摘 要:利用 Gleeble热力模拟试验机研究了304奥氏体不锈钢在变形温度950~1150 ℃、应 变速率0.05~1s-1 条件下的热压缩行为,根据真应力-真应变曲线,基于 Arrhenius模型构建其在 高温下的本构方程,并建立热加工图;基于试验数据建立动态再结晶模型,采用 Deform 软件对该 钢的再结晶行为进行模拟,并进行试验验证。结果表明:随着应变速率的增大或变形温度的降低, 不锈钢的流变应力增大;在变形温度1080~1120℃、应变速率0.05~0.2s-1 和变形温度1120~ 1150 ℃、应变速率0.5~1s-1 下,该钢具有良好的热加工性能;模拟得到在变形温度1000 ℃、应 变速率0.05s-1 和变形温度1100 ℃、应变速率0.05s-1 下,试样心部再结晶晶粒体积分数和尺寸 与试验结果间的相对误差小于7.62%,验证动态再结晶模型的准确性。

关键词:304不锈钢;热压缩;本构方程;动态再结晶

中图分类号:TG142.71 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)06-0049-08

0 引 言

核电作为一种高效的清洁能源,能够有效减少 环境污染、提高能源利用率,在环保方面发挥积极而 重要的作用。奥氏体不锈钢作为核电部件的主要制造材料[1-3],具有良好的耐热性和耐腐蚀性能,但是 其强度不足的问题越来越突出。通过热处理或者改 善加工工艺来细化晶粒[4-5],能够提高钢的强度。奥 氏体不锈钢不能通过热处理的方法细化晶粒,只能 通过热加工工艺[6]来控制晶粒尺寸,而动态再结晶 是低层错能的奥氏体不锈钢最主要的组织细化机 制,有利于提高该钢的力学性能及热加工能力,研究 动态再结晶行为对奥氏体不锈钢产品性能的改善有 着重要意义。许多学者在不锈钢热变形行为方面开 展了相关研究,例如:廖喜平等[7]通过绘制热加工图 和观察显微组织发现,304不锈钢的最佳热变形工 艺为 变 形 温 度 1025~1200 ℃、应 变 速 率 0.1~ 0.8s-1,此时功率耗散系数大于26%,在变形过程 中会发生再结晶;SWITZNER 等[8]研究表明,304L 不锈钢在温度843 ℃、应变1.4以及温度941 ℃、应 变1.1下锻造时发生再结晶,且屈服强度随着应变 的增加而增大。目前,计算机性能的大幅提高使得 有限元的应用更加广泛,有限元能够模拟材料宏观 形态变化以及微观组织演变[9]。通过试验难以对热 变形时晶粒演变过程进行准确的描述,利用 Deform 软件可以准确模拟奥氏体不锈钢的再结晶行为。杨 晓雅等[10]建立了316LN 不锈钢的再结晶模型并进 行了优化;程晓农等[11]通过高温压 缩 试 验 预 测 了 316L不锈钢的再结晶模型,发现模拟结果与试验结 果间的相对误差小于4.6%。在实际锻造过程中由 于应变速率和温度的变化过快,锻件心部的再结晶难 以控制,仍易出现混晶严重等缺陷[12-13],然而目前对 锻件心部组织演变情况研究较少。为研究304不锈 钢心部在高温锻造过程中再结晶的演变规律,作者在 变形温度950~1150℃和应变速率0.05~1s-1 下对 304奥氏体不锈钢进行了压缩热模拟试验,得到流变 应力曲线,基于试验数据建立热变形本构方程,并绘 制热加工图,得到不锈钢合适的热加工工艺;基于建 立的动态再结晶模型,采用 Deform 软件对不锈钢的 动态再结晶行为进行模拟,并对模拟得到试样心部的 再结晶晶粒含量和尺寸进行试验验证,以期为304不 锈钢的热加工工艺优化提供试验参考。

1 试样制备与试验方法

试验材料为经过真空熔炼的铸态304奥氏体不 锈 钢 棒,其 化 学 成 分 (质 量 分 数/%)为 0.07C, 18.91Cr,10.17Ni,1.78Mn,0.21Si,0.005S,0.028P; 其铸态显微组织如图1所示,可见组织为奥氏体,无 偏析,组织分布均匀。

