金淼1,李文权1,郝硕1,2,梅瑞雪1,李娜1,陈雷,1,2

传统Ni-Mo型双相不锈钢一直是制造石化、海洋等工程领域结构件的重要原材料，但由其两相间变形不协调性导致的低塑性问题极大地限制了其应用拓展[1,2]。近年来利用Mn、N代替Ni制造节Ni型双相不锈钢成为一个新的发展方向[3,4,5,6]。Mn-N型双相不锈钢在进一步降低原材料成本的同时，由于其Ni含量的降低，又会导致其中奥氏体组元相的稳定性降低而呈亚稳态。亚稳奥氏体相在塑性变形过程中会发生形变诱导马氏体相变而形成相变诱导塑性(TRIP)效应，从而显著提高材料塑性[7,8,9]。固溶热处理是调控双相不锈钢产品组织与性能最关键的工艺步骤之一。特别是固溶温度的改变将导致两相比例变化及合金元素再分配，从而影响奥氏体的稳定性[10,11]。已有研究[12,13,14]表明，固溶温度会显著影响Mn-N型双相不锈钢中奥氏体的TRIP/TWIP (孪晶诱导塑性)效应，但研究结果主要集中在固溶温度对力学性能的影响[15]，而较少涉及加工硬化规律及失稳条件的梳理与分析。本工作以一种具有亚稳奥氏体相的Mn-N型双相不锈钢为研究对象，着重讨论固溶温度对加工硬化规律、失稳条件的影响及机理，以期为有效利用TRIP效应以实现Mn-N型双相不锈钢组织性能控制和优化，及其固溶热处理工艺的制定提供依据，并为固溶工艺优劣的评定提供新的思路。

1实验方法

实验材料为一种新型Mn-N合金化双相不锈钢，具体成分(质量分数，%)为：C 0.03，Cr 20.61，Ni 0.23，Mo 0.32，Mn 4.91，Si 1.35，N 0.31，Fe余量。经真空感应炉熔炼铸锭后，再经1200 ℃热锻成截面尺寸为45 mm×45 mm 的方形坯料。从方坯中沿锻造方向切取厚度为3 mm的板料，将其冷轧到0.9 mm，变形量70%。从冷轧试料上沿垂直于轧制方向切取拉伸试样，试样尺寸如图1所示，分别在1000~1200 ℃范围内(间隔50 ℃)对试样进行固溶处理，加热保温30 min后，水冷。将试样磨光后，在Gleeble-3800试验机上进行恒应变速率拉伸实验，应变速率0.001 s-1。

图1

图1Mn-N合金化双相不锈钢拉伸样品尺寸

Fig.1Dimension of Mn-N bearing duplex stainless steels (DSSs) specimen for tensile test (unit: mm. RD—rolling direction, TD—transverse direction)

利用VHX-100型光学显微镜(OM)观察经不同固溶温度处理后实验用钢的组织特点。试样观察前先进行电解腐蚀，腐蚀液为30%KOH水溶液，腐蚀电压5 V，电解时间2~4 s。利用Sigma 500/VP扫描电镜(SEM)观察断口形貌，加速电压15 kV。电子背散射衍射(EBSD)试样采用电解抛光制备。电解液为90%酒精+7%高氯酸+3%甘油(体积分数)组成的混合溶液，电解电压16 V，电解时间35~40 s。利用安装在SEM上的EBSD系统研究拉伸变形后的组织特征，加速电压20 kV。利用HKL Channel 5软件进行后处理表征。

2实验结果及讨论

2.1初始显微组织

图2为Mn-N合金化双相不锈钢样品经不同固溶温度处理后的显微组织。条带状奥氏体(γ，呈白亮色)沿轧制方向分布在铁素体(α，呈浅灰色)基体上。奥氏体相内断续分布有细小铁素体单元，尤其在固溶温度相对较低时，细小α单元较多(图2a和b)。随着固溶温度的升高，奥氏体逐渐溶解到铁素体基体中，其相比例降低，且条带状奥氏体相的连续度降低，出现了较多的独立存在的细小奥氏体单元(图2c)。这主要是由于固溶温度升高，奥氏体相内分布的细小α合并长大，从而将连续的奥氏体相进一步分割所致。

