摘 要:通过950 ℃高温压缩试验模拟实际 GH4169合金锻造加工过程,研究施加不同密度 (0~4.5kA·mm-2)脉冲电流条件下合金的高温压缩变形及动态再结晶行为,并对脉冲电流的影 响机制进行讨论。结果表明:在脉冲电流作用下,压缩时合金更易屈服变形,压缩变形抗力降低,且 随着脉冲电流密度增大,压缩变形抗力降低程度更大,这与脉冲电流产生的电子风力促进位错运动 有直接关系;随着脉冲电流密度的增大,合金发生一次再结晶后发生二次再结晶,这是因为脉冲电 流可促进原子扩散,导致亚晶界迁移难度降低,从而对动态再结晶具有促进作用。
关键词:脉冲电流;高温合金;压缩变形抗力;动态再结晶
中图分类号:TG146.1 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)06-0026-05
0 引 言
高温合金在高温工作条件下具有良好的组织稳 定性和可靠性,在航空、航天、舰船及石油化工等领 域应用广泛。但为满足苛刻使用条件,高温合的再结晶温度区间窄,因此加工困难[1-4]。为解决难 变形合金加工成形问题,TROITSKII等[5]首先发 现运动电子对材料变形具有促进作用,并将其称之 为电致塑性效应。之后 OKAZAKI等[6]进一步针 对脉冲电流作用下材料塑性变化的微观机制进行了 系统分析,并提出了位错电子风力理论模型。自 世纪以来,国内外诸多学者将外加电场运用到锌21、 铝、铜等合金的加工过程。研究[7-9]表明,对难变形 合金施加脉冲电流,可显著提高合金的断后伸长率, 有效扩大最佳变形温度区间,降低加工变形抗力。 目前,将脉冲电流直接应用于高温合金加工过程的 研究较少,且仅有的研究[9-10]主要集中在脉冲电流 对高温合金时效过程中晶界碳化物析出以及 γ'相 粗化的影响等方面,而鲜有人通过分析脉冲电流对 位错运动的影响来研究电致塑性效应在高温合金加 工变形中的应用机理。为此,作者以 GH4169高温 合金为研究对象,通过高温压缩变形来模拟实际锻 造加工过程,并将脉冲电流引入其中,研究在不同脉 冲电流密度条件下,合金的高温压缩变形及动态再 结晶行为,同时对脉冲电流的影响机理作进一步讨 论。
1 试样制备与试验方法
( 试验材 料 为 国 产 GH4169 合 金,其 化 学 成 分 质量 分 数/%)为 0.05~0.06C,17.00~19.00Cr, 2.00~4.00Mo,0.30~0.60Al,0.80~1.00Ti,5.00~ 6.00Nb,16.00~18.00Fe,≤0.0025S,≤0.010P,余 Ni。压缩前对合金进行950℃×30min固溶处理,保 温结束后水冷至室温,以保留高温状态的组织。采用 WAW-100B型 MTS试验机对尺寸为?4mm×6mm 的试样进行高温压缩试验,最大压缩变形量设定为 20%,压缩温度为950 ℃,在压缩过程中利用脉冲 电流发生器施加脉冲电流,施加的脉冲电流密度分 别为0,3,4,4.5kA·mm-2,脉冲电流频率为40Hz, 脉冲宽度为30μs,压缩速度为0.5mm·min-1。由 于施加脉冲电流后试样的温度会升高,为保证变形 温度的一致,需结合试样温升情况,用试验机自带的 小型加热炉对试样进行加热,即温度补偿法。经测 定,施加密度为3,4,4.5kA·mm-2的脉冲电流后对 应的补偿温度(加热炉提供温度)分别为937,920, 890 ℃。压缩试验结束后,试样经打磨、抛光,用由2g CuSO4+10mL HCl+10mLCH3CH2OH 组成的金中 常添加有大量合金元素,导致其变形抗力大,且合金溶液腐蚀后,采用 LeicaDM2700M 型光学显微镜 观察垂直于压缩方向的显微组织。用线切割方法截 取厚度为200μm 左右的试样,再用1000# 砂纸打 磨,当 试 样 厚 度 减 至 50μm 左 右 时,截 取 直 径 为 3mm 的圆片,用体积比为1∶7∶12的高氯酸、正丁 醇和甲醇 组 成 的 溶 液 进 行 电 解 双 喷,电 解 电 压 为 20~30V,电解温度为-30~20 ℃,用 FEITecnai G220型透射电镜(TEM)对合金组织中的位错组态 进行观察,利用配备 Channel5软件的JEOLJSM- 7001F型扫描电镜的背散
