近年来，减少汽车重量和增强汽车性能正加速第三代先进高强度钢(AHSS)的发展[1,2]。为了进一步提高AHSS的综合性能，已开发出了双相区保温+淬火和配分(IQ&P)马氏体钢。低碳贝氏体钢因其韧性和焊接性能好而在结构工程中应用越来越广泛[3]，因此在IQ&P工艺的基础上，低碳钢双相区保温+淬火后在贝氏体区等温，获得铁素体、残余奥氏体和贝氏体的复相组织，而残余奥氏体相变诱发塑性(transformation induced plasticity，TRIP)效应可以缓解变形过程中的局部应力集中，延迟缩颈并能提高钢的强度，且残余奥氏体的含量和稳定性与TRIP效应是紧密相关的[4,5]。

残余奥氏体的稳定性对材料性能的提高十分重要[6,7]，其中包括热力学稳定性和机械稳定性。热力学稳定性是表示残余奥氏体在热处理过程中抵抗转变的能力，例如，碳化物析出、贝氏体转变和二次马氏体转变[8]，而机械稳定性是表示残余奥氏体在变形过程中抵抗变形的能力[9]。残余奥氏体的稳定性取决于许多因素，例如，C含量、晶粒尺寸、形态等。一般而言，C含量较高的残余奥氏体具有较高的稳定性[10]。奥氏体晶粒尺寸对其热力学稳定性也有重要影响。在淬火过程中，大尺寸的残余奥氏体更容易发生马氏体相变，而当奥氏体晶粒尺寸小于5 μm时不容易发生马氏体相变[11]。此外，残余奥氏体的结构可以确定变形过程中滑移面的晶面指数和滑移方向，可能会影响马氏体相变的临界分解剪应力[2,12]。降低马氏体开始转变温度(Ms)和增加弹性应变能是相变过程中稳定残余奥氏体的关键因素，但在变形过程中其对残余奥氏体的稳定作用不是很明显[13]，而合金元素在变形过程中对稳定残余奥氏体起到了显著而重要的作用[14,15]。因此，探究变形过程中不同应变量(距离拉伸断口不同位置)残余奥氏体形貌及其转变规律，不仅可以了解微观力学行为，还有助于探索不同应变量与微观组织、残余奥氏体中合金元素含量之间的关系。

因此，本工作以低碳硅锰钢为研究对象，采用两相区保温-淬火-贝氏体区配分(以下简称为配分，IQ&PB)的热处理工艺，利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对实验用钢的室温组织和残余奥氏体含量进行表征，借助纳米压痕对拉伸试样不同位置进行标定，然后利用电子背散射衍射(EBSD)和电子探针(EPMA)对不同位置残余奥氏体进行表征，从而得到C、Mn元素在拉伸过程中对残余奥氏体的稳定作用机理，揭示残余奥氏体相变规律及相变诱导塑性机制。

实验用钢的化学成分(质量分数，%)为：C 0.18，Si 1.54，Mn 2.12，Cu 0.40，Ni 0.31，Fe余量。首先，实验用材料在ZG-50型真空熔炼炉冶炼成铸锭，随后在高温箱式加热炉中加热至1200 ℃保温3 h使合金元素成分均匀化。铸锭锻造剪切后经过粗轧、精轧，最终热轧板厚度为15 mm。采用DK-7716F线切割机床加工成直径10 mm、长100 mm的热模拟试样，为保证拉伸实验的精度，确保其在中间部位断裂，将拉伸试样中间平行段直径尺寸进行车削加工为5 mm，标距为10 mm。利用Gleeble-3500热模拟试验机采用热膨胀法测出试样Ac1(加热时珠光体向奥氏体转变的开始温度)、Ac3(加热时先共析铁素体全部转化为奥氏体的终了温度)和Ms的相变点，分别为725、891和391 ℃。然后在Gleeble-3500热模拟试验机上进行实验。热模拟工艺流程如图1所示，IQ&PB工艺具体参数为：以5 ℃/s的速率升温至750 ℃保温1800 s，之后以5 ℃/s的冷却速率降至400 ℃ (贝氏体区)保温180 s，然后水冷至室温。

