冯业飞,周晓明,邹金文,,王超渊,田高峰,宋晓俊,曾维虎

涡轮盘是航空发动机最重要的核心热端部件之一，随着航空发动机推重比和功重比的提高，对涡轮盘所用材料的承温能力和力学性能的要求也越来越苛刻。与常规铸造和变形高温合金相比，粉末高温合金具有组织均匀、晶粒细小和无宏观偏析的突出特点，从而使粉末高温合金涡轮盘具有优异的力学性能和热加工性能，现已成为制造高推重比航空发动机涡轮盘等关键热端部件的首选材料[1,2,3,4]。

在粉末高温合金制备的过程中会引入非金属夹杂物，夹杂物的存在破坏了基体的连续性，对粉末高温合金的低周疲劳性能有显著影响[5,6,7]，大大降低了材料使用的安全性和可靠性，因此需要避免夹杂物的污染。目前，在降低夹杂物方面采取了很多措施，但材料中的夹杂物仍不能完全避免，夹杂物的问题依然影响着粉末盘的使用寿命和安全可靠性。大量研究结果[8,9,10,11,12]表明，非金属夹杂物的种类、形貌、取向、尺寸和位置对合金的疲劳性能和疲劳寿命有重要的影响，粉末高温合金涡轮盘寿命预测模型需要考虑夹杂物基本特性参数，同时，掌握夹杂物在盘件制备过程中的变形规律，可以通过优化盘形结构和盘件成形工艺来控制夹杂物在盘件中的尺寸大小，从而提高盘件纯净度水平，因此需要对粉末高温合金在盘件制备过程中夹杂物的遗传特征进行深入和系统的研究。在涡轮盘制备过程中，夹杂物随同基体合金一起，经历了母合金熔炼、制粉、热等静压、热挤压及随后的等温锻造、热处理等工艺过程，在热工艺过程中，有的夹杂物会与基体中的合金元素发生化学反应，从而改变夹杂本身及其周围基体的化学组成，如SiO2，其形状和尺寸会在后续的热变形过程中发生变化。

周晓明等[13,14]研究了人工加入SiO2在热等静压(HIP)态和HIP+等温锻造(IF)态下FGH96合金中的遗传变形特征，发现在HIP过程中， SiO2夹杂与FGH96合金基体发生化学反应，形成反应过渡区，在等温锻造过程中， SiO2夹杂物沿与应力垂直的方向扩展, 沿一维方向的尺寸变大。国为民等[15]研究了粉末高温合金中夹杂物特性及与不同成型工艺的关系，在FGH95合金中人工植入非金属夹杂物，对HIP、HIP+IF以及HIP+热挤压(HEX)+IF 3种工艺状态进行夹杂物的变形行为研究，发现直接HIP后夹杂物没有变形，经IF后夹杂物在与锻造方向垂直的水平方向上被拉长，而经过HEX后再IF的工艺可以使夹杂完全破碎。张敏聪等[16]研究了非金属夹杂物SiO2在HEX过程中的形貌特征与变形特性，在挤压变形过程中，材料内部为三向压应力状态，在挤压方向非金属夹杂物被拉长成不连续的线状，大的热挤压变形能有效破碎合金中的非金属夹杂物缺陷，提高FGH96合金盘件的纯净度水平。

为了观察夹杂物在成型过程中的尺寸和形貌变化，国外学者也进行了很多研究。Kantzos等[17,18]发现热变形后夹杂物的尺寸和形貌与粉末态有明显的不同，经热变形后夹杂物发生有效破碎并沿挤压方向拉长呈线状分布，变形量越大夹杂物在一维方向上拉得越长。Bonacuse等[19]研究了挤压和锻造过程中夹杂物的变形行为，发现夹杂物取向与高应变的方向一致，并通过金相法对夹杂物三维方向尺寸进行了观察和测量。NASA报告[20]中提到通过收集金相法获得数据对夹杂物进行了三维重构从而确定夹杂物的三维尺寸和形貌，该种方法被Bonacuse等[18]应用于锻造变形过程中夹杂物的三维尺寸测量，但由于被观察面不一定是夹杂物的最大截面，故金相法观察的三维尺寸仍然存在不确定性。准确表征夹杂物的三维形貌以及热工艺参数与夹杂物尺寸变化的定量关系将是今后研究的重点。