2 试验结果与讨论
2.1 高温压缩变形行为
由图1可知:不同脉冲电流密度下合金弹性阶 段的真应力-真应变曲线重合度极高,表明 GH4169 合金的弹性模量几乎不受脉冲电流作用的影响;屈 服强度受脉冲电流的影响较大,在脉冲电流作用下, 合金的屈服强度均有所降低,且降低幅度整体随着 脉冲电流密度的增加而增大,变形抗力下降幅度增 加。发生屈服后材料进入塑性变形阶段,该阶段的 变形曲线全部为锯齿状,这可能与高温下材料发生 再结晶、脉冲电流对材料内部位错运动和动态再结 晶过程的影响以及自身加工硬化等因素叠加有关。 施加脉冲电流后,压缩变形曲线相较于未施加脉冲 电流(脉冲电流密度为0)时上升更快,加工硬化特 征更明显,合金的压缩变形抗力增加较快,当变形程 度达到一定范围时,施加不同脉冲电流密度下的变 形抗力与未施加脉冲电流时基本持平。因此,在施 加脉冲电流进行压缩变形时,需综合考虑脉冲电流 参数和实际变形量,在一定变形范围内选择合理的 脉冲电流参数以降低变形抗力。
2.2 位错组态
为深入研究脉冲电流对压缩变形行为的影响 机理,以 4.5kA·mm-2脉冲电流密度为例,对1% (屈服点)和15%真应变下合金的位错组态进行分 析。由图2可以看出,在脉冲电流作用下,合金中 晶界和晶内 位 错 受 电 子 风 力 作 用,运 动 能 力 明 显 增强。当真应变为1%时,合金因刚进入到塑性变 形阶段,位错尚未开始大量增殖,但是原先晶界位 置塞积的位错及晶内第二相附近位错塞积团被推 开,位错得以继续运动,同时位错因受电子风力影 响而呈规则 的 方 向 性 分 布,这 可 能 是 导 致 施 加 脉 冲电流后屈服强度明显下降的直接原因。随真应 变增加到15%,加工硬化特征开始显现,在这一阶 段有更多位错先被推到晶界而后又被进一步反向 推至晶内,以更好地协调晶界变形,从而导致晶界 和晶内的位错密度都增加,这也是施加脉冲电流后 加工硬化程度增加较快的原因;在晶内部分位错排 列规整,出现多边化,形成位错墙,从而产生亚晶;在 亚晶内部位错密度明显较低,表明再结晶晶粒开始 形成。
研究[11-13]表明,脉冲电流对位错运动的促进效 应有电子风力作用、机械应力作用、电致迁移效应 等,这其中最重要且作用最显著的是电子风力。施 加脉冲电流后,位错会受漂移电子群频繁、定向地撞 击,受撞击的位错类似于被额外施加了一个力,该力 称为电子风力。电子风力能推动位错沿其滑移面运 动,降低加工变形抗力。漂移电子施加给单位长度 位错的电子风力的理论模型最早由 CONRAD 等建 立[14],其计算公式为Few =ρDenej/ND (1) 式中:Few 为电子风力;ρD 为单位长度位错对漂移 电子的电阻率;ne 为电子密度;j 为电流密度;ND 为位错密度;e为电子电荷。 结合位错同漂移电子之间的交互作用,并结合 量子力学,CONRAD[14]进一步推导出单位长度位 错上电子风力的计算公式: Few =abPF je -nevD (2) 式中:a 为常数;b 为柏氏矢量;PF 为费米动量;vD 为位错运动速度。 结合式(1)~式(2)分析可知,施加的脉冲电流 密度越大,位错运动的速度越低,运动位错所承受的电子风力越大,其在滑移面上所受到的促进作用便 越强,因此脉冲电流密度越大,对位错运动的促进效 应越明显。
2.3 动态再结晶行为
由图3可知:在不施加脉冲电流条件下压缩后, 合金中晶粒尺寸不均匀,这可能与动态再结晶不充 分有关;当施加3kA·mm-2密度的脉冲电流时,合 金晶粒尺寸均匀度显著提高,动态再结晶较充分;但 随着脉冲电流密度增加至4kA·mm-2时,晶粒尺寸 不均匀度反而增大,表明有二次再结晶发生,这是由 于在第一次再结晶后,在脉冲电流对再结晶的促进 作用下,部分晶粒在剩余畸变能驱动力下发生二次 再结晶;当脉冲电流密度继续增大至4.5kA·mm-2 时,二次再结晶充分,晶粒尺寸又趋于均匀。
