闫华东,靳慧,

低合金铸钢件具有诸多优点，例如材质均匀、工业化水准高、力学性能优良等，在现代化建设中的应用越来越广泛。然而，在铸造过程中由于合金成分、浇铸工艺、铸件形状等综合因素的影响，铸钢节点内部不可避免地分布着气孔、缩松、夹渣、裂纹等宏观和微细观初始缺陷，其中以微细观孔洞最为常见[1,2,3,4]。由于铸造缺陷的存在，工作载荷作用下整体结构还处于弹性阶段时，缺陷附近却会因为应力集中而屈服，发生损伤并演化累积，最终导致铸件过早失效破坏，造成重大的人员伤亡和经济损失[5]。在铸件出厂时，为了消除铸造缺陷对铸件服役性能的影响，满足结构安全性要求，必须通过超声波辅以磁粉和渗透探伤，检验铸件内部的质量状况，并根据《铸钢件超声探伤及质量评级方法》(GB/T 7233-1987)等规范对铸钢件进行质量等级评定。但是，传统的无损探伤方法无法判定铸钢件中微细观缺陷的尺寸和位置，更无法分析微细观缺陷对出厂铸钢件服役性能的影响。在很多工程设计中，工程师往往采用过大的安全系数以消除微细观缺陷对铸钢件力学性能产生的不确定影响，但这无疑增加了结构重量，造成了不必要的资源浪费[6,7]。因此，通过有效手段探查、分析铸钢件中的微细观缺陷在外部载荷作用下的演化行为，对推进工程结构的精准化设计和评估结构的安全可靠性水平，都是非常重要的[8]。

随着X射线光源、光学器件及图像分析技术的不断发展，X射线三维成像技术被广泛地用于观察材料内部微细观缺陷的形态特征[9,10,11]。由于实际工程结构时刻在承受载荷，其内部缺陷的数量和体积是不断变化的。因此，只停留在对材料内部初始缺陷的观察上仍然无法准确地把握其力学性能。Maire[12]和Cao等[13]通过X射线光源进一步观察分析了金属材料内部缺陷的发展过程，为材料在工程上的应用提供了更精确的数据支持。但是，目前利用高分辨率X射线三维成像技术研究低合金铸钢中微细观缺陷形态及演化行为的文献还鲜见报道。

本工作采用高分辨率X射线三维成像技术对G20Mn5N低合金铸钢件中的微细观孔洞进行观察和统计，分析了铸件中初始孔洞的分布规律及三维特征，并记录了试样加载过程中微细观孔洞的发展演化，为进一步研究微细观孔洞对铸件宏观力学行为的影响奠定基础，为结构的损伤断裂分析提供理论依据。

1 实验方法

用于拉伸和X射线扫描实验的试件取自G20Mn5N低合金铸钢件的随炉力学性能测试块，测试块尺寸为25 cm×18 cm×6 cm，重量约30 kg，采用砂型铸造。铸造过程中，合金浇铸温度为1600 ℃，浇铸速率为0.07 m/s，空冷。通过SPECTRO MAXx LMF15直读光谱仪分析，铸钢件主要化学成分(质量分数，%)为：Fe 97.200，C 0.213，Si 0.430，Mn 1.580，P 0.005，S 0.026，Cr 0.037，Mo 0.015，Ni 0.290。依据GB/T 228-2010中拉伸试样的尺寸规定，利用电火花线切割机在力学性能测试块中切取7根相同的缺口试样，试样的形状和尺寸如图1所示。为了观测和记录在单调拉伸载荷作用下试样内部微细观孔洞的形态演化规律，首先对试样1~3进行单调拉伸实验，然后对试样4~7进行单调拉伸与X射线扫描耦合实验，实验过程设计如下：(1) 采用INSTRON 3367双立柱台式电子万能材料试验机，以0.3 mm/min的速率对缺口试样1~3进行加载，计算平均值得到G20Mn5N低合金铸钢试样的载荷-位移曲线。(2) 在步骤(1)得到的载荷-位移曲线上设置若干个扫描点，如图2所示。当试样4~7加载到扫描点时对其卸载，然后进行X射线三维扫描，扫描后再次对试样加载。多次加载、卸载和扫描直至试样完全断裂。X射线扫描设备为YXLON Compact-225型CT，其操作模式为锥束扫描，设备最高工作电压为225 kV，最高理论像素尺寸为5 μm。CT扫描仪的实际工作参数设置如下：电压为195 kV，电流为0.29 mA，样品与探测器探头的距离为204 mm，每次采集投影图像1350张，像素尺寸为16 μm。(3) 基于VGStudio MAX 3.0软件，得到三维重构试样在不同应变下的二维扫描投影图，统计、分析试样内部微细观孔洞的体素、表面积和圆整度等特征信息。(4) 利用S-4300SE场发射扫描电子显微镜(SEM)观察拉伸扫描试样断口的形貌特征，观察前用丙酮将断口处的灰尘清洗干净。