尽管国内外科研工作者已经在HIP态、HIP+IF态以及HEX态下进行了非金属夹杂物(SiO2和Al2O3)变形行为的实验研究，但这些研究多限于简单的实验现象的描述。目前，夹杂物在热工艺过程中的化学成分、非金属夹杂物/基体界面的反应机理缺乏深入的研究，并且夹杂物在热工艺过程中尺寸变化的定量关系以及三维形貌的变化还未见报道，同时，界面反应对夹杂物后续热变形行为的影响也缺乏研究。

本工作针对SiO2夹杂物在粉末高温合金不同成形工艺阶段的成分变化和变形行为开展研究，深入研究夹杂物/基体界面的反应机理以及反应对后续热挤压过程中的变形行为的影响，定量研究SiO2夹杂物尺寸与热工艺参数的关系，表征 SiO2夹杂物三维形貌，从而掌握SiO2夹杂物在盘件成形过程中化学成分、尺寸和三维形貌的变化规律，为粉末盘夹杂物尺寸控制和寿命预测提供数据支撑。

1实验方法

以国内广泛使用的第二代损伤容限型粉末高温合金FGH96为研究对象, 采用Ar气雾化法(AA)+HIP+HEX的工艺路线制备粉末合金盘件，FGH96合金化学成分(质量分数，%)为：Cr 16，Co 13，Mo 4，W 4，Nb 0.7，Al 2.1，Ti 3.7，C 0.05，Ni余量。在粒径小于53 μm 的FGH96合金粉末中分别人工植入2种粒度的SiO2非金属夹杂物，一种是经过小于32 μm和大于28 μm筛网筛过的夹杂物颗粒(名义尺寸约为30 μm)，一种是经过小于63 μm和大于53 μm筛网筛过的夹杂物颗粒(名义尺寸约为60 μm)，植入的2种粒径夹杂物的质量分数均为0.1%，然后分别与合金粉末混合均匀。经真空除气、装包套、封焊、包套预热处理和HIP后，制备出含30和60 μm SiO2夹杂物的直径160 mm、长220 mm HIP锭，然后将每个HIP锭加工成2个直径123 mm、长100 mm锭子，分别进行挤压比为6∶1和8∶1的HEX变形。从挤压棒材圆心、0.5R(R为半径)和边缘处取样，进行夹杂物的形貌、尺寸观察，其中每个部位都至少选取10 幅SEM照片、50个夹杂物来统计分析夹杂物的平均尺寸。从挤压比为6∶1的挤压棒材取含典型夹杂物尺寸的试样，表征挤压变形后夹杂物的三维尺寸和形貌。

采用配备能谱仪(EDS)的LEO Gemini 1525场发射扫面电镜 (SEM) 对人工植入的30和60 μm SiO2在粉末态、HIP和HEX态下形貌、尺寸和化学成分进行表征；采用JXA-8100电子探针(EPMA)对HIP态下SiO2夹杂物元素分布进行表征；采用JEM 2100F透射电镜(TEM)对界面反应形成的钛氧化物和铝氧化物进行物相确定；采用Nano Indenter XP纳米压痕仪对HIP态反应后夹杂物的纳米硬度和弹性模量进行表征；采用Nanotom m 微纳CT (Micro-CT)对挤压态夹杂物的三维形貌和尺寸进行表征，Micro-CT是利用X射线穿透合金和夹杂物时衰减的不同来表征夹杂物的三维形貌和尺寸。