进一步采用 EBSD 对0,4,4.5kA·mm-2 脉冲 电流密度下,真应变为15%时 GH4169合金的晶界 取向差进行分析。通常认为,晶界取向差大于15° 的晶界为大角度晶界,小于10°的晶界为小角度晶 界,处于10°~15°范围内的晶界为中等角度晶界。 由图4可知:未施加脉冲电流时,小角度晶界占比最 小,表明此时合金的再结晶不充分,因此大角度晶界 占比较大;施加4kA·mm-2密度脉冲电流后,合金 中的小角度晶界占比较大,且中等角度晶界占比也 较大,大角度晶界占比较低,此时合金中晶界处小角 度晶界密集分布,再结晶初生晶核正在形成,表明合 金正在发生动态再结晶;与施加4kA·mm-2密度脉 冲电流相比,当脉冲电流密度增加至4.5kA·mm-2 时,小角度和中等角度晶界占比均有所降低,大角度 晶界占比较大幅度增加,这可能与脉冲电流密度增 大使原先积累的小角度晶界具有更大程度向大角度 晶界转变的过程有关,这说明此时再结晶较充分。
脉冲电流能够在很大程度上促进原子扩散,使 位错发生攀移,加快形成亚晶的速率,缩短再结晶形 核时间[15-17]。CONRAD[14]曾系统研究过位错攀移及亚晶形成对再结晶的影响,并得到亚晶角度长大 模型: dθdt= 4DE0 kT(b/L3)(lnθ/θm) (3) θm =expA (4) 式中:θ为亚晶间角度取向差;t为时间;D 为扩散系 数;L 为亚晶界半宽;k 为系数;T 为温度;A 为常 数;E0A 为θ=1时的晶界自由能。
由此可见,亚晶界迁移难度随原子扩散系数的 增大而降低。施加脉冲电流能够促进原子扩散,导 致亚晶界迁移难度降低,从而促进了动态再结晶。
3 结 论
(1)在试验范围内,施加脉冲电流后 GH4169 合金更易屈服变形,压缩变形抗力下降,且随脉冲电 流密度的增大,变形抗力下降幅度增加;脉冲电流作 用在位错上的电子风力可促进位错运动,降低变形 抗力。
(2)在不施加脉冲电流条件下压缩后,合金中 晶粒尺寸不均匀,再结晶不充分;当施加脉冲电流密 度达到3kA·mm-2时,合金再结晶充分,晶粒尺寸 均匀;当脉冲电流密度增加至4kA·mm-2后,合金 发生二次再结晶,晶粒尺寸均匀度变差;随脉冲电流 密度进一步增大至4.5kA·mm-2,合金二次再结晶 充分,晶粒尺寸又趋于均匀。脉冲电流可促进原子扩散,导致亚晶界迁移难度降低,从而对动态再结晶 具有促进作用。
参考文献:
[1] 杜金辉,赵光普,邓群,等.中国变形高温合金研制进展[J].航 空材料学报,2016,36(3):27-39. DUJH,ZHAOGP,DENGQ,etal.Developmentprogressof deformedsuperalloysin China[J].Journalof Aeronautical Materials,2016,36(3):27-39. [2] 杜金辉,吕旭东,董建新,等.国内变形高温合金研制进展[J]. 金属学报,2019,55(9):1115-1132. DUJ H,Lü X D,DONG JX,etal.Researchprogressof wroughtsuperalloysin China[J].Acta MetallurgicaSinica, 2019,55(9):1115-1132. [3] 张北江,黄烁,张文云,等.变形高温合金盘材及其制备技术研 究进展[J].金属学报,2019,55(9):1095-1114. ZHANG B J,HUANG S,ZHANG W Y,et al.Recent developmentofnickel-baseddiscalloysandcorrespondingcast- wroughtprocessingtechniques[J].Acta MetallurgicaSinica, 2019,55(9):1095-1114. [4] 肖刚锋,夏琴香,张义龙,等.