孙飞龙1,耿克2,俞峰3,罗海文,1

目前我国钢铁行业在冶炼装备和生产技术方面取得了长足的进步，先进的特钢企业已经可以将轴承钢总O含量控制在6×10-6左右，同时也能够将N、S、Ti含量控制在较低的水平。在这样的高洁净度条件下，轴承钢中非金属夹杂物的数量、类型、尺寸与分布等均发生了很大的变化，因此，需要更多研究对滚动接触疲劳寿命的影响程度与具体机制进行澄清。轴承的破坏通常出现在大尺寸非金属夹杂物或碳化物聚集处[1]，因此预测轴承的接触疲劳寿命需要对轴承钢中夹杂物进行检测与评价。目前，全球钢铁行业广泛使用ISO 4967标准在金相显微镜下对A、B、C、D、Ds等类型夹杂物按照尺寸进行评级，而在高洁净度条件下(如总O含量≤6×10-6，S含量≤3×10-5)，由于夹杂物数量大幅减少、尺寸显著降低，导致该标准难以区分轴承钢的冶金质量[2]，这就迫切需要一个新的夹杂物评价方法。为此，除了发展夹杂物自动检测等新实验技术以在高洁净度条件下获得更多夹杂物统计样本[3]，还需要通过概率理论，发展出预测大体积钢中夹杂物最大尺寸的科学方法。目前，在此领域Murakami[4]提出了统计极值(SEV)法，Shi等[5]提出了广义Pareto分布(GPD)法。SEV法发展较早，被广泛应用于材料研究领域的许多方面，包括估算材料表面腐蚀坑的深度[6]、合金显微结构杂质最大偏析程度、估计应力腐蚀引起的使用寿命的变化[7]等，在夹杂物方面，部分国际领先的轴承制造商也已采用该法对高洁净轴承钢的夹杂物进行评级，并已列入美国ASTM E2283标准[8]；GPD法虽然更符合实际过程[9]，但由于起步较晚，尚未被广泛应用。这2种方法都是先通过显微检测获得样品中夹杂物的尺寸数据，再通过概率模型来估计大体积钢中最大夹杂物的特征尺寸，避免了小体积样品中夹杂物检测结果波动大、再次检测重现性差的问题，与轴承滚动接触疲劳寿命更相关。若通过某概率模型计算出的结果与疲劳寿命呈现强相关性，则该概率模型可用于轴承钢夹杂物的分级评价。

因此，本工作对不同工艺生产的超洁净轴承钢的夹杂物进行了检测、表征与统计分析，并分别通过SEV法和GPD法预测出大体积钢中的最大夹杂物尺寸，将其与实测接触疲劳寿命结果对比，分析这2种概率模型的有效性。

1实验方法和夹杂物评价模型

1.1实验材料

以国内某企业生产的3组不同生产工艺的GCr15轴承钢为研究对象，记作No.1、No.2、No.3。化学成分如表1所示，其总O含量≤6×10-6，S含量<3×10-5，Ti含量≤1.2×10-5，已达到超洁净度水平，另外No.1和No.3钢为转炉、钢包(LF)精炼和真空循环脱气(RH)精炼工艺生产，其中No.3钢热轧粗轧压下比要大于No.1钢；而No.2钢为电炉、LF精炼和真空脱气(VD)精炼工艺生产，N含量较高。因此，不同工艺生产的夹杂物类型和尺寸分布均不同，尽管其总O含量相近。前期工作[10]已经对这3种钢在热处理过程中碳化物的析出与演变行为进行了详细研究，发现其最终碳化物颗粒分布均匀且尺寸均在0~1 μm，3者之间并无明显区别，也未发现碳偏析带，因此碳化物并不会对这3种轴承钢的疲劳寿命有显著影响。

表1GCr15轴承钢的化学成分 (mass fraction / %)

Table 1Chemical compositions of GCr15 bearing steel

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1.2极值(statistics of extreme values，SEV)法

