摘 要:在625~700 ℃和不同应力下对 G115钢进行高温持久试验,研究其高温持久性能,并 采用 Larson-Miller(L-M)参数法外推获得该钢的1×105h长时持久强度,另在650 ℃/27 MPa蒸 汽参数下对 G115钢进行2000h的氧化试验,研究氧化膜的表面及横截面形貌、物相组成及微区 成分,并与 T92钢进行了对比。结果表明:在富铜相的强化作用下,G115钢在650 ℃下的长时持 久强度为82MPa,明显高于 T92钢的53MPa;G115钢的抗蒸汽氧化性能优于 T92钢,G115钢表 面氧化膜的厚度约为102μm,小于 T92钢表面氧化膜的厚度(约110μm);二者的氧化膜结构类 似,外氧化层为粗大的柱状 Fe3O4,内氧化层为 Fe-Cr细晶尖晶石和少量的 Fe3O4,且外氧化层含 有较多孔洞,剥落倾向较大。

关键词:G115耐热钢;高温持久;蒸汽氧化;富铜相

中图分类号:TG113.2 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)02-0048-10

0 引 言

提升发电效率和节能减排是燃煤发电的重要课 题,在此背景下,超超临界技术迅猛发展,超超临界 机组在技术的成熟性和大型化方面都有大幅提高, 已成为国际上燃煤火电机组发展的主导方向[1]。目 前,随着600 ℃超超临界火电机组的大量商业化应 用,国内外学者把研究目标转向了600 ℃以上更高 参数的机组。630~650 ℃参数机组所用材料已初 步具备应用条件,建设630~650℃参数机组已成为 下一阶段燃煤火电机组的重要目标。 已经大量使用的马氏体耐热钢 T/P92的使用 温度上限是600 ℃,超过这一温度时 T/P92钢将出 现持久 强 度 不 足 以 及 抗 高 温 腐 蚀 性 能 不 足 的 问题[2]。世界各国都在加大研发力度以期开发出使用 温度在650 ℃的耐热钢。近年来,日本和中国等国 家都设立了先进超超临界材料的开发项目[3-4],其中 G115钢是中国自主开发的一种应用于650 ℃超超 临界火电机组的马氏体耐热钢,其在620~650℃温 度下具有优异的组织稳定性和良好的抗蒸汽氧化性 能[2]。目前,已对 G115钢的焊接性能[5-11]、高温力 学性能[12-23]和抗蒸汽氧化性能[24-25]进行了初步研 究,但是尚未 对 该 钢 的 持 久 性 能 和 抗 蒸 汽 氧 化 性 能进行系统的研究。因此,作者在625~700 ℃温 度区间选取不同的应力水平,对 G115钢进行高温 持久试验,研究了其高温持久性能,并开展在模拟 实际工况下的高温蒸汽氧化试验,研究了 G115钢 的抗高温蒸汽氧化性能,并与 T92钢的高 温 持 久 性能和抗蒸汽氧化性能进行对比,为 G115钢的应 用提供试验参考。

1 试样制备与试验方法

试验材料为规格?60mm×10mm 的 G115钢 管,生产工艺为锻造→热挤压→1080 ℃正火+空 冷→775 ℃×3h回火+空冷;对比材料为 T92钢, 生产工艺 为 热 轧 →1070 ℃ ×3h 正 火 + 空 冷 → 760 ℃×3h回火+空冷。G115钢和 T92钢的化 学成分 如 表 1 所 示,显 微 组 织 如 图 1 所 示,可 知 G115钢和 T92钢的显微组织均为马氏体,统计得 到的平均晶粒尺寸分别为22,16μm。

以体积分数10%高氯酸和90%乙醇为电解液, 在室温20V 电压下,采用110型双射流电解抛光装 置制备透射试样,利用 QUANTAX 型电子背散射 衍射仪(EBSD)和JEOLJSM-2100型透射电子显微 镜(TEM)对 试 验 钢 的 微 观 形 貌 进 行 观 察。按 照 GB/T2039—2012在试验钢上截取如图 2 所示的 高温持久试样进行高温持久试验,具体试验参数如 表2所示。根据持久断裂时间与应力的关系,采用 Larson-Miller(L-M)参数外推,获得 G115钢和 T92 钢在各温度下的长时持久强度。