在试验材料上截取尺寸为 ?8mm×12mm 的 圆柱试样,使用 Gleeble3180-GTC型热模拟试验机 进行单向高温压缩试验,在0.4kN 载荷下,将试样 以10 ℃·s-1的速率加热至1200 ℃,保温60s,随 后以5 ℃·s-1 的速率分别降至 950,1000,1050, 1100,1150 ℃进行热压缩试验,应变速率分别为 0.05,0.1,0.5,1s-1,压下量为60%,变形后进行水 淬。将热模拟试样从中部横截面切开,经打磨、抛 光,使用5gFeCl3 +20 mL HCl+100mL 蒸馏水 配置成的溶液腐蚀8 min后,采用 GX51型光学显 微镜观察显微组织。

2 试验结果与讨论

2.1 流变应力曲线

在同一变形温度、不同应变速率和同一应变速 率、不同变形温度条件下的流变应力曲线变化规律 相似,因此仅对变形温度1000 ℃、不同应变速率和 应变速率0.1s-1、不同变形温度下的流变应力曲线 进行观察。由图2可知,在变形温度一定时,随着应 变速率的增大,流变应力增大,说明应变速率越大, 材料变形过程越快,金属发生回复的时间越短,变形 抗力越大;在相同的应变速率下,变形温度越高,原 子活动能力越大,位错越容易滑移,流变应力越小。 当真应变为0~0.05时,位错快速增殖,流变抗力增 大,加工硬化作用较强,真应力快速增大;随真应变 升高至0.1后,材料的回复软化机制使真应力增长 减缓;在真应变达到0.4~0.5时,加工硬化和软化 作用达到平衡,真应力达到峰值,在此之后真应力随 着应变的增加缓慢下降,说明此时不锈钢发生动态 再结晶。在应变速率一定的条件下,变形温度越高, 峰值应力越小,说明高温使不锈钢更易发生再结晶。

2.2 本构方程的建立

金属热 塑 性 变 形 是 由 热 激 活 能 控 制 的 过 程, Arrhenius本构方程[14]能够描述变形温度与应变速 率对流变应力的影响,表达式为 ε· = A1σn1exp - QRT (ασ <0.8) A2exp(βα)exp - QRT (ασ <1.2) A[sinh(ασ)]nexp - QRT (任何条件) ?????? (1) 式中:ε· 为应变速率;σ 为稳态流变应力或峰值应 力;A1,A2,A,β,α,n,n1 均为常数,且α=nβ1;Q 为 热激活能;R 为气体常数,取8.314J·mol-1·K-1;T 为热力学温度。 Zener-Hollomon参数Z[15]用来衡量变形温度 和应变速率对热变形的影响,参数Z 的表达式为 Z =ε·exp QRT =A[sinh(ασ)]n (2) 对式(1)取自然对数,可以得到: lnε· = lnA1 +n1lnσ-RQT (ασ <0.8) lnA2 +βσ-RQT (ασ <1.2) lnA +nlnsinh(ασ)-RQT (任何条件) ?????? (3) 将 不 同 变 形 条 件 下 的 应 力 代 入 式 (3),得 到 lnε·-σ、lnε·-lnσ、lnsinh(ασ)-1/T 和lnε·-lnsinh(ασ) 的关系曲线,结果如图3所示,经线性拟合得出直线 的斜率并取平均值,得到β为0.0443,n1 为6.257, 根据α=β/n1 求得α 为0.00708,Q/(nR)为7.275, 即Q 为 378.451kJ·mol-1,1/n 为 0.259,即n 为 3.861kJ·mol-1。 将 上 述 求 得 的 Q 代 入 式 (2),得 到lnZ- lnsinh(ασ)关系曲线,结果如图4所示,经拟合得到 lnA 为34.15,即A 为6.779×1014。 将上述所得计算结果代入式(1)可得出304不 锈钢的本构方程为 ε· = 6.779×1014[sinh(0.00708σ)]3.861exp -378.451 RT (4)

