邵成伟,惠卫军,张永健,赵晓丽,翁宇庆

北京交通大学机械与电子控制工程学院 北京 100044

摘要

关键词：冷轧中锰钢;两相区退火;微观组织;残余奥氏体稳定性

现代汽车工业的一个重要发展趋势是轻量化和提高安全性。通过提高材料的强度和降低材料的密度可以实现汽车的轻量化,而提高汽车的安全性则要求材料具有高强度的同时还要兼具高塑性。通常情况下,材料的强度和塑性往往相互制约,当强度较高时,塑性就会相应较低;因此,兼具高强度和高塑性的材料一直受到广泛的关注[1,2,3,4]。目前汽车用钢中大量使用的是成本较低的第一代高强度薄板钢,如高强度低合金钢(HSLA钢)、双相钢(DP钢)、相变诱导塑性钢(TRIP钢)等,其强塑积较低(<15 GPa%);而第二代汽车用钢(奥氏体不锈钢、孪生诱发塑性钢(TWIP钢)等),虽然具有很高的强塑积(>50 GPa%),但由于合金含量高导致其成本较高且工艺性能较差。因此,近年来成本接近第一代汽车用钢而性能接近第二代汽车用钢的低成本高强塑积(≥30 GPa%)第三代汽车用钢得到了快速发展[5],主要包括中锰钢、淬火-配分钢(Q&P钢)等。

而作为第三代汽车用钢代表性钢种之一的含有约(3%~10%)Mn (质量分数)的中锰钢成为了国内外研究的热点[3,5~7]。这类钢优异的力学性能主要基于奥氏体逆转变(austenite reverted transformation,ART)退火处理而获得的超细晶的铁素体+奥氏体复相组织[8,9,10,11,12]。然而,在典型的C-Mn系中锰钢如Fe-0.2C-5Mn (质量分数,%)中,由于其退火温度较低,为了获得较高含量的奥氏体及促进Mn在铁素体-奥氏体之间的配分,需要进行长时间(如6 h)的退火处理,这显然难以满足现代工业连续退火处理生产的要求[13]。因此,在中锰钢中添加较高含量Al元素而形成的C-Mn-Al系中锰钢引起了越来越多的关注,这主要是由于适量Al元素的添加能够抑制渗碳体的析出,促进奥氏体中C元素的富集,提高奥氏体的稳定性;另外,Al的添加能够提高两相区退火温度,而较高的退火温度能够大幅度缩短退火时间,有利于工业连续退火处理[13,14]。同时,适当的Al与Mn含量的配合,能够形成δ-铁素体与超细晶的铁素体+奥氏体的混合组织[13,15]。值得注意的是,对0.2C-8Mn-3Al (质量分数,%)等热轧钢板进行ART退火及低温回火处理后发现,经ART退火后再进行回火处理能够进一步提高钢的塑性,这主要是由于在低温回火过程中,δ-铁素体中的C原子向临近的奥氏体扩散,提高了奥氏体的稳定性,使奥氏体在较高的应变下发生TRIP效应,从而表现出更高的伸长率[15]。此外,第一代先进高强度钢(AHSS)的断裂行为已经得到了广泛的研究,特别是典型的TRIP钢和DP钢的拉伸断裂行为研究较多,普遍认为其断裂的起裂源区来源于软相的铁素体与硬质相马氏体的界面处[16,17];而以TWIP钢为主的第二代汽车钢其拉伸断裂行为同样已有研究[18];然而,目前中锰钢特别是冷轧中锰钢的拉伸断裂行为研究极少[19]。为此,本工作针对新设计的含Al冷轧中锰钢,研究了不同退火温度下及低温回火处理后的组织和力学性能的变化规律,并探索了其拉伸断裂行为。