图2

图2不同固溶温度下Mn-N合金化双相不锈钢样品的显微组织

Fig.2Microstructures of the Mn-N bearing DSSs specimen solution treated at 1000 ℃ (a), 1100 ℃ (b) and 1200 ℃ (c) (F(γ)—volume fraction ofγ, ND—normal direction)

2.2力学性能

图3为不同固溶温度下Mn-N合金化双相不锈钢的工程应力-应变曲线。由图可知，各固溶温度下，曲线大体呈“S”形。即：不锈钢在变形初期均应力迅速升高，随后应力增加速率变缓，当应变超过某一值时，应力增加速率再次变快。随着应变继续增加，应力增加至最高值后发生颈缩失稳直至断裂。但随着固溶温度的升高，应力增加速率再次变快的趋势减弱。

图3

图3不同固溶温度下Mn-N合金化双相不锈钢样品的工程应力-应变曲线

Fig.3Engineering stress-strain curves of the Mn-N bearing DSSs specimen solution treated at different temperatures

不同固溶温度下的力学性能如表1所示。可知，随着固溶温度的升高，抗拉强度和屈服强度均逐渐降低，但抗拉强度的降低幅度要明显高于屈服强度；而延伸率(均匀延伸率eu和断裂延伸率e)则先升高后降低，在1100 ℃时达到最大值，其中eu达46.7%，此时综合力学性能也较好，强塑积达44.6 GPa·%。此外，不同固溶温度下，断裂延伸率与均匀延伸率均相差较小。

表1不同固溶温度下Mn-N合金化双相不锈钢的力学性能

Table 1Mechanical properties of the Mn-N bearing DSSs solution treated at different temperatures

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图7为经不同温度固溶处理后样品的拉伸断口形貌，观察区域为宏观断口纤维区域内近中心位置。由图可见，各固溶温度下的断口均表现出准解理断裂特征，在断口表面既有解理平台又有韧窝。其中，既有连续大面积分布的解理平台，还有部分韧窝分布在局部小解理面周围。通常，具有bcc结构的金属的室温拉伸断口表面容易表现出解理平台，而具有fcc结构的金属室温断口表面主要为韧窝[27]。结合图2和4可推断，本实验用钢断口表面大片解理平台是连续分布的铁素体断裂而形成的，而由于拉伸过程中大部分奥氏体被转变的马氏体分割，残余奥氏体小岛断裂后形成韧窝，分布在由马氏体断裂而成的解理平台之间。此外，由图4可知，在较高固溶温度下，试样断口附近奥氏体单位体积内未发生马氏体转变的残余奥氏体含量相对较多，这也是导致经较高温固溶后试样断口表面局部区域韧窝的面积百分比相对较高的主要原因。但整体而言，由于高固溶温度下实验用钢变形前铁素体相比例高，导致钢以解理断裂为主，从而使延伸率降低。

图7

图7不同固溶温度下Mn-N合金化双相不锈钢拉伸断口形貌

Fig.7Fracture surface morphologies of the Mn-N bearing DSSs specimen solution treated at 1000 ℃ (a), 1100 ℃ (b) and 1200 ℃ (c)

3.2奥氏体稳定性

形变诱导马氏体的转变动力学主要受亚稳奥氏体稳定性的影响，即实验用钢的TRIP效应及加工硬化行为主要取决于亚稳奥氏体的稳定性。通常，亚稳奥氏体的机械稳定性可用Md30温度表示，即：0.3真应变条件下，50%的亚稳奥氏体转变为马氏体所对应的温度。其主要与亚稳奥氏体相的合金成分有关，可量化表达为[28]：