2.3 热加工图

PRASAD 等[16]建立了动态材料模型,即将外 界的能量与材料发生塑性变形消耗的能量联系起 来。在材料加工过程中,能量P 通过势能和动能两 部分耗散,动能大部分转化为热能耗散,与耗散量G 对应,势能是材料组织演变时所消耗的能量,与耗散 协量J 对应,P,G,J 之间的关系[17]可表示为 P =σε· =G +J=∫ε·0σdε· +∫σ0ε·dσ (5) 在一定应力下,材料的应变速率敏感指数 m[18] 决定这2种能量在实际变形过程中的占比,表达式 为 m =∂J∂G=ε·∂σσ∂ε· =∂lnσ ∂lnε· (6) m 一般与应变速率和变形温度呈非线性变化, 当 m =1 时 (理 想 状 态),耗 散 协 量 取 得 最 大 值 Jmax[19],即: Jmax =σε·2 (7) 在非理想耗散过程中,耗散协量可用无量纲功 率耗散效率η[20]来表示,即: η= JJmax = 2mm +1 (8) η 是在热变形过程中材料组织演变所用的耗散 占线性耗散协量的比值,η 随着变形温度和应变速 率的变化而变化,η-ε·-T 的关系规律称为功率耗散 图,可定量描述材料显微组织变化时能量的耗散情 况[21]。基于动态材料模型,ZIEGLER[22]提出耗散 函数失稳准则,即: ξ(ε·)=∂ln mm+1 ∂lnε· +m <0 (9) 式中:ξ(ε·)为失稳因子,与应变速率敏感指数相关, 当ξ(ε在·)小于0时,则发生不稳定流变过程。

热加工图中,当功率耗散效率不低于0.3时, 说明该区域具有良好的热加工性能,功率耗散效率 越大说明热加工性能越好,但是在失稳区也会出现 功率耗散效率过大的现象。图5为304奥氏体不锈 钢在真应变为0.5条件下的热加工图,图中等高线 上的数值表示功率耗散效率,失稳区用阴影部分表 示。由图5可知:当应变速率大于0.5s-1 时,不锈 钢容易发生失稳,在失稳区进行热变形时会加大能 量的消耗,因此热加工时应避免在失稳区内进行加 工;随着应变速率的减小和变形温度的升高,功率耗 散效率逐渐增加,显微组织演变消耗的能量越多,发 生动态再结晶的程度越高,在变形温度1100 ℃、应 变带率0.05s-1 下功率耗散效率达到峰值0.62,说 明非常适合在此变形温度和应变速率下对不锈钢进 行加工,同样也非常适合在1150 ℃、1s-1 条件下 进行加工。在变形温度 980~1130 ℃,应变速率 0.05~0.5s-1 时功率耗散效率大于0.25,说明比较 适合在该条件下对不锈钢进行加工。可知,当变形 温度在1080~1120 ℃、应变速率在0.05~0.2s-1 时和 变 形 温 度 在 1120~1150 ℃、应 变 速 率 在 0.5~1s-1 时,304奥氏体不锈钢具有良好的热加工 性能。

3 动态再结晶行为

3.1 动态再结晶模型

动态再结晶模型[23]由动态再结晶临界应变模 型、动态再结晶动力学模型、动态再结晶晶粒尺寸模 型3个部分组成,其中临界应变模型决定再结晶在何 条件下发生,动力学模型用于说明再结晶晶粒生成速 率与热变形参数的关系,晶粒尺寸模型表示再结晶晶 粒与原始晶粒受热变形参数影响而长大的规律。