SEV法采用Gumbel分布[11]，分布函数为：

式中，$?\left(?\right)$表示夹杂物的尺寸不超过x的概率，x为夹杂物的尺寸，$?$为尺寸参数，$?$为位置参数。

由式(1)可得：

令：

重复N个标准检验区S0(S0为面积，mm2)，每个S0中最大夹杂物的尺寸(xi)从小到大排列x1≤x2≤$?$≤xi≤$?$≤xN(其中，1$\le$i$\le$N)，夹杂物尺寸不大于xi的累计频率G(xi)为：

做${?}_{?}$-${?}_{?}$关系图，其中${?}_{?}=-\mathrm{l}\mathrm{n}\left(-\mathrm{l}\mathrm{n}?\left({?}_{?}\right)\right)$，根据拟合直线获得参数$?$和$?$。

设T为返回周期，推导获得体积$?$中最大夹杂物的特征尺寸(characteristic size of the maximum inclusion，CSMI)${?}_{\mathrm{v}}$的表达式为[12]：

实验表明，由极大似然法估计出的参数$?$和$?$值最为有效[13]，误差最小，似然函数($?$)为：

1.3广义Pareto分布(generalized Pareto distribution，GPD)法

GPD法假设钢中超过阈值u的夹杂物的尺寸x符合GPD分布[14]，即：

式中，$?(?)$表示夹杂物尺寸不大于x的条件概率，$?$为尺寸参数，$?$为形状参数。

推导获得体积V中${?}_{\mathrm{v}}$的表达式为[15]：

式中，${?}_{\mathrm{v}}\left(?\right)$为单位体积中预期超过阈值u的夹杂物的数量。

当V很大，且参数$?<\mathrm{0}$时，式(8)中${\left({?}_{\mathrm{v}}\left(?\right)?\right)}^{?}?\mathrm{1}$，则有夹杂物的尺寸上限(${?}_{\mathrm{l}\mathrm{i}\mathrm{m}}$)：

以一系列的阈值u与超额均值$\frac{\mathrm{1}}{?}\stackrel{?}{\sum _{?=\mathrm{1}}}({?}_{?}-?)$(其中，${?}_{?}$和n分别为大于阈值u的夹杂物的尺寸和数量)做散点图，取线性部分，获得临界阈值，通常以临界阈值作为阈值u的估计值[16]。采用极大似然法精确估计参数$?$与$?$的值，似然函数$?$为[17]：

2种方法主要区别为：(1) SEV法预测出的最大夹杂物尺寸与钢的体积呈线性关系[18]，偏离实际情况。而GPD估算方法存在一个最大夹杂物尺寸的预测上限，与实际情况吻合。尺寸上限的存在也使得GPD法成为抗疲劳部件设计的有力工具[19]。(2) SEV法仅仅考虑所观察视场中最大尺寸的夹杂物，而GPD法在夹杂物统计过程中，则考虑了次大夹杂物和夹杂物类型对疲劳寿命的影响，后者明显更合理。

1.4夹杂物检测与接触疲劳寿命测试方法

ASTM E2283标准规定，采用SEV法分析时样品数量为24个，因此在直径为60 mm的No.1~No.3 GCr15轴承钢热轧棒材的1/2半径处，采用线切割各切取24个金相试样，观察面为棒材的横截面，标准检验区面积(S0)为30 mm2。为提高夹杂物尺寸和成分的检测精度，采用ASPEX自动扫描电镜(SEM)对样品中的夹杂物形貌、尺寸和成分进行检测，ASPEX对夹杂物尺寸的确定方法为：通过软件分析计算夹杂物的质心后，从质心引出16条大约以11°间隔分布的弦来计算检测到的夹杂物尺寸，获得夹杂物尺寸的最大值(Dmax)、最小值(Dmin)和平均值(Dave)[20]。前期通过电解萃取法检测这3种钢中的夹杂物的三维形貌，发现对疲劳寿命危害性大的立方状TiN和球状氧化物夹杂在三维空间上均接近对称形状[21]，这种情况下，按照常规的检验实践，用随机截取获得的二维平面上夹杂物Dave代表夹杂物的尺寸。