按照 GB/T38804—2020,采用线切割方 法 在 同 一钢管上截取蒸汽氧化试样,取样位置与试样尺 寸如图3所示,试样表面经磨床磨光、320# ~600#金相砂 纸 打 磨、超 声 波 清 洗、干 燥 后,采 用 精 度 0.0001g的电子天平称取试样的质量。在超超临 界蒸汽腐蚀试验台上进行蒸汽氧化试验,设备在整 个试验过程中温度偏差不超过±3℃,高压计量泵可控制系统水流量,实现强制循环,整个系统定压运 行,压力波动不超过±0.5 MPa,温度和压力由控制 系统自动显示和记录,具体装置如图4所示。试验 用水为去离子高纯水,水流量为2L·h-1。系统运 行过程为:去离子水→预热气化→均温区(蒸汽氧化 试验区)→冷凝。蒸汽参数为650 ℃/27 MPa,氧化 时间设置为200,500,800,1300,2000h,每一氧化 时间下设置3个平行试样。蒸汽氧化性能的评价主 要采用增重法测量试样的氧化速率,并结合厚度法 作半定量评价。增重法是按照 GB/T13301—1991 通过精密电子天平(精度0.0001g)测量氧化前后 试样的质量。厚度法是通过将试样对半切开、镶嵌 后,对其横截面进行研磨、抛光,在扫描电镜(SEM) 下观察横截面氧化膜厚度。采用扫描电镜观察氧化 试样的 表 面 形 貌,采 用 扫 描 电 镜 附 带 的 能 谱 仪 (EDS)进行元素面扫描,并对氧化试样横截面进行 元素线 扫 描;采 用 D8 Advance 型 X 射 线 衍 射 仪 (XRD)对氧化膜的物相组成进行分析,采用铜靶, Kα 射线,管电压为35kV,管电流为35mA,扫描范 围2θ为10°~90°。

2 试验结果与讨论

2.1 高温持久性能

由图5可以看出,不同温度下,随着应力σ的增 加,G115 钢 和 T92 钢 的 断 裂 时 间t 均 快 速 下 降。 图6为 G115钢和 T92钢的 L-M 参数曲线,其中T 为温度,C 为常数,分别取34.5,26;采用 L-M 参数 外推,得到 G115钢和 T92钢在650 ℃下1×105 h 的长时持久强度分别为82,53 MPa,可知 G115钢 的持久强度高于 T92钢,G115钢具有较好的高温 持久性能。

2.2 抗高温蒸汽氧化性能

2.2.1 氧化动力学关系

由图7可知,G115钢和 T92钢的氧化质量增 量都随氧化时间的延长而增加。氧化质量增量 Δm 和氧化时间t1 的关系为式中:Q 为激活能;kp 为与温度相关的氧化速率常 数;k0 为材料自身的氧化速率常数;R 为热力学常 数,8.314J·mol-1·K-1;Tk 为蒸汽温度,K;n 为时 间指数。

通过拟合可知,G115钢和 T92钢的时间指数 分别为0.16和0.21,与温度相关的氧化速率常数分 别为27.89和22.23。由时间指数可知,G115钢的 氧化速率小于 T92钢,但二者差异并不显著。

2.2.2 氧化膜形貌

由图8可知:高温蒸汽氧化后 G115钢和 T92 钢 表面均形成了多角状的氧化物颗粒,而横截面上由 内部到表面依次为内氧化区、内氧化层和外氧化层,内氧化区为氧化的前沿,为氧化物和金属的混合 区域[24-27],随着氧化的进行,内氧化区也会转变为 内氧化层;两种钢的内氧化层都比较致密,与基体之 间的结合较好,未见明显的界面分离现象;外氧化层 中的孔洞较多,且内层和外层出现分层现象,外氧化 层出现 剥 落 倾 向;测 量 得 到 蒸 汽 氧 化 2000h 时 G115钢 和 T92 钢 氧 化 膜 的 厚 度 分 别 约 为 102, 110μm。

2.2.3 氧化膜成分和物相组成

由图9和图10可知,两种钢的外氧化层都为富 铁氧化物,内氧化层为富铬铁的氧化物,同时 G115 钢 内氧化层和外氧化层界面局部富铜。由图11可 以看出,G115 钢 和 T92 钢 表 面 氧 化 膜 均 由 Fe-Cr 尖晶石型氧化物(Fe,Cr)3O4 和 Fe3O4 组成。结合 氧化膜 EDS结果可知,两种钢的内氧化层主要为 (Fe,Cr)3O4 和 Fe3O4 相,内氧化区的物相结构与 内氧化层无明显差异,一般也将其归于内氧化层,外 氧化层主要为 Fe3O4 相。