图1

图1缺口试样的形状和尺寸

Fig.1Shape and dimension of notched specimen (unit: mm)

图2

图2缺口试样的平均载荷-位移曲线及加载、卸载路径示意图

Fig.2Average load-displacement curve of notched specimens and loading or unloading paths

2 实验结果与分析

2.1 初始微细观孔洞特征的统计分析

已有研究[10,14]表明，根据形成原因的不同，铸件中的微细观孔洞可以分为气孔、缩孔和气缩孔3类。铸件内气体以分子状态聚集而形成的孔穴称为气孔，因铸件凝固收缩而出现的孔洞称为缩孔，凝固收缩和气体相互作用形成的孔洞称为气缩孔[14]。这3种孔洞的形状规则程度可以通过孔洞圆整度(S)来表征[15]：

$?=\sqrt[3]{\frac{36\mathrm{\pi }{?}^2}{{?}^3}}$(1)

式中，V为孔洞实际体积，s为孔洞实际表面积。

万谦等[10]和Balasundaram等[16]对铸件中3类孔洞的形貌特征进行研究发现，气孔形状圆整、表面光滑、圆整度最高；气缩孔为圆整的孔洞本体与一些凸起共同组成；缩孔的形态狭长，空间结构极其复杂。Lee和Hunt[3]认为不同类型孔洞的形貌特征和体积存在明显差异，根据孔洞的形状和尺寸对其分类是一种有效方法。

通过X射线扫描检测和VGStudio实验数据处理，得到了G20Mn5N低合金铸钢试样内部三维孔洞的统计信息，为了减少噪音影响，本工作不考虑20个体素以下的孔洞。图3为G20Mn5N低合金铸钢试样标距段初始状态的三维X射线扫描结果。试样4标距段共检测到190个满足要求的孔洞，孔洞体积分数为0.300%；试样5标距段检测到184个孔洞，孔洞体积分数为0.176%；试样6标距段检测到192个孔洞，孔洞体积分数为0.156%；试样7标距段检测到151个孔洞，孔洞体积分数为0.184%。

图3

图3试样标距段孔洞的X射线三维成像结果

Fig.3Pores inspected with 3D X-ray tomography technology in the specimen gauge section

(a) specimen 4 (b) specimen 5 (c) specimen 6 (d) specimen 7

观察4根试样中的717个孔洞，按照形貌特征和体积大小将孔洞分为气孔、气缩孔或缩孔，并对每类孔洞的信息进行统计，然后根据每类孔洞中圆整度的出现频率对该类孔洞进行二次定义，孔洞的数值统计结果见表1。4根试样的气孔总数为354，平均体素为53.39，平均表面积为0.032，平均圆整度为0.55；缩孔总数为32，平均体素、表面积和圆整度分别为776.09、0.305和0.35；气缩孔的总数为331，其平均体素、表面积和圆整度均介于气孔和缩孔之间。图4给出了X射线扫描得到的典型孔洞形貌，图4a~c所示为气孔的形貌特征，图4d~f所示为气缩孔的形貌特征，图4g~i所示为缩孔的形貌特征。本工作中观察到的3类孔洞的形貌特征与已发表文献[10,16]对孔洞形貌的描述吻合程度较高。

表1试样4~7中初始气孔、气缩孔和缩孔的特征数据

Table 1Characterization informations of initial gas, gas-shrinkage and shrinkage pores in specimens 4~7

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图4

图4G20Mn5N铸钢中典型微细观孔洞的形貌及特征

Fig.4Morphologies and characteristics of representative micro/meso pores in G20Mn5N cast steel