1 实验方法

冷轧中锰钢采用50 kg真空感应电炉熔炼,其主要化学成分(质量分数,%)为：C 0.20,Mn 4.99,Si 0.63,Al 3.03,Fe余量。将真空感应炉熔炼的铸锭经扒皮及去冒口处理后加热到1200 ℃均匀化2 h,然后热锻成尺寸为30 mm×80 mm×280 mm的板坯,终锻温度大于850 ℃,空冷至室温。利用Thermo-Calc 软件计算冷轧中锰钢的临界温度Ac1(奥氏体转变开始温度)和Ac3(奥氏体转变结束温度)分别为695 ℃及1200 ℃以上。冷轧中锰钢板的轧制工艺及冷却制度如下：锻坯经1200 ℃均匀化2 h后进行4道次轧制,开始轧制温度为1150 ℃,终轧温度大于850 ℃,最终得到板厚为5 mm的热轧钢板,轧制后空冷到室温。热轧钢板在750 ℃退火1 h后空冷至室温,经酸洗后冷轧至板厚为1.8 mm的实验用冷轧钢板。将冷轧钢板拉伸毛坯(沿轧制方向取样)分别加热到700、730、750、770、800和850 ℃,保温10 min后空冷到室温(ART退火处理),然后对试样进行200 ℃、保温20 min的低温回火处理。为了叙述方便,将上述试样分别编号为700T、730T、750T、770T、800T和850T。

在SUNS UTE5305型拉伸试验机上以1 mm/min的拉伸速率进行拉伸实验,拉伸试样标距段的长度为25 mm,宽度为5 mm,板厚为1.2 mm。金相试样经机械研磨和抛光后,用2% (体积分数)的硝酸酒精溶液侵蚀,利用带能谱(EDS)的EVO 18型扫描电子显微镜(SEM)进行微观组织观察。采用D-max 2500-V X射线衍射仪(XRD)对钢中的残余奥氏体进行定量分析,使用Cu 靶,工作电压40 kV,电流200 mA,扫描速率为 2°/min,扫描范围35°~95°。利用XRD分析软件进行寻峰处理,并计算衍射谱角度、半高宽和积分强度,选择马氏体的(200)α和(211)α衍射峰以及奥氏体的(200)γ、(220)γ和(311)γ衍射峰,通过直接对比法获得残余奥氏体的体积分数[20]。

奥氏体中的C含量根据以下经验公式计算[14]:

${?}_{?}=3.556+0.0453{?}_{\mathrm{C}}+0.00095{?}_{\mathrm{Mn}}+0.0056{?}_{\mathrm{Al}}$(1)

式中,XC、XMn和XAl分别为奥氏体中的C、Mn和Al含量;αγ为奥氏体的晶格常数。XMn和XAl利用SEM-EDS (能谱)测量获得。采用 SEM观察拉伸断口。在拉伸试样断口处采用线切割截取纵剖面试样,经机械打磨并抛光后在3%HNO3(体积分数)酒精溶液中腐蚀,在SEM下观察裂纹起裂特征。

2 实验结果及讨论

2.1 显微组织

图1为冷轧中锰钢冷轧态及在700~850 ℃两相区退火及200 ℃回火处理后显微组织的SEM像。为了降低冷轧抗力和避免开裂,在冷轧前对热轧钢板进行了750 ℃保温1 h 的预处理,其组织为铁素体(F)+残余奥氏体(RA)+δ-铁素体(δ-F)。在冷轧过程中,在轧制变形力的作用下,RA全部转变为马氏体(M)[21],因而退火前冷轧后组织为长条形F+M+δ-F,如图1a所示。经700~770 ℃退火和回火处理后,组织主要由F+RA+δ-F组成,如图1b~e所示;800 ℃退火及回火处理后的组织则主要由F+RA+δ-F及少量的马氏体(M) (图1f中箭头所示)组成;850 ℃退火及回火处理后组织主要由F+M+δ-F及少量的RA组成(图1g)。冷轧中锰钢中δ-F的形成主要是由于3%Al元素的添加引起高温δ-F相区的扩大与F+RA两相区扩展连接,从而在室温下能够保留δ-F[22]。此外,经700~770 ℃退火处理和回火后,F和RA主要由片层状和等轴状2种形态组成,且在此退火温度区间随着退火温度的升高片层状组织逐渐减少,等轴状组织越来越多,如图1b~e所示;当退火温度为800和850 ℃时主要以等轴状组织为主,片层状组织基本消失,如图1f和g所示。这主要是因为在冷轧过程中,铁素体晶粒发生变形,冷轧后获得一种严重畸变的铁素体组织,而在冷轧形变过程中一部分奥氏体发生马氏体相变,使得冷轧后的组织获得了大量的形变储能;在两相区退火过程中,随着退火温度的升高,在大量形变储能的驱动下,铁素体完成回复、再结晶过程及伴随部分铁素体向奥氏体转变;且随着退火温度的升高,铁素体在完成回复/再结晶时获得的驱动力增大,因而晶粒等轴化比例逐渐增加直至获得几乎完全等轴化组织。