采用SEV法分析时，对每组的24个试样中大于5 μm的夹杂物进行ASPEX检测，扫描面积S0=30 mm2，确定出每个样品上最大夹杂物的尺寸xi，并按照xi(i=1, 2, …, 24)的大小顺序进行样品排列编号；采用GPD法分析时，对大于1 μm的夹杂物进行ASPEX检测。由于此时所检测到的夹杂物数量大幅度增加，检测时间成倍增加，为确保每组样品扫描总面积均大于100 mm2并同时提高实验效率，随机选取24个金相样品中的4个进行检测，每个试样扫描面积大于25 mm2。

为了研究GCr15轴承钢的疲劳寿命，将3种钢的样品在相同的实验参数下进行滚动接触疲劳(RCF)寿命测试。RCF样品为直径60 mm的轴承钢棒材上切下的环状圆片，外径52 mm，内孔直径30 mm，高度10 mm，每种钢测试的样品数量为20个，实验过程中样品滚动接触表面也为棒材的横截面，与夹杂物观察面相同。为保证RCF样品的组织均匀性和机械加工性能，GCr15轴承钢经过热处理和精加工后制成符合粗糙度要求的RCF样品。实验在JP－52推力型接触疲劳试验机上于室温下进行，转速为1500 r/min，使用32号机油润滑，设定最大接触应力为4.5 GPa。RCF样品表面出现剥落凹坑即判定为疲劳失效，或者样品RCF寿命达到108cyc时，视为样品符合要求，停止测试。

2实验结果

2.1 SEV法分析结果

经过ASPEX扫描电镜检测，测得每组的24个样品中最大夹杂物的尺寸和形貌如表2所示。可见，No.1~No.3轴承钢样品的最大夹杂物尺寸xi(i=1, 2, …, 24)分布区间分别位于5.32~29.10、4.95~15.68和5.79~20.98 μm。每组的24个样品中每个样品的最大夹杂物的类型多数是TiN，其次为球状氧化物。在本课题组[21]前期的电解萃取法实验中，也发现了球状氧化物等大尺寸夹杂物，两者结果基本吻合。

表2ASPEX检测出的最大夹杂物尺寸和形貌

Table 2Diameters and morphologies of the maximum inclusions in 24 specimens examined by ASPEX

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3分析讨论

SEV法计算出的3种钢CSMI相差明显，No.1钢最大、No.2钢最小而No.3钢居中；而以额定寿命L10而言，No.1钢最差，No.3钢最好。普遍认为钢中夹杂物尺寸越小，对应疲劳性能应越好，SEV法预测出No.1钢的xv最大，与No.1钢最差的L10相吻合；但无法解释为何No.2钢的CSMI明显小于No.3钢，但No.3钢的L10更好而No.2钢的L50却最差。原因是轴承钢在滚动接触疲劳失效时，通常是在位于亚表面的高剪切应力区、超过一定临界尺寸的脆性夹杂物上启裂[27,28]，但这些启裂位置并不一定总是最大尺寸夹杂物，因为不同类型的夹杂物其裂纹倾向性是不同的，如7 μm大的TiN对疲劳寿命的危害程度就与25 μm的氧化物夹杂相当[22,23]，而且当相当多夹杂物聚集时其裂纹倾向性也很大[22]，因此简单依据所有夹杂物中的最大夹杂物来判断轴承钢接触疲劳寿命并不可靠。

GPD法需要对钢中所有类型阈值尺寸以上的夹杂物进行检测与统计，从而获得比SEV法更为详细的数据信息，包括各种类型夹杂物的尺寸分布与数量密度。研究发现，GPD法预测的No.1、No.2和No.3钢中最大TiN夹杂物特征尺寸CSMI依次减小，而L10相对应依次增大(表5)，可见2者有很好的相关度，而且其它类型的夹杂物最大特征尺寸无此相关性。这也能解释为何No.2钢比No.3钢的L50更小，但无法解释为何No.1钢与No.3钢的L50相近，这意味除了最大TiN夹杂物外，还应该有别的因素影响L50寿命。