(a~c) gas pore (d~f) gas-shrinkage pore (g~i) shrinkage pore

2.2 孔洞损伤演化分析

试样的轴向应力(σAxial)和轴向应变(εAxial)为[17]：

${?}_{\mathrm{A}\mathrm{x}\mathrm{i}\mathrm{a}\mathrm{l}}=\frac{?}{{?}_{\mathrm{m}}{?}_{\mathrm{m}}}$(2)${?}_{\mathrm{A}\mathrm{x}\mathrm{i}\mathrm{a}\mathrm{l}}=\mathrm{l}\mathrm{n}\frac{{?}_{\mathrm{i}}{?}_{\mathrm{i}}}{{?}_{\mathrm{m}}{?}_{\mathrm{m}}}$(3)

式中，F为试件承受的载荷，bm为试样最小横截面的宽度，hm为试样最小横截面的厚度，bi为试样最小横截面的初始宽度，hi为试样最小横截面的初始厚度。

2.2.1 孔洞形核

金属材料孔洞形核主要是由于材料微细观结构上的不均匀性造成的，孔洞既可以在第二相粒子与基体的界面分离处产生，又可因为第二相粒子自身的开裂而产生[18,19]。统计了不同应变状态下试样4标距段的孔洞密度(N，每立方厘米的孔洞数)，如图5所示。由图5可知，在拉伸变形开始时N增长缓慢，但是当材料的应变累积到一定程度后N增长加快[20]。Cao等[13]和Bouaziz等[21]研究表明，金属材料的形核行为可以通过多种形式的函数方程拟合得到，Maire等[22]基于三维X射线成像技术对双相钢的形核行为进行了研究，提出了指数形式的拟合公式；Fansi等[17]通过多项式函数得到了高碳钢形核行为的理想拟合曲线。本工作提出了考虑低合金铸钢初始孔洞密度和形核应变的指数函数N(εAxial)，其表达式为：

$?\left({?}_{\mathrm{A}\mathrm{x}\mathrm{i}\mathrm{a}\mathrm{l}}\right)={?}_0+\left(?/{?}_{\mathrm{N}}\right)\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}\left(?{?}_{\mathrm{A}\mathrm{x}\mathrm{i}\mathrm{a}\mathrm{l}}/{?}_{\mathrm{N}}\right)$(4)

图5

图5轴向拉伸载荷作用下试样4中孔洞密度(N)的测量值及形核公式拟合曲线

Fig.5Measured and fitted void density (N) in specimen 4 under the uniaxial tensile loading (εAxial—axial strain)

式中，N0为G20Mn5N低合金铸钢的初始孔洞密度，其值为5014 cm-3；εN为G20Mn5N铸钢的形核应变，其值取为0.3[23]；A为形核系数；B为形核指数。

使用式(4)对实验测得的孔洞密度进行拟合，得到参数A和B的拟合值分别为88.50和1.87。从图5的拟合曲线可以看出，考虑初始孔洞密度和形核应变的指数函数拟合效果较好。

2.2.2 孔洞增长

孔洞的平均半径(Rarv)能够有效反应载荷作用下孔洞的增长行为。假设试件中共有M个孔洞，每个孔洞的体积为Vm，则：

${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}=\sqrt[3]{\frac{3{\sum }_{?=1}^{?}{?}_{?}}{4\mathrm{\pi }?}}$(5)

为了研究轴向拉伸载荷作用下Rarv的变化趋势，计算了试样4在不同应变时50个最大孔洞的平均半径(${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$)、随机选取的50个孔洞的平均半径(${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$)和全部孔洞的平均半径(${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$)，结果如图6所示。在同一轴向应变下，${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$大于${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$和${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$，并且随着轴向应变的累积，${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$的增长速率显著地高于${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$和${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$的增长速率。以不同孔洞样本统计得到的平均半径的大小和变化趋势存在差异的主要原因是，金属材料内部孔洞的长大行为与孔洞形核行为的相互影响[13]。原有孔洞的长大可以促进孔洞平均半径的增长，但是新形成的体积较小的孔洞却抑制了这种增长行为，并且新形成的孔洞在样本中所占的比例越高，抑制作用就越明显。新形成的孔洞在随机的50个孔洞中和全部孔洞中所占的比例远大于其在50个最大孔洞中所占的比例，因此${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{R}}$、${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{\mathrm{a}\mathrm{l}\mathrm{l}}$较${?}_{\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{v}}^{50\mathrm{L}}$表现出明显不同的统计规律。

图6

图6轴向拉伸载荷作用下试样4标距段内不同数量孔洞的平均半径(Rarv)演化规律

Fig.6Evolution of average radius (Rarv) for different numbers of examined pores in the gauge section of specimen 4 during the uniaxial tensile loading