3.1.1 动态再结晶临界应变模型

动态再结晶能否发生与真应力-真应变曲线的 峰值应力有关,在金属变形过程中,当真应变超过某 个临界值时材料才会发生再结晶[24]。奥氏体不锈 钢是典型的面心立方结构,具有较低的层错能,在热 变形中易发生动态再结晶。材料发生动态再结晶的 临界应变取决于材料本身、变形温度与应变速率等, 临界应变εc 和峰值应变εp(变形过程中真应力达到 最大时所对应的真应变)[25]的关系可以表示为: εc =α1εp (10) 式中:α1 为材料常数。 峰值应变表示为 εp =α2dn02ε·m1exp Q1 RT +c1 (11) 式中:d0 为初始晶粒尺寸;Q1 为动态再结晶激活 能;α2,n2,m1,c1 为常数。 d0 为定值,令α2dn02 =A3。对式(11)取对数可得: lnεp =lnA3 +m1lnε· + Q1 RT+lnc1 (12) 由真应力-真应变曲线可得到不同变形参数下 的峰值真应变,通过 Origin软件线性拟合lnεp-lnε· 和lnεp-T1,得到 m1 为0.11,A3 为0.0752,α1 为 0.768,Q1 为37090.879kJ·mol-1,c1 为0。将这些 数值代入式(10)和式(11),得到: εp =0.0752ε·0.11exp370R9T0.879 (13) εc =0.768εp (14)

3.1.2 动态再结晶动力学模型

动态再结晶能显著提高材料的力学性能,为定 量描述金属显微组织演变与热变形参数之间的关 系,动态再结晶动力学模型广泛用于再结晶行为研 究,作者选择用Johnson-Mehl-Avrami模型改进的 Yada模型[26],该模型可表示为 Xdrex =1-exp -βd ε-α3εp ε0.5 kd ???? ???? (15) ε0.5 =α3dh01εn3ε·m2exp Q2 RT (16) 式中:Xdrex 为动态再结晶体积分数;ε0.5,Q2 分别为 动态再结晶体积分数 50% 时 的 真 应 变 和 激 活 能; βd,kd,α3,h1,n3,m2 均为材料常数;ε为真应变。 对式(15)、式(16)两边取对数,根据试验得到的 真应 力-真 应 变 曲 线,利 用 Origin 软 件 线 性 拟 合 lnε0.5-lnε· 和lnε0.5-1/T,可 得 kd 为 2,lnβd 为 -0.366,βd 为0.693,n3 为-1.8441×10-16,m2 为 0.05,Q2 为20670kJ·mol-1,α3 为0.368,h1 =0。 304不锈钢动态再结晶动力学模型表达式为 Xdrex =1-exp -0.693ε-0.368εp ε0.5 2 ???? ????(17) ε0.5 =0.368ε-1.844×10-16ε·0.05exp20670 RT (18) 3.1.3 动态再结晶晶粒尺寸模型 动态再结晶是新生晶粒不断形核和长大的过 程,动态再结晶晶粒尺寸模型用于描述金属材料热 变形过程中再结晶晶粒尺寸演变规律,动态再结晶 平均晶粒尺寸ddrex 的表达式[27]为 ddrex =α4dh20εn4ε·m3exp Q3 RT (19) 式中:α4,h2,n4,m3 均为与材料相关的常数;Q3 为 形变储存能。 304不锈钢的初始晶粒尺寸为80μm,真应变ε 为0.5。 对 式 (19)两 边 取 对 数,令 ln(α4dh20 )+ n4lnε=lnA4,根据试验得到的真应力-真应变曲线, 利用 Origin软件线性拟合ddrex-lnε· 和ddrex-1/T,得 到m3 为 -0.149,Q3 为 -76647.434kJ·mol-1, lnA4 为10.434,A4 为36572,因此304不锈钢动 态再结晶晶粒尺寸模型为 ddrex =36572ε·-0.149exp -76647.434 RT (20)

3.2 有限元模拟

米塞斯屈服准则指出了塑性应变增量与应力偏 张量之间的关系,能够应用于复杂的加载条件下反 映真应 变 与 应 变 速 率 及 材 料 屈 服 应 力 之 间 的 关 系[28],具体表达式为 σ- =Y (21) σ- =bεuε-r +y (22) 式中:u 为真应变指数;r 为应变速率指数;b,y 均 为常数;Y 为材料屈服应力;σ- 为等效应力,ε- 为等 效应变。

热模拟试验得到的不同变形温度和应变速率下 304不锈钢的真应力-真应变曲线(实线所示),与基 于米塞斯屈服准则经 Origin软件拟合得到的曲线 (虚线)对比如图6所示,拟合参数如表1所示。可 知拟合曲线与试验结果的相对误差小于2.42%,因 此将米塞斯屈服准则数值模型输入到 Deform 软件 中对再结晶行为进行模拟。