2实验结果及讨论

2.1粉末态SiO2的基本特征

人工植入的SiO2是一种高熔点(1728 ℃)的无机非金属氧化物，与金属材料相比，其熔点高，线膨胀系数小，硬度、弹性模量和强度高，但塑性、韧性较差，在外力作用下很容易发生破碎。图1为人工植入SiO2粉末颗粒的SEM像和EDS。由图可见，粉末颗粒形状较为规则，均为长条状或板条状，EDS分析结果表明，除Si和O元素外，没有其它杂质元素存在，并且经过小于32 μm和大于28 μm筛网筛过的夹杂物颗粒，尺寸较小，由于具有更高的比表面积，其表面附带有更多细小的小夹杂颗粒，经过小于63 μm和大于53 μm筛过的夹杂颗粒，尺寸相对较大。

图1

图1名义尺寸为30 和60 μm的植入SiO2粉末颗粒的SEM像和EDS

Fig.1SEM images and EDS (insets) of implanted SiO2powder particles with the nominal dimensions of 30 μm (a) and 60 μm (b)

Kantzos等[17]和Bonacuse等[19]通过重液分离法观察、总结了粉末态夹杂物的尺寸和形状，发现椭球体是比较接近夹杂物的真实形状，认为夹杂物的第一维尺寸(x)与第二维尺寸(y)的比值等于第二维尺寸(y)与第三维尺寸(z)的比值, 即x/y=y/z(x>y>z)。为了便于夹杂物尺寸的统计分析，本工作将长条状或板条状的夹杂物颗粒看做椭球体，其y应介于上、下筛网尺寸之间，即经过小于32 μm和大于28 μm筛网筛过的夹杂物第二维尺寸应介于28和32 μm之间，经过小于63 μm和大于53 μm筛网筛过的夹杂物第二维尺寸应介于53和63 μm之间。

2.2 HIP过程SiO2的界面反应机理

图2为名义尺寸为30 和60 μm SiO2在HIP下典型SEM像。可以看出，30和60 μm的SiO2在高温、高压作用下，均与基体发生了有机结合，与基体合金形成了全新的复合夹杂物，该复合物分为内、外两层。与粉末态相比，HIP态复合夹杂物尺寸和体积进一步增大，夹杂物尖角消失，变得更加圆滑，呈椭球状。经过对多个夹杂物尺寸统计分析，反应后名义尺寸为30和60 μm SiO2夹杂物的第二维尺寸分别约为35和75 μm，根据椭球体体积计算公式V=4πxyz/24，可得名义尺寸为30和60 μm夹杂物的体积分别为22438和220781 μm3。

图2

图2名义尺寸为30 和60 μm 的SiO2在HIP下的SEM像

Fig.2SEM images of implanted SiO2with the nominal dimensions of 30 μm (a) and 60 μm (b) after hot isostatic pressing (HIP)

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图3为HIP态复合夹杂物的SEM像和元素面扫描图。由图可以看出，O元素分布于整个夹杂物，外层颜色较深，内层颜色较浅，Al元素分布于夹杂物外部，Ti分布于夹杂物内部，Ni元素分布于除O/Al/Ti区域之外的整个区域，同时，O元素与Al、Ti元素分布区域相吻合。表明在高温、高压作用下，粉末态SiO2颗粒组成元素与周围合金发生了置换反应，合金中的Ti和Al元素置换了SiO2颗粒中的Si元素，形成了钛氧化物和铝氧化物，呈岛状分布于γ基体合金中。在HIP过程中，SiO2夹杂物破碎，γ基体渗入到夹杂物内部，从而形成了钛氧化物、铝氧化物和γ基体的复合夹杂物。从图3a可以看出，当SiO2颗粒名义尺寸为30 μm时，反应后Si元素含量骤减，在高温、高压作用下，SiO2颗粒中的Si元素被置换并扩散至周围合金中；当SiO2颗粒名义尺寸为60 μm时，反应后Si元素仍有微量残余。随着夹杂物尺寸的增加，需要更多基体中的Ti和Al元素参与置换反应，当周围的Ti和Al不足时，反应达到饱和，会有SiO2颗粒剩余，如图3b所示。可以推测，随着夹杂物尺寸的进一步增大，将会形成由内而外依次为SiO2、钛氧化物、铝氧化物和γ基体的复合夹杂物。