2.3 分析与讨论

2.3.1 高温持久强化机理

9Cr马氏体耐热钢采用高合金化和正火+高温 回火的热处理方式,其强化方式主要包括马氏体基 体强化、沉淀强化、晶界强化、位错强化等[28-29],各 种强化方式相互耦合、相互配合协同提升钢的高温 持久性能。在以上强化基础上,通过向钢中添加铜 可进一步提高其高温持久强度[30]。G115钢中添加 了质量分数1.0%的铜后,其在650 ℃运行105 h 的 持久强度高于 T92。铜为奥氏体形成元素,可抑制 高温铁素体的形成,提高耐热钢组织的回火温度;铜 元素的添加可以引起铜粒子或者富铜相在马氏体板 条晶界处析出,钉扎晶界并抑制马氏体板条的回复和 长大。铜元素对G115钢组织和性能的影响主要体现 在对高温铁素体相的抑制作用,以及在基体中析出富 铜相的沉淀强化作用[31]。由图12可以看出,G115 钢经正火和回火后的马氏体板条的形态及晶粒取向 清晰可见,马氏体板条束和板条中的晶粒比较细小, 板条取向随机分布。由图13可以看出:G115钢中的 富铜相沿马氏体板条界或在板条内分布,且与 M23C6 相共生,富铜相多呈球形或椭球形,其等效直径在 540~760nm 范围。G115钢的高温强度很大程度取 决于板条亚结构的强化作用,细小的板条和晶粒有利 于其强度的提高,同时析出相通过钉扎板条界而起到 强化作用。有报道[32]认为,随着铜含量的升高,G115 钢的抗拉强度和屈服强度缓慢升高,这可能是由于铜 的 固溶强化所致,断后伸长率及断面收缩率则随铜含 量的升高先降低后在铜质量分数为1.04%~2.83% 范围 内 趋 于 稳 定,且 不 同 铜 含 量 G115 钢 在 1100 ℃正 火 和 760 ℃ 回 火 后 均 具 有 较 好 的 热 塑性。

2.3.2 抗蒸汽氧化机理

G115钢和 T92钢在高温蒸汽中氧化后生成的 氧化膜为典型的双层结构,外氧化层主要为粗大的 柱状 Fe3O4,内氧化层主要为 Fe-Cr细晶尖晶 石。 有关18O 同位素的研究结果[33]表明,结构金属在高 温蒸汽中氧化后外层的氧化物/气体界面和内层的 金属/氧化物界面同时分别向外和向内生长,造成内 外氧化层具有相近的厚度。在 WRIGHT 等[32]提 出的铁素体钢蒸汽氧化层的生长模型中,假设已形 成初始双层结构,描述了后续氧化过程中氧化层形 貌演变、物质输运以及发生的反应。该生长模型认 为水蒸气在氧化层表面发生吸附反应,氧以 OH- 方式输运。氧化层的生长通过以下 5 种可能的途 径:(1)氧化层/蒸汽界面生成 Fe3O4,即铁离子向外 扩散至氧化层/蒸汽界面与蒸汽分解产生的 OH- 反应生成 Fe3O4;(2)内、外氧化层界面生成 Fe3O4, 即氧化层/蒸汽界面上蒸汽分解产生的 OH- 通过 外层柱状晶界面向内扩散,在内、外氧化层界面上与 从金属向外扩散的铁离子反应生成 Fe3O4;(3)金 属/氧化层界面生成 Cr2O3 颗粒和 Fe3O4,即 OH- 通过晶界和短路扩散到达金属/氧化层界面,与铬反 应 生 成 分 散 的 Cr2O3 颗 粒 以 及 与 铁 反 应 生 成 Fe3O4;(4)H2O 分子穿过氧化膜传输,到达氧化物/ 金属界面形成铁和铬的氧化物,这个过程要求氧化 膜具有 互 连 的 孔 洞 或 缝 隙;(5)内、外 氧 化 层 界 面 Fe3O4 分解,释放的铁离子扩散到氧化层/蒸汽界面 并生成新的 Fe3O4,释放的氧扩散到达金属/氧化物 界面与铬反应生成 Cr2O3 沉淀粒子。随着氧化时 间的延长,在氧化物基底上的 Cr2O3 粒子混合到内 层氧化物中,并最终溶解形成 Fe-Cr尖晶石,这对铁 离子的扩散有阻碍作用。在内、外氧化层界面,外层 氧化物 持 续 分 解,不 断 提 供 氧,但 也 导 致 孔 洞 的 形成。