图1冷轧态及不同温度退火并回火处理后冷轧中锰钢试样显微组织的SEM像

Fig.1SEM images of cold rolled medium-Mn steel samples as-cold rolled (a) and 700T (b), 730T (c), 750T (d), 770T (e), 800T (f) and 850T (g), showing multiphase microstructure consists of ferrite (F), retained austenite (RA),δ-ferrite (δ-F) and/or martensite (M) (Arrows inFig.1f show a small amount of martensites)

RA晶粒尺寸及形态对拉伸性能有重要的影响,对不同温度下RA晶粒尺寸分布及其晶粒尺寸进行了表征,如图2所示。可见,700T试样的片层状RA尺寸集中分布在0.2~0.4 μm之间,且主要以尺寸较小的片层状结构为主;而等轴状RA尺寸主要分布在0.2~0.6 μm之间,其所占比例相对较小,如图2a和图1b所示。730T试样的等轴状RA尺寸主要分布在0.2~1.2 μm之间,晶粒尺寸分布较为宽泛,形成了多尺度的组织形态,而其片层状RA尺寸均小于1 μm,主要集中在0.2~0.4 μm之间,如图2b和图1c所示,这主要是因为片层状结构形核于原马氏体板条边界处且不能成长为超过初始马氏体板条的宽度所导致的[23]。770T试样的等轴状RA尺寸主要分布在0.2~1.4 μm之间,且组织形态主要以等轴状为主,含有少量的片层状组织,但其绝大部分的等轴状晶粒尺寸大于0.6 μm,如图2c和图1e所示。根据不同退火温度下(700~800 ℃)片层状、等轴状及其平均RA晶粒尺寸测定结果(图2d)可知,随着退火温度的升高,RA晶粒尺寸均增大。

图2不同温度退火并回火后冷轧中锰钢中残余奥氏体晶粒尺寸分布及残余奥氏体晶粒尺寸变化

Fig.2Distributions and variations of RA grain size for cold-rolled medium-Mn steel samples 700T (a), 730T (b) , 770T (c) intercritically annealed at different temperatures and then low-temperature tempered, and the variation of RA grain size (d)

图3a和b为不同温度退火并回火处理后冷轧中锰钢试样拉伸前后的XRD谱。从图3a中可以看出,随着退火温度的升高,奥氏体峰强度出现先增加而后减小的变化趋势,这表明随着退火温度的升高,室温下RA含量出现先增加而后减少的变化趋势,退火温度为770 ℃时出现峰值,而在退火温度较高时(800~850 ℃),由于M的生成,使得RA含量降低。这主要是由于两相区退火是一个逆相变的过程,在较高退火温度下组织中形成的奥氏体越多,则平均配分到每个奥氏体晶粒中的C和Mn含量就会相对减少,因此其热稳定性降低;此外,在较高退火温度下逆转变奥氏体的晶粒尺寸也较大,同样使得奥氏体的热稳定性降低[24]。因此,冷轧中锰钢逆相变退火后空冷到室温的过程中就会有较多不稳定的奥氏体发生相变而生成马氏体(图1f 和g),这使得室温下保留下来的奥氏体含量降低。从图3b中可以看出,随着退火温度的升高,奥氏体峰强度出现逐渐减小的变化趋势,这表明随着退火温度的升高,拉伸断裂后RA含量呈现逐渐减小的变化趋势。通过计算得到拉伸前后钢中RA含量随退火温度的变化曲线如图3c所示。可以看出,拉伸前后钢中RA含量随退火温度的变化趋势与XRD谱中奥氏体峰强度的变化趋势一致(图3a和b)。对拉伸前后RA的转变量和转变率的计算结果如图3d所示。可见,随着退火温度的升高,除850T试样外,在形变过程中RA的转变量逐渐增大,这表明形变诱导相变马氏体的含量逐渐增多。另外,RA的转变率随退火温度的升高呈现逐渐增加的变化趋势,这主要与RA的稳定性有关[14]。

