大量孪晶在粗大晶粒内部被激活，孪晶类型主要为{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶，动态再结晶晶粒较少(见图3a和c)，形成由变形晶粒、长条状破碎晶粒以及大量拉伸孪晶组成的混晶组织，平均晶粒尺寸为13.1 μm。当ΣΔε= 1.32时，孪晶密度降低，但孪晶类型还是以拉伸孪晶为主(图3d)，且在粗大变形晶粒周围，动态再结晶晶粒增多，并开始逐渐吞噬大晶粒，合金的平均晶粒尺寸为7.4 μm (图3b)。图3e和f为ΣΔε= 0.66时(图3a)的局部放大图。可以看出，尽管在变形初期并没有形成大量的再结晶晶粒，但在粗大变形晶粒内部和孪晶内部及其周围均发现了大量的小角度晶界(LAGB)，并在晶界和孪晶界处形成了胞状的亚晶，表明在这些晶粒内部发生了位错滑移运动。

图4为固溶态GE81K合金在累积应变为1.98和2.64时的反极图和孪晶分布图。当ΣΔε= 1.98时，合金再结晶程度变高，局部形成了典型的“项链”结构以及完全由再结晶晶粒构成的小晶粒带，晶粒具有一定的取向性，孪晶主要存在于未再结晶晶粒内(图4a和c)。当ΣΔε= 2.64时，基本完全再结晶，大多数孪晶消失，合金的平均晶粒尺寸进一步降低到4.2 μm (图4b和d)，晶粒取向性进一步增加，表明形成了织构。以上结果表明：随着累积应变的增加，合金组织总体变化是：再结晶面积分数逐渐增加，平均晶粒尺寸显著减小，由ΣΔε= 0.66时的13.1μm减少到ΣΔε= 2.64时的4.2 μm；孪晶面积分数逐渐减少，由ΣΔε= 0.66时的10.1%降至ΣΔε= 2.64时的1.4%。

在高应变速率下，单位时间内应变较大，原子扩散和位错运动来不及进行，就会产生大量孪晶。从图3和4可以看出，高应变速率多向锻造过程中，被激发的孪晶主要是{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶，{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$}压缩孪晶和{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$}-{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}二次孪晶受到抑制，其主要原因是：{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶的临界分切应力(critical resolved shear stress，CRSS)较低，仅为2~3 MPa[19]，是最容易被激活的孪晶类型；其次，孪晶的形成与变形途径有关，当第一道次墩粗时，原始晶粒c轴向受力方向偏转，在后续变形过程中，受力方向分别旋转90°，导致大部分晶粒c轴在此阶段受到拉应力，从而使拉伸孪晶得以启动。随着累积应变的增加，孪晶面积分数逐渐降低主要与孪晶诱导再结晶以及退孪晶化[15]有关。

高应变速率多向锻造GE81K合金晶粒细化方式主要分为2个阶段：当ΣΔε< 1.32时，以孪晶细化为主；当ΣΔε≥ 1.32时，以再结晶细化为主。结合图3和4可以发现，当ΣΔε< 1.32时，合金晶粒内部大量{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶被激活，高密度孪晶经过长大以及孪晶之间的交互作用使得粗大的原始晶粒被有效地分割成小尺寸晶粒(图5a)，局部形成的少量再结晶晶粒也起到一定的细化作用，使合金的平均晶粒尺寸减小。随着累积应变的增加(ΣΔε ≥1.32)，组织中的孪晶密度降低，位错滑移取代孪晶变形成为主要的变形机制，变形晶粒逐渐被再结晶晶粒所取代，再结晶成为主要的细化方式，平均晶粒尺寸得到显著细化。