对热模拟试样在热电偶区域内取样，通过S-4800型SEM观察微观形貌。通过JEM-2010型TEM对残余奥氏体形貌进行观察，加速电压为200 kV。利用AGX-100KN拉伸试验机，以0.2 mm/min的拉伸速率，对热模拟试样进行力学性能测试。用G200型纳米压痕仪对拉伸完的试样在热电偶区域内不同位置进行标定，如图2所示。采用Berkovich压头，压痕深度为1.7 μm。利用配备了Oxford-EBSD成像系统的JXA-8230型电子探针(EPMA)，在工作电压为20 kV、EBSD扫描步长为80 nm (由于受步长限制，尺寸小于80 nm的残余奥氏体不能被表征出来)、二次电子分辨率为5 nm的工作条件下，观察试样室温组织中C、Mn元素及残余奥氏体分布情况。试样中残余奥氏体含量利用D /MAX2500PC-X型XRD进行测定，具体实验参数为：Cu靶，步宽0.02°，仪器工作电压及电流分别为40 kV与150 mA，以1°/min的速率对试样进行扫描。选取奥氏体的(200)γ、(220)γ、(311)γ衍射峰和铁素体的(200)α、(211)α衍射峰，参照GB8362-87，采用五峰法对残余奥氏体的含量进行计算。

残余奥氏体中C的含量根据下式进行计算[16]：

式中，${?}_{?}$为奥氏体中C含量，${?}_{?}$为奥氏体晶格常数，$?$为Cu靶射线波长，$?\mathrm{、}?\mathrm{、}?$为晶面指数，θ为衍射角。

图3为IQ&PB工艺处理后试样的显微组织。由图3可知，试样经两相区保温-淬火-配分处理后室温组织由铁素体、贝氏体和一定量的残余奥氏体组成，部分残余奥氏体以马氏体/奥氏体(M/A)岛的形式分布。经Image J计算，贝氏体所占面积约为总面积的34%，贝氏体板条最大长度可达17 μm，宽度为0.25~0.60 μm。在双相区保温过程中，由部分C、Mn元素含量贫化的未奥氏体化组织转变而成的临界铁素体增多。

图4为经IQ&PB工艺处理后室温组织的TEM像及EDS线扫描结果。其中，图4a为明场像，图4b为暗场像及残余奥氏体的选区电子衍射(SAED)花样。由图4a和b可以看出，经IQ&PB工艺处理后，试样的室温组织中存在块状和薄膜状2种残余奥氏体。2种类型的残余奥氏体宽度均在500 nm以下，其中薄膜状残余奥氏体尺寸为50~200 nm，位于贝氏体板条和铁素体之间，如图4a所示。图4c为图4a的局部放大图。由图中的EDS结果可知，C、Mn元素在残余奥氏体中的含量高于在铁素体中的含量，即C、Mn元素在两相区保温过程中出现了明显的配分现象。

图5为EPMA测得的经IQ&PB工艺处理后试样的C、Mn元素分布图。由图可知，C、Mn元素在残余奥氏体中富集明显。在双相区保温过程中，因为C、Mn元素在铁素体中的固溶度低于在奥氏体中的固溶度，因此C、Mn元素会通过相界由铁素体向奥氏体扩散。同时，C元素扩散驱动力和扩散系数比Mn元素的大，导致C的扩散速率比Mn快[17,18]。由图可知，C元素在残余奥氏体中的富集程度高于Mn元素。C、Mn元素对残余奥氏体有稳定作用，实验用钢经两相区保温、淬火和配分处理后，C、Mn元素在残余奥氏体中富集明显，增强残余奥氏体的稳定性。此外，C元素的含量对TRIP效应也有影响，为了获得最佳的TRIP效应，TRIP钢中残余奥氏体平均C含量应达到0.95% (质量分数)以上[19,20]。

采用XRD对IQ&PB工艺处理后的残余奥氏体进行定量分析，结果如图6所示。由图可以看出，经IQ&PB工艺处理后，(200)γ、(220)γ和(311)γ峰值明显。经计算，IQ&PB工艺热处理后试样中残余奥氏体的体积分数为9.11%。在双相区保温过程中，发生C、Mn元素配分行为，C、Mn元素对残余奥氏体有稳定作用，使更多的残余奥氏体保留到室温。利用式(1)和(2)计算，IQ&PB工艺热处理后试样中残余奥氏体中C的含量(质量分数)为1.12%。在双相区保温过程中通过C、Mn元素配分作用，Mn元素在奥氏体中富集，降低了C元素在奥氏体中的化学势，引起C元素由Mn元素贫化区向富集区扩散[21]，提高了残余奥氏体中的C含量。