图3不同温度退火并回火处理后冷轧中锰钢试样拉伸前后的XRD谱及奥氏体含量计算结果

Fig.3XRD spectra of cold-rolled medium-Mn steel samples before (a) and after (b) tensile test, measured RA fractions (c) and amount of transformed RA and transformation ratio of RA (d)

2.2 拉伸性能

表1为冷轧中锰钢在700~850 ℃退火处理及200 ℃回火后的拉伸性能。可见,冷轧中锰钢的抗拉强度随着退火温度的升高而逐渐提高;屈服强度随着退火温度的升高出现先减小而后增大的变化趋势,在800 ℃时达到最小值;塑性和强塑积则均随着退火温度的升高出现先增大后减小的变化趋势,在退火温度为730 ℃时获得最高的断后伸长率(58.2%)和强塑积(61.8 GPa%)。

另外,RA的稳定性与其尺寸有关,晶粒越细小则RA越稳定,细小的RA为TRIP效应的持续发生提供保障,可有效提高钢的伸长率。晶粒细化提高奥氏体稳定性的机理,可以通过研究马氏体相变的弹性应变能来解释。基于Takaki等[31]和Matsuoka等[32]的研究结果可知,当马氏体相变是单一变体,则弹性应变能的增加(ΔEV)可以由下式来定义：

$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{V}}=0.5{?}_1{{?}_1}^2{(?/?)}^2+(0.5{?}_2{{?}_2}^2+0.5{?}_3{{?}_3}^2)(?/?)$(4)

式中,E1、E2和E3为不同应变方向上的Young's模量,ε1、ε2和ε3为不同应变方向上的弹性应变,x为马氏体板条厚度,d为奥氏体晶粒尺寸。其中El、E2和E3分别为132、221和221 GPa;ε1、ε2和ε3分别为 0.139、0.07 和 0.014。将其代入式(4)可得：

$\mathrm{\Delta }{?}_{\mathrm{V}}=1276.1{(?/?)}^2+562.6(\mathrm{}?/?)$(5)

由图2可知,试样800T奥氏体的平均晶粒尺寸为0.88 μm,形变诱导马氏体板条厚度约为0.2 μm[30],得到ΔEV估算值约为194 MJ/m3。而对于试样700T,平均晶粒尺寸为0.42 μm,则ΔEV估算值约为557 MJ/m3,这说明ΔEV随着晶粒尺寸的减小而增大,即马氏体形核能力下降,奥氏体稳定性提高。

结合奥氏体稳定性对力学性能影响的分析讨论可知,奥氏体化学成分和晶粒尺寸在奥氏体的稳定性方面起到了重要的作用,730T试样的RA具有合适的化学成分和多尺度的组织形态,因此其机械稳定性较好,从而能够提供较多、连续转变的奥氏体,即TRIP效应能够持续发生,而持续不断的TRIP效应与铁素体在变形过程中的良好配合,从而得到最佳的力学性能。

2.5 拉伸断裂行为

图7为700T、730T、770T和850T试样拉伸断裂后纵剖面的SEM像。可见,拉伸颈缩前的均匀塑性变形阶段,随着退火温度的升高,试样的厚度出现先减小后增大的趋势,这与冷轧中锰钢延伸率的变化规律一致。730T试样在拉伸颈缩前的均匀塑性变形阶段的厚度最小,对应着最大延伸率及应变;而850T试样拉伸颈缩前的均匀塑性变形阶段的厚度最大,对应着最小的延伸率及应变。断裂方向与拉伸方向基本呈45°夹角,这与在平面应变状态下发生剪切撕裂而形成的断口相近。