由图14 可 知,G115 钢 和 T92 钢 经 蒸 汽 氧 化 2000h后氧化膜横截面元素线分布相似,但 G115 钢内氧化层铬元素的分布起伏较大,局部铬元素含 量较高,其质量分数最高可达55.1%,远高于 T92 钢的36.9%,这在某种程度上也解释了二者抗蒸汽 氧化 性 能 的 差 异。G115 钢 和 T92 钢 在 650 ℃/ 27MPa蒸汽中的氧化过程可分为5个阶段[34]。第 一阶段:氧化膜快速生成。形成(Fe,Cr)2O3 层和/ 或 覆盖Fe2O3的富铬(Fe,Cr)3O4,这个阶段的时间 很短。第二阶段:氧化膜厚度增加。富铬保护层分 解,Fe3O4 快速生长,同时形成 FeO+Cr2O3 内层, Cr向2O3 沉淀粒子形成于 FeO 中;氧化膜分别向外和 内生长,造成内、外氧化层具有相近的厚度,内、外 氧化层界面对应原始合金表面,形成氧化膜的外层 Fe3O4,内层为(Fe,Cr)3O4 为主的富铬氧化物,此 阶段涉及铬的挥发。第三阶段:氧化膜孔洞的形成。 铬与扩散进入的氧化性物质(H2O、OH- )反应,在 内氧化层和氧化膜/基体界面处生成 Cr2O3 沉淀, Cr2O3 沉淀也可与铁固溶生成(Fe,Cr)3O4,生成的 富铬氧化物对铁和铬的扩散有一定的抑制作用,在 内、外氧化层界面,外层氧化物持续分解,不断提供 氧,但也会导致孔洞的形成。第四阶段:氧化膜长时 生长。此阶段取决于物质输运方式,即参与反应物 质的扩散方式、扩散速率。第五阶段:Fe2O3 的形成 阶段。随着氧化膜增厚以及孔洞的存在使铁向外扩 散困难,氧化膜/气体界面上铁的活度下降,导致形 成 Fe2O3;在这个阶段,因 G115钢和 T92钢的氧化 物/金属界面铬含量足够高,形成了连续或半连续的 Cr2O3 氧化层[34],这会进一步阻止铁离子扩散,导 致外层 Fe3O4 向 Fe2O3 转变加速,这也是造成外氧 化层剥落的主要原因。

2.3.3 氧化膜中孔洞的形成机制

随着氧化时间的延长,G115钢和 T92钢外氧 化层中的孔洞增加,孔洞的增加会影响氧化膜的保 护性,氧 化 膜 中 孔 洞 的 形 成 涉 及 以 下 力 学 机 制。 DIECKMANN[35]提出氧化膜中形成的孔洞和微通 道是在氧化物塑性变形和晶粒生长的共同作用下产 生的。如果氧化物生长是通过金属离子向外扩散而 在氧化物/气体界面形成的,则在氧化层中会产生平 行于表面的压应力和垂直于表面的拉应力。如果氧 化物的生长是通过氧化层中氧和金属离子的互扩散 而生成的,则会在氧化层中产生较大的压应力。可 知,在氧化物生长过程中均会在氧化膜中产生压应 力。在此应力作用下,氧化层会发生扩散蠕变和晶 界滑动,蠕变的发生导致晶界上出现微孔洞。同时, 氧化层中还伴随氧化物晶粒长大,晶粒长大是由扩 散控制的,晶粒生长越快的区域变形程度也越大。

晶界上少量的杂质集聚可在很大程度上影响氧化层 变形、力学机制和输运性质。 界面机制[36]和扩散机制也是影响氧化膜中孔 洞形成的重要因素。MARUYAMA 等[37]通过对氧 化层中金属和氧元素化学势分布和离子通量的理论计算,认为:氧化时氧化层中形成孔洞的条件是离子 通量发散,氧化物中的金属离子和氧离子从氧化层/ 金属界面到氧化层/气体界面其化学势发生变化,氧 离子和金属离子穿过氧化层的扩散过程由化学势梯 度驱动;在稳态氧化阶段,氧化动力学过程遵循抛物 线生长规律,穿过氧化层的离子通量恒定。当金属 离子扩散率远高于氧离子时,金属离子的化学势分 布受到恒定金属离子通量的约束。由于二元金属氧 化物中元素的化学势相互关联,氧离子的化学势分 布由金属离子的化学势分布决定。氧离子的化学势 梯度驱动氧离子的扩散,氧离子通量随位置不同而 改变,取决于不同位置的化学势梯度和扩散率。通 量发散的区域贫氧或富氧,分别对应孔洞和新的氧 化物。

3 结 论

(1)采用 L-M 参数外推得到 G115钢在650℃ 和1×105h的持久强度为82 MPa,明显高于 T92 钢的53MPa;G115钢优异的高温持久性能与富铜 相的强化作用有关。

(2)G115钢在650 ℃/27 MPa蒸汽参数下的 抗蒸汽氧化性能优于 T92钢,高温蒸汽氧化2000h 后 G115钢和 T92钢表面氧化膜的厚度分别约为 102,110μm。二者的氧化膜结构类似,均可分为内 外两层,其中外氧化层为粗大的柱状 Fe3O4,内氧化 层为 Fe-Cr尖晶石型氧化物(Fe,Cr)3O4 和少量的 Fe3O4,且外氧化层含有孔洞,具有剥落倾向。

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<文章来源>材料与测试网>机械工程材料>46卷>