图3

图3HIP态复合夹杂物的SEM像和EPMA元素面扫描图

Fig.3SEM images and element distribution maps of EPMA of composite inclusions after HIP with nominal dimension of 30 μm (a) and 60 μm (b)

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图4为HIP态复合夹杂物周围γ'相的SEM像。可见，当夹杂物尺寸为30 μm时，夹杂物周围γ'相形貌和尺寸与基体正常组织相同；当夹杂物尺寸为60 μm时，夹杂物周围γ'相含量较正常组织少，夹杂物周围出现γ'相贫化区。合金中Ti、Al元素主要分布于γ'相中，故合金与SiO2夹杂物置换反应的Ti、Al元素主要来源于基体中γ'相，当夹杂物尺寸较小时，复合夹杂物中γ基体伴随的γ'相足以提供Ti、Al元素完成置换反应，当夹杂物尺寸进一步增大时，需要更多的Ti、Al元素参与反应，复合夹杂物中γ基体伴随的γ'相不足以提供反应所需的Ti、Al元素，此时需要消耗周围基体合金中的Ti、Al元素来弥补反应所需，冷却后夹杂物周围出现γ'相贫化区，如图4d所示。

图4

图4HIP态复合夹杂物周围γ'相的SEM像

Fig.4Low (a, c) and high (b, d) magnified SEM images of 30 μm (a, b) and 60 μm (c, d) composite inclusions after HIP

图5为不同尺寸夹杂物反应后形成的复合夹杂物的组成示意图。反应后均形成了内部钛氧化物、外部铝氧化物和γ基体的复合夹杂物，夹杂物尺寸较小时其周围没有γ'相贫化区，夹杂物尺寸较大时其周围出现γ'相贫化区。

图5

图5复合夹杂物组成示意图

Fig.5Composition schematics of composite inclusions with the dimensions of 30 μm (a) and 60 μm (b)

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Jablonski[21]报道了SiO2在Astroloy高温合金中发生反应的现象，并根据EDS结果推断反应形成的铝氧化物和钛氧化物分别为Al2O3和TiO2。为了准确揭示夹杂物/基体的界面反应机理，需先确定反应后形成产物的物相种类。图6为反应形成的复合夹杂物的TEM像、EDS和选区电子衍射(SAED)谱。由图可见，分布于夹杂物外侧的区域1，颜色较亮，主要成分为Al和O元素，通过SAED谱2次标定，发现晶带轴为[00$\overline{\mathrm{1}}$]和[$\overline{\mathrm{1}}$11]时，其衍射花样均符合四方晶系α-Al2O3衍射花样的特征，如图6b和c所示; 分布于夹杂物内侧的区域2，颜色较暗，主要成分为Ti和O元素，通过SAED谱2次标定，发现晶带轴为[011]和[123]时，均符合四方晶系TiO2衍射花样的特征，如图6e和f所示。此时可以确定反应形成了外部α-Al2O3、内部TiO2以及γ基体的复合夹杂物。

图6

图6名义尺寸为30 μm的复合夹杂物的TEM像、SAED谱和EDS

Fig.6TEM images of composite inclusions with the dimension of 30 μm (a), SAED patterns (b, c) and EDS (d) of zone 1, SAED patterns (e, f) and EDS (g) of zone 2 in Fig.6a

在镍基合金FGH96中，γ'相主要为(Ni, Co, Cr)3(Ti, Al)，Al和Ti元素主要分布于γ'相中。高温合金中γ'相的稳定性排序为[22]：Ni3Al＞Ni3Ti，当HIP温度达到γ'相固溶温度时，Ni3Ti先于Ni3Al分解，分解后的[Ti]与SiO2发生置换反应，形成TiO2和[Si]，后分解的[Al]同样与SiO2发生置换反应，形成α-Al2O3和[Si]。由于生成α-Al2O3的Gibbs自由能最小，生成TiO2的Gibbs自由能次之，生成SiO2的Gibbs自由能最大，故[Al]和[Ti]可以置换SiO2中的[Si]，并在反应界面处[Al]与O更容易结合，迫使[Ti]扩散到夹杂物内部与O形成TiO2，故形成了内部TiO2、外部Al2O3的复合夹杂物结构。反应的方程式如下：