为进一步说明再结晶机制，图5b显示了ΣΔε= 1.32时，图3b中直线T1的取向差分布。由图5b可以看出，在粗大变形晶粒内部存在比较明显的取向梯度，而且累积取向差超过15°，说明在有利取向下亚晶的晶格逐渐转动，在此过程中一些LAGB不断吸收位错转变为大角度晶界(HAGB)，而且从图3e~f中可以看出，小角度晶界几乎是闭环状连续分布在大晶粒或者孪晶内部，这是由于合金在变形过程中积累了大量位错，位错通过动态回复重新排列，在初始晶粒中形成了亚晶，本质上是由应变引发的连续动态再结晶过程(CDRX)[7]。此外，在变形初期，原始粗晶之间少量的不连续动态再结晶(DDRX)晶粒以及在变形初期产生的孪晶，在后续变形过程中也促进了再结晶的发生(见图5c中箭头)。因此，GE81K合金在高应变速率下多向锻造时，再结晶机制是以连续动态再结晶机制为主，不连续动态再结晶机制和孪生诱导再结晶机制为辅。

图6为不同累积应变时固溶态GE81K合金的{0001}面极图。与单向锻造形成典型的基面织构特征(即基面垂直锻造轴)[16,20]以及大多数多向锻造形成弱基面织构(即晶粒取向相对分散)[21,22]不同，本工作的GE81K合金的基极从平行于最后锻造方向(last forging direction，LFD)逐渐演变成分布于LFD和横向(transverse direction，TD) 2个锻造方向之间，即形成了双峰织构。Zhou等[23]在AZ80镁合金中发现了类似的现象。此外，值得注意的是随着ΣΔε从0.66增加至2.64，GE81K合金的织构强度从7.11提高到11.45。

再结晶织构的形成原因主要有3个：晶粒的定向形核、晶粒的定向长大以及2者的结合[24]。研究者通过实验验证了静态再结晶过程中再结晶织构的形成机制，例如Zeng等[25]利用准原位EBSD发现了Mg-Zn-Ca合金冷轧后退火过程中，大多数再结晶晶粒的取向是混乱的，而Mg-Zn合金则通过晶粒的择优取向长大生成<$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{0}$>织构；Bhattacharyya等[26]在AZ31镁合金中同样发现了这种现象。动态再结晶是一个在高温和外加作用力下再结晶和晶粒长大同时发生的过程，所以动态再结晶织构的形成与静态再结晶也有一定的区别。下文将结合GE81K合金组织以及织构的演变特征，分析动态再结晶过程中织构形成的原因。

从GE81K合金微观组织中可以观察到局部区域内再结晶形核具有一定的取向性(图3b和图4a中箭头所示)，随着再结晶程度的增加，基面织构逐渐被双峰织构取代。为了定量分析基面织构，并获得准确的晶粒结构变化，计算统计了基面法向偏离锻造方向(forging direction，FD)的角度分布，如图7所示。可以看出，在锻造变形初期，基面与FD方向的偏差角在小角度(0°~10°)时具有相对较高的频率(图7a)，说明在此变形阶段，GE81K合金大部分晶粒的基面垂直于FD方向，表现为基面织构(图6a)。随着累积应变的增加，基面法向与FD的偏差角度发生明显的偏移，小角度频率显著降低，30°~45°范围的频率逐渐增加(图7b~d)，织构类型从基面织构逐渐演变成双峰织构。对比图7各取向晶粒所占比例发现，基面法向与FD夹角为35°的晶核的晶界迁移率最大，长大速率最快，在一定程度上抑制了其他方向的晶粒长大。此外，由于外力加载方向的不断变化，连续基面滑移会导致基面向最后两道次锻造方向的法线方向连续旋转[23]。基于上述讨论，GE81K合金锻造过程中织构的演变被认为是在晶粒定向形核-选择长大以及特殊受力条件下晶粒的连续旋转所致。

高应变速率多向锻造GE81K合金的力学性能表明，经过450℃多向锻造后，GE81K合金抗拉强度和屈服强度均有明显提高，且随着累积应变的增加，强度总体呈现先降低后升高的趋势[27]。即：当ΣΔε= 0.66时，合金的抗拉强度为295 MPa、屈服强度为252 MPa，延伸率为13.8%，强度比固溶态分别提高了101和148 MPa；当ΣΔε= 1.98时，合金强度有所下降，抗拉强度为267 MPa、屈服强度为221 MPa，延伸率为5.6%；当ΣΔε= 2.64时，合金抗拉强度和屈服强度又分别提高至282 MPa、230 MPa，延伸率为12.6%。