2.2.3 孔洞聚合

随着基体材料应变的不断累积，微细观孔洞随之产生和长大，当孔洞演化到一定程度后便会相互聚合形成裂纹。在这个阶段，材料中的孔洞和裂纹共存，损伤演化形式多样[24]。图7为试样4孔洞形核之后不同应变状态对应的标距段二维扫描投影图。从图中可以观察到裂纹的萌生和扩展。图7a的二维扫描投影图还没有中心裂纹的萌生，图7b中试样中心开始萌生裂纹，图7c和d显示了中心裂纹在载荷作用下沿垂直于载荷方向的扩展过程。由于与裂纹扩展前沿呈45°的2个平面上的切应力最大，因此裂纹实际上是沿剪切方向扩展，但是因为裂纹在扩展过程中不会偏离颈缩最小横截面，因此裂纹会沿2个45°方向的平面交替扩展[25]。

图7

图7在轴向拉伸载荷作用下试样4标距段的二维扫描投影图

Fig.7Scanning slices of the specimen 4 gauge section during the uniaxial tensile loading

(a)εAxial=0.214 (b)εAxial=0.343 (c)εAxial=0.422 (d)εAxial=0.460

图8为试样4孔洞形核之后不同应变状态对应的标距段三维重构图。可以看出，随着试样轴向应变不断增加，孔洞的数量和体积均发生了变化，孔洞在最小截面附近的变化尤为剧烈。通过观察图8c和d可以看到，试样标距段多个微细观孔洞聚合成一条大裂纹。二维剖面图能定性分析材料内部微细观缺陷的演化过程，但是三维重构图像能清晰地显示缺陷的形貌特征并可进行定量分析。

图8

图8轴向拉伸载荷作用下试样4标距段孔洞的X射线三维成像结果

Fig.8Pores inspected with 3D X-ray tomography technology in the gauge section of specimen 4 during the uniaxial tensile loading

(a)εAxial=0.214 (b)εAxial=0.343 (c)εAxial=0.422 (d)εAxial=0.460

在拉伸载荷作用下微细观孔洞形核、生长、聚合成裂纹型缺陷，是导致受力试件失效的主要原因。但是，随着受力增加，在试样4中却观察到了一条大裂纹(图8a)裂解为几个小孔洞(图8b)的现象。王华[26]指出，这一现象为孔洞演化的反过程——裂纹型缺陷的分节、球化及收缩。该现象发生的原因是拉伸载荷作用下材料随着外界环境能量的输入，其内能增加并伴随少量熵增，即环境内部系统处于“亚稳定”的热力学状态，内部物质沿自由能降低的方向自发迁移并完成了结构重排[27]。材料内部缺陷愈合问题的研究是发展材料性能恢复、更新材料设计理念的理论依据和技术支持[28]。因此，铸钢材料内部缺陷的愈合问题值得进一步研究。

2.3 试样断口扫描分析

图9为G20Mn5N低合金铸钢试样4的拉伸断口形貌的SEM像。可见，材料表现为韧窝断裂，并且从图中可以观察到不同尺寸的韧窝，大韧窝间分布着小韧窝。这一现象可以通过在载荷作用下材料内部微细观孔洞的演化过程解释，即材料发生孔洞形核、长大，然后聚合形成韧窝，最终导致材料破坏。

图9

图9试样4的断口形貌的SEM像

Fig.9Low (a) and high (b) magnified fractured surface SEM image of specimen 4

3 结论

(1) G20Mn5N低合金铸钢试样中存在气孔、气缩孔和缩孔3种类型的微细观孔洞。依据孔洞成因及形态特征将其统计分类发现，气孔的平均圆整度为0.55，其数量最多、形状最规则，但平均体积和平均表面积最小；缩孔的平均圆整度为0.35，其数量最少、体积最大，空间形态非常复杂；气缩孔的平均圆整度为0.45，其体积和表面积均介于气孔和缩孔之间。

(2) 单调拉伸载荷作用下，G20Mn5N低合金铸钢件内部微细观孔洞的演化机制为：原有孔洞体积的增加、新孔洞的产生以及孔洞之间的聚合。使用统计方法对微细观孔洞的形核和增长规律进行了分析，结果表明，考虑低合金铸钢材料初始孔洞密度和形核应变的指数函数能精确地拟合试样的形核行为；试样中孔洞平均半径的大小和增长速率是由孔洞的长大行为和形核行为共同决定的。

来源--金属学报