$[\mathrm{T}\mathrm{i}]+\mathrm{S}\mathrm{i}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\to \mathrm{T}\mathrm{i}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}+[\mathrm{S}\mathrm{i}]$(1)$\mathrm{4}[\mathrm{A}\mathrm{l}]+\mathrm{3}\mathrm{S}\mathrm{i}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}}\to \mathrm{2}\mathrm{A}{\mathrm{l}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}+\mathrm{3}[\mathrm{S}\mathrm{i}]$(2)

图7为名义尺寸为60 μm SiO2夹杂物不同区域纳米压痕测试分布图。对复合夹杂物中的γ基体、Al2O3、TiO2以及夹杂物周围的γ'相贫化区和正常基体进行了纳米压痕测试。不同区域的纳米硬度和弹性模量如表1所示。发现由合金基体逐渐过渡到γ'相贫化区和夹杂中的γ基体，硬度和弹性模量逐渐降低，合金逐渐变软，而反应形成的Al2O3颗粒和TiO2颗粒具有较高的硬度和弹性模量，并以岛状的形式弥散分布于软化的γ基体中，整个复合夹杂物被周围的γ'贫化区所包围，在合金塑性变形过程中不利于发生变形。

图7

图760 μm SiO2夹杂物纳米压痕测试分布图

Fig.7Test distribution map of nanoindentation of complex inclusion with the dimension of 60 μm

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表160 μm SiO2夹杂物不同区域微观力学性能

Table 1Micromechanical properties of different zones of 60 μm composite inclusions

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2.3 HEX过程SiO2的变形行为

图8为HEX棒材不同部位夹杂物沿HEX变形方向的SEM像。可见，夹杂物均沿挤压变形方向被拉长，其变形前尺寸、挤压比以及所在位置对夹杂物变形后的形貌尺寸具有一定的影响。由图8a~f可以看出，尺寸较小的(30 μm)的夹杂物易被拉长，拉长后的复合夹杂物呈线状分布，并随挤压比的增大而增大。当挤压比一定时，芯部和0.5R处复合夹杂物在挤压变形方向的尺寸相对边缘处要略小，但差别不大。经统计分析，当挤压比为6∶1时，芯部、0.5R和边缘处夹杂物沿变形方向尺寸分别为123、133和140 μm；当挤压比为8∶1时，其尺寸分别为140、145和170 μm。由图8g~l可以看出，尺寸较大(60 μm)的夹杂物不易被拉长，芯部和0.5R处的复合夹杂物沿挤压方向变形较小，只有边缘处的夹杂物变形较大；当挤压比为6∶1时，芯部、0.5R和边缘处夹杂物变形方向尺寸分别为116、150和300 μm；当挤压比为8∶1时，芯部、0.5R和边缘处夹杂物变形方向尺寸分别为125、185和320 μm。

图8

图8HEX棒材不同部位夹杂物沿HEX变形方向的SEM像

Fig.8SEM images of parallel to extrusion direction of inclusions in different locations of extruded billet (R—radius of extruded billet)

(a~c) 30 μm inclusions, extrusion ratio is 6∶1 (d~f) 30 μm inclusions, extrusion ratio is 8∶1

(g~i) 60 μm inclusions, extrusion ratio is 6∶1 (j~l) 60 μm inclusions, extrusion ratio is 8∶1

因尺寸效应而产生的夹杂物在HEX变形过程中变形情况不同的原因，主要与其周围基体中的γ′相贫化区有关：(1) 尺寸较小(30 μm)的夹杂物，因其周围基体中未产生明显的γ'相贫化区，在HEX变形过程中，复合夹杂物随周围基体的变形而变形；(2) 尺寸较大(60 μm)的复合夹杂物，因其周围基体中存在较明显的γ'相贫化区，γ'相对基体的强化效果减弱，夹杂物周围基体强度降低，在较低强度基体的包裹下，相当于给夹杂物穿了一层较软的保护层外衣，使其在HEX变形过程中不易发生变形，只有在边缘受到较大剪切变形的区域，该复合夹杂物才发生较大变形，沿HEX变形方向被拉长。挤压比对夹杂物沿平行挤压方向的尺寸有一定的影响：随着挤压比的增大，不同尺寸、不同位置的夹杂物尺寸均有一定的增加。