图7a为IQ&PB工艺处理后试样的应力-应变曲线。采用IQ&PB工艺处理的试样的抗拉强度为1098 MPa，延伸率达20%，其强塑积达21960 MPa·%。图7b为IQ&PB工艺处理后试样的瞬时加工硬化指数与真应变的关系曲线。应变初期，铁素体中可动位错多，硬化机制以铁素体中位错增殖为主。随着真应变的增加，发生TRIP效应，残余奥氏体向马氏体开始转变，局部硬度增加，变形难度加大，加工硬化指数升高。真应变增加到一定程度后，室温组织中较多残余奥氏体发生相变，使加工硬化行为持续发生。根据相关研究[22]，加工硬化行为与残余奥氏体的数量和稳定性有关。残余奥氏体为软性相，在拉伸变形过程中，发生马氏体相变，裂纹尖端钝化，局部应力集中得到松弛，新形成的硬相颗粒可提供更多的第二相界面，促进韧窝的形成。裂纹扩展过程中，细小弥散的残余奥氏体可使裂纹分叉，吸收更多的能量，试样塑性提高。

图8为距离断口不同位置处的XRD谱。经计算，断口处、距离断口2和4 mm处，残余奥氏体体积分数分别为0、3.12%和5.03%。拉伸形变过程中，距离断口4 mm处，应力集中作用弱，残余奥氏体向马氏体转变量较少，同时，变形过程中相界面处位错增殖、塞积，使残余奥氏体的稳定性进一步增强[23]。距断口2 mm处，局部应力增加，残余奥氏体向马氏体转变量增多，残余奥氏体向马氏体转变时体积会变大，压迫周围的基体，引起位错强度的增加，同时残余奥氏体逐步发生TRIP效应[24]。断口处应力集中大，残余奥氏体完全转变成马氏体，马氏体为硬相，继续变形困难，随着应力的持续增加，试样断裂。

利用纳米压痕标定IQ&PB处理的淬火配分贝氏体钢拉伸试样距断口4和2 mm的精确位置，再用EBSD对距离拉伸断口不同位置的残余奥氏体进行表征，来观察试样在拉伸过程中残余奥氏体向马氏体转变的规律，如图9所示(红色为残余奥氏体)。由图可知，试样拉伸形变过程中，发生TRIP效应，残余奥氏体转变为马氏体，断口位置残余奥氏体含量较夹持端明显减少，而且室温组织细化，大块状残余奥氏体消失。变形前残余奥氏体的平均晶粒尺寸约为0.42 μm；距断口4 mm处，残余奥氏体平均晶粒尺寸约为0.36 μm；距断口2 mm处，残余奥氏体平均晶粒尺寸约为0.25 μm。随着应变的增加，残余奥氏体的平均晶粒尺寸变小，这表明相变优先发生在较大的残余奥氏体晶粒中，尺寸小的残余奥氏体稳定性更高。另外，在室温拉伸过程中，块状残余奥氏体逐渐减少，最后只剩下薄膜状残余奥氏体，表明块状残余奥氏体没有薄膜状残余奥氏体稳定，在应力作用下更容易发生相变，薄膜状残余奥氏体具有较高的机械稳定性，可以大大提高低碳钢的低温韧性。从图9a~c可以看出，在变形过程中，转变优先发生在铁素体晶界的残余奥氏体中，这是因为贝氏体比铁素体具有更高的强度，在较低应力作用下，不会发生明显的变形，而铁素体更容易发生变形，使铁素体界面处应力集中，分布在铁素体晶界处的残余奥氏体更容易发生相变[25]。同时由图9b和c可知，在铁素体晶界处存在的大多数为块状残余奥氏体，在贝氏体板条之间存在的大多数为薄膜状残余奥氏体，块状残余奥氏体不稳定，更容易发生相变。因此在拉伸形变过程中残余奥氏体优先在铁素体晶界发生相变，最后发生在贝氏体板条之间，贝氏体板条之间的残余奥氏体转变可以释放应力集中，避免微裂纹的形成和扩展，从而提高钢的塑性。图9所示的残余奥氏体的体积分数随着距离断裂距离的增加而增加，这与XRD结果一致。在断口处没有观察到残余奥氏体(图9d)，说明残余奥氏体完全转变成了马氏体。