L10对应的是10%样品刚出现疲劳失效的寿命，这种早期失效最可能发生在那些高剪切应力区含有尺寸大、不易变形的危险夹杂物的样品中。SEV和GPD法均揭示出No.1钢的最大夹杂物特征尺寸最高，这与其最低L10相吻合；但是SEV法无法解释为何No.3钢最大夹杂物特征尺寸大于No.2钢而L10也更高的原因；而基于最危险TiN夹杂物的GPD法则预测出No.3钢TiN夹杂物的CSMI比No.2钢更小，因此与L10结果是一致的。

而当疲劳实验继续进行到50%样品都发生疲劳失效时，处于亚表面高剪切应力区的为数不多的TiN等危险夹杂物等都已经发生启裂，因此对于那些在高剪切应力区不存在TiN等危险夹杂物的样品，在继续的疲劳测试中，将不得不在其它类型夹杂物上启裂；这时那些数量多、分布聚集的夹杂物启裂的倾向性显著增强。图2说明No.2钢由于S含量最高其夹杂物数量密度显著高于No.1和No.3钢，图3说明No.2钢中夹杂物分布也最密集，同时该钢中GPD法预测出的TiN的CSMI位于居中水平，即也可通过TiN导致足够的早期断裂失效，综合以上因素，No.2钢更容易实现50%样品的失效，即L50最小；而No.1钢夹杂物数量密度略低于No.3钢，但TiN特征尺寸略高于No.3钢，导致2者的L50相差较小。

因此，数量众多、密集分布的硫化物和氧硫化物复合夹杂物可能会恶化L50，这与硫化物由于是可变形夹杂物而裂纹敏感性低的传统印象不符。但已有研究[29]指出，在超洁净轴承钢氧化物夹杂大幅减少的情况下，若硫化物数量众多且密集分布时，也可能危害超洁净轴承钢疲劳性能。超洁净钢中长条状可变形的MnS夹杂尖端就曾发现过微裂纹[30]；而且，如果硫化物含有Ca时将会变成不变形点状夹杂物，裂纹敏感性显著增强[31]；另外，链状分布的硫化物与接触压应力垂直时其危害也甚大，如Neishi等[32]宣称可变形硫化物比球状硫化物造成更严重的失效破坏，因为长条状硫化物可以通过与基体界面解离的方式帮助裂纹的扩展。因此，在超洁净钢中，通过二次精炼深脱S以限制S含量，对L50应该有重要影响[29]。

综上所述，SEV法预测出的CSMI与疲劳寿命相关性差；GPD法将各类型夹杂物的CSMI进行分类预测后，获得最危险夹杂物TiN的CSMI与早期疲劳失效寿命L10相关性很好，并结合GPD法获得的夹杂物数量密度，也可解释轴承钢中的L50的变化。

4结论

(1) 电炉工艺冶炼的No.2钢中S含量较高，其夹杂物主要为硫化物和硫化物氧化物复合夹杂，而采用转炉工艺生产的No.1和No.3样品中数量最多的为Al2O3；3种钢的最大夹杂物均以TiN居多；No.1钢中夹杂物总数最少，No.2钢因为S含量最高而夹杂物总数最多。推力片实验结果表明，这3种钢的额定滚动接触疲劳寿命L10值No.3钢最高，No.1钢最低；而中值疲劳寿命L50值No.2钢最低，No.3钢最高。

(2) SEV法预测出的最大夹杂物特征尺寸(CSMI)无法合理解释这3种钢L10和L50值的变化，2者相关性较差；而GPD法获得的最危险夹杂物TiN的CSMI与早期疲劳失效寿命L10两者相关性好，可预测其变化趋势；与通过该方法获得的夹杂物数量密度和夹杂物聚集状态相结合，也可解释中期疲劳寿命L50的变化，因此该方法具有更大的应用潜力。

(3) 应用GPD法对超洁净轴承钢中夹杂物进行分析并与滚动接触疲劳寿命的测试结果对比，揭示出早期疲劳失效寿命L10与超纯净轴承钢中的残余Ti含量相关；而且在保持低Ti含量同时，进一步降低S含量、减少夹杂物总数量，可提高中期疲劳寿命L50。

来源--金属学报