FGH96合金在HEX过程中受三向压应力作用，使得合金发生很大的塑性变形，平行于HEX变形方向被拉长，垂直于HEX变形方向面积缩小，该现象随挤压比的增大而更加明显。在HEX过程中，受HEX模口处摩擦力的剪切作用和压机对坯料的作用力，棒材中间的合金首先流动，且流速最快，如图9所示，合金在x方向的流速(vx)从棒材芯部向边缘(y方向)呈逐渐降低的趋势，并且vx在y方向上的变化率(dvx/dy)应呈增大趋势，即挤压棒材在x方向的应变(εx)由芯部向边缘呈逐渐增大趋势，但差别不大，见公式(3)[23]：

图9

图9挤压过程中夹杂物剪切变形示意图

Fig.9Schematic of shear deformation of inclusions during extrusion process (vx—alloy flow rate alongxdirection;τx—shear stress alongxdirection)

${?}_{?}=-?(\mathrm{d}{?}_{?}/\mathrm{d}?)=-?{?}_{?}$(3)

其中，τx为合金在x方向的剪切力，η为流体黏度。在HEX过程中，合金中的夹杂物受周围基体剪切作用而发生变形。当夹杂物尺寸为30 μm时，夹杂物周围基体没有γ'相贫化区，合金强度没有降低，夹杂物周围合金η没有发生变化，夹杂物受到的τx只与不同部位合金的应变相关；当夹杂物尺寸为60 μm时，夹杂物周围基体有γ'相贫化区，合金强度降低，周围合金基体变软，η变小，夹杂物变形受到的τx整体降低，并随棒材不同部位应变的变化而变化，同时，棒材边缘由于温降以及τx本身较高原因，边缘夹杂物变形受到的τx虽有降低，但足以使得夹杂物发生大量变形，与内部具有较大差距，从而导致芯部和0.5R处夹杂物变形较小，而边缘处变形较大。

SiO2夹杂物在HIP过程中发生置换反应，使得体积增大，30和60 μm的夹杂物经HIP后，其平均第二维尺寸y分别约为35和75 μm，体积分别为22438和220781 μm3。假设夹杂物在HEX过程中随合金的变形而变形，为了便于定量计算夹杂物在HEX变形过程中的尺寸变化，忽略椭球体夹杂物的取向差异，将HEX前、后夹杂物分别看作球体(半径为R1)和圆柱体(垂直HEX方向截面半径为R2)，在体积不变的情况下，挤压比用m表示:

$?/?=?/?$(4)$\mathrm{4}\mathrm{\pi }(?/\mathrm{2})(?/\mathrm{2})(?/\mathrm{2})/\mathrm{3}=\mathrm{4}\mathrm{\pi }{?}_{\mathrm{1}}^{\mathrm{3}}/\mathrm{3}$(5)$\mathrm{4}\mathrm{\pi }(?/\mathrm{2})(?/\mathrm{2})(?/\mathrm{2})/\mathrm{3}=\mathrm{\pi }{?}_{\mathrm{2}}^{\mathrm{2}}?$(6)$?={?}_{\mathrm{1}}^{\mathrm{2}}/{?}_{\mathrm{2}}^{\mathrm{2}}$(7)

将式(4)~(7)合并后得夹杂物在HEX变形方向的尺寸L=4R1(${?}_{\mathrm{1}}^{\mathrm{2}}$/${?}_{\mathrm{2}}^{\mathrm{2}}$)/3=2ym/3。