影响合金力学性能的因素很多，细晶强化是提高合金强度和塑性的一种有效手段，从Hall-Petch公式(σy=σ0+kd-1/2。其中σy为多晶体的屈服强度；σ0为单晶体的屈服强度；k为Hall-Petch常数；d为晶粒尺寸)中可以看出，晶粒尺寸越小，合金的强度越高。孪晶在合金强化中也能起到重要作用，Song等[28]认为，激活孪晶能够细化晶粒和弱化织构，产生明显的Hall-Petch强化效应，孪晶界也可以阻止晶粒长大。此外，孪晶还能阻碍位错运动，影响位错的转变(如a位错与{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}孪晶相互作用可形成c+a位错)，造成加工硬化[29]。图8为固溶态GE81K合金的孪晶面积分数和平均晶粒尺寸随累积应变的变化趋势。可以看出，随着累积应变的增加，合金的平均晶粒尺寸和孪晶面积分数都逐渐降低，即呈负相关性。在高应变速率锻造变形初期(ΣΔε= 0.66)，合金中产生了大量的孪晶。首先，孪晶在变形初期分割了原始晶粒，使合金的平均晶粒尺寸减小；其次，由于生成的孪晶主要是86°的{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶，相比于{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$}压缩孪晶，其对基面位错滑移的阻碍作用更强[30]，孪晶的密度越大，表现出加工硬化效果越显著，合金强度的提高越明显。此外，在锻造变形初期，合金表现为基面织构，在进行单向拉伸时，多数晶粒处于硬取向，起到织构强化的作用。

另一方面，孪晶也使晶粒取向从硬取向转至软取向，在增加合金应变硬化的同时，提供附加的独立滑移系，改善了合金的塑性，这就是ΣΔε= 0.66时固溶态GE81K合金的延伸率可达到了13.8%的原因。随着累积应变增加(ΣΔε= 1.98)，合金中孪晶面积分数大幅降低，再结晶面积分数显著增加，再结晶可以释放变形储能，降低位错密度，导致合金发生加工软化，同时合金织构由基面织构转变为非基面的双峰织构，织构强化作用减弱，因此合金强度随再结晶程度的提高而降低。当ΣΔε= 2.64时，再结晶基本完全，组织中孪晶密度显著降低，影响合金强度的主要因素是晶粒尺寸。综上所述，在多向锻造初期，孪晶强化是提高固溶态GE81K合金强度的主要因素；当ΣΔε> 1.98时，细晶强化成为固溶态GE81K合金的主要强化方式。

(1) 高应变速率多向锻造初期，固溶态GE81K合金晶粒内部大部分孪晶被激发，并以{$\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶为主。随着ΣΔε增加，孪晶面积分数降低，再结晶晶粒增多。当ΣΔε= 2.64 时，基本完全再结晶。

(2) 固溶态GE81K合金多向锻造过程中晶粒细化分为2个阶段：第一阶段ΣΔε< 1.32，晶粒细化机制为孪晶破碎机制，再结晶晶粒较少，晶粒尺寸由固溶态的33.0 μm细化至13.1 μm；第二阶段ΣΔε≥ 1.32，晶粒细化机制为动态再结晶细化机制，平均晶粒尺寸进一步细化到4.2 μm，再结晶以连续动态再结晶为主，不连续动态再结晶和孪生诱导再结晶为辅。

(3) 多向锻造初期，固溶态GE81K合金形成基面织构，随着ΣΔε增加，织构类型由基面织构转变成双峰织构，且织构强度从7.11增加到11.45，造成这种现象的原因是晶粒的定向形核-选择长大以及特殊受力下晶粒的连续转动。

(4) 固溶态GE81K合金的强度随ΣΔε增加呈现先降低后增加的趋势，合金在ΣΔε= 0.66时抗拉强度、屈服强度和延伸率分别达到295 MPa、252 MPa和13.8%，比固溶态分别提高了80%、157%和13.1%。孪晶强化和织构强化是锻造初期主要的强化机制，其中以孪晶强化最为显著；当ΣΔε> 1.98时，细晶强化转变为主要强化机制。