采用 Deform-3D 软件对压缩热模拟试验进行 数值模拟,试样尺寸为 ?8mm×12mm,材料选用 304不锈钢,坯料设为塑性体,压头设为刚体,将动 态再结晶临界应变模型、动态再结晶动力学模型、动 态再结晶晶粒尺寸模型等输入 304 不锈钢材料库 中,选用 Avrami再结晶模式[29],变形温度、应变速 率和压下量与热模拟试验参数相同,不锈钢的导热 系数和热辐射系数分别为22,0.7 W·m-1·K-1,坯 料和空气的传热系数设置为0.02 W·m-2·K-1。

3.3 模拟结果与试验验证

由图7中可知:动态再结晶晶粒主要集中在不 锈钢试样心部,越往外层再结晶晶粒的体积分数越 小;位置 P3处的再结晶晶粒体积分数最大,此处为 大变 形 区。 在 变 形 温 度 1 000 ℃、应 变 速 率 0.05s-1 下 试 样 心 部 再 结 晶 晶 粒 体 积 分 数 约 为 62%,再结晶晶粒尺寸在17.2~44.1μm 范围,心部 以外区域的动态再结晶行为不明显。对比发现,当 应变速率一定时,变形温度越高,再结晶越容易发 生。根据 Arrhenius方程,动态再结晶温度越高,则 达到一定再结晶晶粒体积分数所需的时间越短,因 此相同应变量下变形温度1100 ℃下试样能达到的 动态再结晶程度较高。在变形温度1100 ℃、应变 速率0.05s-1 下试样心部大部分发生动态再结晶,再结 晶 晶 粒 体 积 分 数 达 到 86%,且 晶 粒 尺 寸 在 14.2~34.9μm。

由图8可以看出:在应变速率为0.05s-1 条件 下,当变形温度为1000 ℃时,304不锈钢试样心部 出现大量尺寸为19.5~42.3μm 的细小再结晶晶 粒,再结晶晶粒体积分数约为64%,只残留少量原 始晶粒,而试样边缘处的应变较小,没有足够的能量 发生再结晶,因此再结晶晶粒体积分数较心部低,仅 在晶界处出现少量再结晶晶粒;当变形温度升高至 1100 ℃时,304不锈钢试样心部晶粒发生了完全动 态再结 晶,再 结 晶 晶 粒 细 小 而 均 匀,晶 粒 尺 寸 为 15.6~32.3μm,再结晶晶粒体积分数约为82%,边 缘处的动态再结晶晶粒不断吞噬原始晶粒而长大。 计算得到,在变形温度1000 ℃、应变速率0.05s-1 和变形温度1100 ℃、应变速率0.05s-1 下模拟得 到试样心部的再结晶晶粒体积分数和尺寸与试验结 果之间的相对误差小于7.62%,验证了动态再结晶 模型的准确性。

4 结 论

(1)304 奥 氏 体 不 锈 钢 在 应 变 速 率 0.05~ 1s-1、变形温度950~1150 ℃条件下压缩变形后, 随着应变速率的增大或变形温度的降低,流变应力 增大;304奥氏体不锈钢的热变形本构方程为ε· = 6.779×1014[sinh(0.00708σ)]3.861exp -378.451 RT 。

(2)当变形温度为1080~1120 ℃、应变速率 为0.05~0.2s-1 时和变形温度为1120~1150 ℃、 应变速率为0.5~1s-1 时,304奥氏体不锈钢具有 良好的热加工性能。

(3)基于推导得到的动态再结晶模型,模拟发 现在变形温度1000 ℃、应变速率0.05s-1 和变形 温度1100 ℃、应变速率0.05s-1 下不锈钢试样心 部再结晶晶粒体积分数分别为62%和86%,晶粒 尺寸分别在17.2~44.1μm 和14.2~34.9μm,热 压缩试验后试样心部再结晶晶粒体积分数分别为 64% 和 82%,晶 粒 尺 寸 在 19.5~42.3 μm 和 15.6~32.3μm,模拟结果与试验结果间的相对误 差小于7.62%,验 证 了 奥 氏 体 不 锈 钢 动 态 再 结 晶 模型的准确性。

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