根据公式计算，当挤压比m=6∶1时， 35和75 μm的复合夹杂物在拉长方向的尺寸L为140和186 μm；当m=8∶1时，35和75 μm的复合夹杂物L为300和400 μm。30 μm夹杂物在芯部、0.5R和边缘处时，其统计观察尺寸与理论计算尺寸相当，表明30 μm复合夹杂物在合金流动过程中随金属变形而变形；60 μm复合夹杂物在芯部、0.5R处夹杂物均小于理论计算尺寸，其原因在于夹杂物周围的γ′相贫化区弱化了周围基体对夹杂物的剪切变形，使得夹杂物变形滞后于合金，故其拉长方向尺寸小于理论计算尺寸；而在边缘处其观察统计尺寸接近理论计算尺寸，是因为边缘处夹杂物受到的变形剪切力本身较高，周围的γ′相贫化区对夹杂物变形影响相对较小。

为了真实观察夹杂物在挤压棒材中三维方向的尺寸和形貌，对挤压棒材不同部位取样进行了Micro-CT扫描，得到分别从顶部、右侧和前侧观察时的切片图像以及三维形貌图片，如图10所示。图10a为30 μm夹杂物经6∶1挤压比后在棒材0.5R处的三维形貌和尺寸。可以看出，夹杂物沿挤压方向拉长，平行于挤压方向尺寸约为134 μm，与统计观察结果和理论计算结果相近。图10b~d分别为60 μm夹杂物经6∶1挤压比后在棒材芯部、0.5R和边缘处的三维形貌和尺寸，从棒材芯部到边缘，夹杂物在平行于挤压方向上的尺寸逐渐增大，分别为137、158和278 μm，同样与统计观察结果相近，印证了统计观察法结果的准确性，同时边缘处夹杂物在平行于挤压方向的尺寸与理论计算结果相近。

图10

图10挤压比6∶1时挤压棒材不同部位夹杂物的三维形貌尺寸

Fig.103D images of inclusions at different locations of extruded billet when extrusion ratio 6∶1 and 30 μm inclusion at 0.5R(a), 60 μm inclusion at the core (b), 0.5R(c) and rim (d) of extruded billet, respectively

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3结论

(1) 在HIP高温、高压作用下，30和60 μm SiO2均与合金基体发生置换反应，合金中的Ti、Al元素置换SiO2中的Si元素，反应形成了钛氧化物和铝氧化物，呈条带状分布于γ基体合金中，通过TEM对反应物进行了SAED标定，确定钛氧化物为四方晶系的TiO2，铝氧化物为四方晶系的α-Al2O3，界面反应机制应为：先进行[Ti]+SiO2→TiO2+[Si]，再进行4[Al]+3SiO2→2Al2O3+3[Si]，从而形成了内部TiO2、外部Al2O3并弥散分布于γ基体的复合夹杂物。

(2) 在粉末态时，夹杂物呈长条状或板条状体，可近似为椭球体。经HIP的置换反应后，复合夹杂物体积进一步增大，反应后30和60 μm SiO2夹杂物平均第二维尺寸分别约为35和75 μm。在HEX过程中，夹杂物沿挤压方向尺寸L=2ym/3，当夹杂物为30 μm时，在挤压棒材各个部位的夹杂物沿HEX方向尺寸L与理论计算尺寸相近；当夹杂物为60 μm时，仅挤压棒材边缘部位的夹杂物符合理论计算。

(3) 在HIP置换反应过程中，30 μm SiO2需要较少的Ti、Al元素，周围未出现γ'相贫化区，而60 μm SiO2需要更多的Ti、Al元素，在其周围形成γ'相贫化区；同时，发现γ'相贫化区的弹性模量和纳米硬度较合金基体小，相对于合金为软化区。在挤压过程中，30 μm SiO2夹杂物在挤压棒材不同部位变形相差不大； 60 μm SiO2夹杂物由于γ'相贫化区的存在，使得芯部和0.5R处夹杂物的变形剪切应力大大降低，沿挤压方向变形滞后，边缘处由于本身剪切力较大以及温降的影响，贫化区对夹杂物变形影响相对较小，形成了边缘向芯部变形逐渐降低的现象。

来源--金属学报