其中，wi代表元素i的质量分数，%。双相不锈钢高温加热后相比例发生变化会使得合金元素在两相间发生再分配，从而不同固溶温度下奥氏体相的合金成分存有差异，导致奥氏体稳定性发生变化[11]。利用Thermal-Calc软件计算得到实验用钢奥氏体相在不同固溶温度下的元素组成，并将其代入式(1)得到各固溶温度下Md30值。通常，Md30越高，亚稳奥氏体稳定性越低[29]，TRIP效应越明显。图8为Mn-N合金化双相不锈钢中奥氏体相的Md30值随固溶温度的变化。可见，随着固溶温度的升高，Md30值逐渐降低，即奥氏体稳定性增加，从而导致形变诱导马氏体转变受到抑制(图4)。1200 ℃固溶后，在钢中发现了大块状α′(图5中B区域)，也暗示出奥氏体稳定性增加抑制了变形开始阶段形变诱导ε马氏体的产生。部分奥氏体单元以位错滑移方式进行变形，随着应变的增加，在位错墙交叉点上α′形核并快速长大。此外，在较高的固溶温度下，亚稳奥氏体的含量低，即马氏体的形核位置减少，从而导致马氏体转变总量降低。因此，在较高的固溶温度下(≥1150 ℃)，实验用钢的延伸率和抗拉强度均降低。也就是说，降低固溶温度有利于改善实验用钢的力学性能。然而结合前述加工硬化规律与塑性失稳特点，实验用钢在较低的固溶温度(1000 ℃)下并未表现出最佳的力学性能，特别是塑性，而在1100 ℃固溶时，实验用钢表现出最佳的力学性能(表1)。本实验用钢N含量较高，氮化物的析出倾向增加。图9为利用Thermal-Calc软件计算得到的平衡相图。经分析发现，Cr2N相的析出温度为1056 ℃，这表明即使在1050 ℃固溶，仍不能完全消除实验用钢中的Cr2N。研究[29]表明，Cr2N的存在会明显降低双相不锈钢的塑韧性。由此推断，实验用钢在较低固溶温度下虽具有明显的TRIP效应，但塑性仍然不高的原因主要与Cr2N的存在有关。

图8

图8Mn-N合金化双相不锈钢Md30随固溶温度变化曲线

Fig.8Curve ofMd30with solution temperature for Mn-N bearing DSSs (Md30—the temperature at which 50% ofα′-martensite is produced after 30% true deformation under tensile condition)

图9

图9Mn-N合金化双相不锈钢相图

Fig.9Calculated phase diagram of the Mn-N bearing DSSs

4结论

(1) 在1000~1200 ℃范围内，随着固溶温度的升高，Mn-N合金化双相不锈钢的抗拉强度逐渐降低，固溶温度对抗拉强度的影响较屈服强度更明显；钢的延伸率先增加后降低，在1100 ℃固溶温度下，不锈钢表现出了最佳的塑性，均匀延伸率达46.7%，此时强塑积达44.6 GPa·%。

(2) 亚稳奥氏体在变形过程中产生形变诱导马氏体，且存在γ→ε→α′和γ→α′2种转变机制。随着固溶温度的增加，马氏体转变受到抑制，转变量降低。此外，铁素体的变形主要以位错滑移为主。

(3) Mn-N合金化双相不锈钢的变形主要受亚稳奥氏体相的形变诱导马氏体相变(TRIP效应)控制，加工硬化率呈现出先下降后上升再下降的多阶段特征。实验用钢变形失稳后迅速断裂，断口呈现准解理断裂特征。在较高固溶温度下，实验用钢加工硬化率降低，变形更容易失稳，这主要是由于随着固溶温度升高，奥氏体稳定性提高，抑制了形变诱导马氏体的形核与长大，进而导致TRIP效应减弱。

来源--金属学报