图7700T、730T、770T和850T试样拉伸断裂后纵剖面的SEM像

Fig.7Longitudinal section SEM images of fractured tensile samples 700T (a), 730T (b), 770T (c) and 850T (d) (The thickness in uniformly strained part of sample is indicated in the case)

图8为700T、730T、770T和850T试样拉伸断口附近纵剖面显微组织的SEM像。可见,在断口附近纵剖面出现了较多的微孔洞,这些微孔洞主要形成于M或α'(形变诱导马氏体)与F组织的界面处(圆圈标记处)。随着退火温度升高,断口附近纵剖面形成的微孔洞的数量增加,特别是当退火温度为850 ℃时,组织中本身含有较多的M组织,其形成于界面处微孔的数量增加;这同时也证明了奥氏体含量较高的试样,拉伸过程中随着应变的增加,逐步形成α'组织,从而在拉伸断裂前组织内部即形成了微孔洞。在较大的应力作用下,形成硬相的α'组织变形小,而软相的F组织变形较大,由于界面处应变的不同而发生分离,从而形成微孔洞,成为裂纹的形核点[33,34,35]。在拉伸断口附近纵剖面的显微组织中还出现了长条形的孔洞(图8c),其孔洞产生于δ-F与F+α'(RA)混合组织的相界面处。这可能是由于在拉伸变形过程中由于F+α'(RA)混合组织的硬度明显高于δ-F组织,软相的δ-F组织先变形而F+α'(RA)混合组织后变形,从而形成了剪切应力,导致了裂纹的形核[19]。

图8700T、730T、770T和850T试样拉伸断口附近纵剖面显微组织的SEM像

Fig.8SEM images showing the microstructures near the fracture of the cold-rolled medium-Mn steel after tensile deformation for samples 700T (a), 730T (b), 770T (c) and 850T (d) (Circles on the micrographs indicate positions of voids in the F+RA (α’) constituent)

图9为700T和850T拉伸试样断口形貌的SEM像。可以看出,700T试样断口表面呈现形状各异、尺寸不一的韧窝断裂特征,说明其拉伸断口为韧性断裂;850T试样的断裂表面除存在较多的韧窝外,还存在少部分准解理面,说明其拉伸断口仍主要为韧性断裂。

图9700T和850T试样拉伸断口的SEM像

Fig.9SEM images of the fracture surface of cold-rolled medium-Mn steel samples 700T (a) and 850T (b) after uniaxial tension test

3 结论

(1) 冷轧中锰钢经700~770 ℃退火+回火处理后的组织为残余奥氏体+铁素体+δ-铁素体;经800~850 ℃退火+回火处理后组织中开始出现马氏体;在不同退火温度下(700~800 ℃)片层状、等轴状及其平均残余奥氏体晶粒尺寸均随着退火温度的升高而增大,且由片层状组织形态逐渐向等轴状组织形态转变,在一定的退火温度下,晶粒尺寸分布较为宽泛,形成了多尺度的组织形态。

(2) 冷轧中锰钢在730 ℃退火+200 ℃回火处理后,获得了优异的强塑性配合,抗拉强度为1062 MPa,总延伸率为58.2%,强塑积达到了61.8 GPa%。

(3) 冷轧中锰钢的奥氏体稳定性随退火温度的升高而降低;在730 ℃退火+200 ℃回火处理后残余奥氏体具有合适的化学成分和多尺度的组织形态,使得残余奥氏体稳定性最佳,能够产生连续不断的TRIP效应;连续不断的TRIP效应与铁素体在变形过程中的良好配合,是冷轧中锰钢获得高强度、高塑性的主要原因。

(4) 冷轧中锰钢拉伸断裂时裂纹源的形核位置主要发生在马氏体(形变诱导马氏体)与铁素体组织的相界面处及δ-铁素体与铁素体+形变诱导马氏体组织的相界面处,其拉伸断裂特征主要以韧性断裂为主。

来源--金属学报