利用EPMA对距离断口4 mm处(与距断口4 mm处做EBSD的区域相同)进行表征，来研究C、Mn元素在变形过程对残余奥氏体稳定性的影响，如图10所示。结合图9b可以看出，经过一定的拉伸变形后，部分残余奥氏体未发生相变，而C元素在这些残余奥氏体中富集明显(图10b)。同时利用式(1)和(2)计算出距离断口4 mm处残余奥氏体中的C含量(质量分数)为1.36%，比拉伸前残余奥氏体中的C含量多0.24%，说明在拉伸变形过程中C元素富集程度高的残余奥氏体保留下来，C元素对残余奥氏体有稳定作用，使残余奥氏体在较低应力影响下不易发生相变。Mn元素在残余奥氏体和贝氏体(原奥氏体)中富集(图10c)，但是Mn元素在残余奥氏体的富集程度没有C元素的明显。因此，在变形过程中，C、Mn元素对残余奥氏体有稳定作用，特别是C元素对残余奥氏体的稳定作用更加明显。

C在变形过程中对残余奥氏体有稳定作用可以用2种机制来解释：(1) C对层错能有显著影响，层错能随着C浓度的增加而增加。当C浓度达到一定值时TRIP效应可以转化为TWIP (twinning induced plasticity)效应[26]，也就是在形变过程中诱发孪晶，抑制马氏体相变，从而使残余奥氏体稳定性增强。(2) 在奥氏体边界处的C偏析可以吸引Mn原子，C与Mn结合的偏析可以产生协同效应，与单独发生C和Mn偏析时产生的效果相比，C和Mn偏析可以增强界面的相干性和结合力，结果使界面自由能减小，界面变得更加稳定，因此可以提高残余奥氏体的稳定性；且界面可以充当变形缓冲区，使得低碳钢的塑性提高[27]。

Yang等[28]和Chumlyakov等[29]均在奥氏体不锈钢和TRIP钢静态拉伸时发现，晶粒取向对马氏体相变有显著的影响。图11a和b分别为距断口4和2 mm处不同晶粒取向的EBSD图。由图11a可知，距断口4 mm处，<111>γ晶粒呈块状并且晶粒较大。由图11b可知，距断口2 mm处，<111>γ晶粒呈薄膜状并且晶粒较小。而<100>γ晶粒呈薄膜状，尺寸较<111>γ晶粒小。表明在室温拉伸过程中，<111>γ晶粒尺寸逐渐变小，由块状变成薄膜状，而<100>γ变化不大。说明<111>γ晶粒不稳定，更容易发生相变，<100>γ晶粒比较稳定，很难发生马氏体相变。

(1) 试样经IQ&PB工艺处理后，室温组织由铁素体、贝氏体、残余奥氏体组成，贝氏体所占面积约为总面积的34%，贝氏体板条最大长度可达17 μm，宽度为0.25~0.60 μm。残余奥氏体为块状和薄膜状，2种类型的残余奥氏体宽度在500 nm以下，其中薄膜状残余奥氏体尺寸为50~200 nm，位于贝氏体板条之间。

(2) IQ&PB工艺下，在双相区保温过程中，C、Mn元素发生配分。室温组织中残余奥氏体的体积分数为9.11%，残余奥氏体中C含量为1.12%。淬火贝氏体钢的抗拉强度为1098 MPa，延伸率达20%，其强塑积达21960 MPa·%。在变形过程中，C、Mn元素对残余奥氏体有稳定作用，使其在低应力作用下不容易发生相变，特别是C对残余奥氏体的稳定作用更加明显。

(3) 在变形过程中，残余奥氏体向马氏体转变，相变优先发生在铁素体晶界的残余奥氏体中，最后发生在贝氏体板条之间。块状残余奥氏体逐渐减少，最后只剩下薄膜状残余奥氏体，薄膜状残余奥氏体稳定性更强。<111>γ晶粒不稳定，更容易发生相变。拉伸形变处理后，断口处应力集中，残余奥氏体完全转变为马氏体，距离断口2和4 mm处，残余奥氏体体积分数分别为3.12%和5.03%。