镍基高温合金旋压成形技术研究 现状[J].航空制造技术,2020,63(21):46-53. XIAOGF,XIA Q X,ZHANG Y L,etal.Researchstatusof spinningformingfor Ni-based superalloy[J].Aeronautical ManufacturingTechnology,2020,63(21):46-53. [5] TROITSKIIO A,LIKHTMAN VI.Theanisotropyofthe actionofelectronandγradiationonthedeformationofzinc singlecrystalsinthebrittlestate[J].DoklAkadNaukSSR, 1963,148:332-334. [6] OKAZAKIK,KAGAWA M,CONRAD H.A studyofthe electroplasticeffectin metals[J].Scripta Metallurgica,1978, 12(11):1063-1068. [7] 洪凌翔,孟庆通.TC11钛合金筒类精锻件成形工艺[J].锻压技 术,2019,44(9):7-11. HONGLX,MENG Q T.PrecisionforgingprocessofTC11 titaniumalloycylinder[J].Forging & StampingTechnology, 2019,44(9):7-11. [8] 李硕硕.脉冲电流辅助镁/铝合金挤压成形工艺研究[D].济 南:山东大学,2020. LISS.Studyonelectricpulseassistedextrusionprocessof magnesium and aluminum alloy [D]. Jinan: Shandong [ University,2020. 9] 谢德巧.脉冲电流辅助激光快速成形镍基高温合金的工艺研究 [D].南京:南京航空航天大学,2014. XIEDQ.Theprocessresearchonpulsedcurrentassistedlaser rapid prototyping nickel-based super-alloy [D].Nanjing: NanjingUniversityofAeronauticsandAstronautics,2014. [10] 李国栋.高密度电脉冲处理对镍基高温合金组织及性能的影 响[D].沈阳:东北大学,2008. LI G D.Effects of high density pulse current on microstructure and mechanical property of nickel-base superalloys[D].Shenyang:NortheasternUniversity,2008. [11] TROITSKIIO A.Pressureshapingbytheapplicationofa highenergy[J].MaterialsScienceandEngineering,1985,75 (1/2):37-50. [12] MOLOTSKII M,FLEUROV V. Magnetic effects in electroplasticityofmetals[J].PhysicalReview.B,Condensed [ Matter,1995,52(22):15829-15834. 13] TANG D W,ZHOU B L,CAO H,etal.Thermalstress relaxationbehaviorinthinfilmsundertransientlaser-pulse heating[J].JournalofAppliedPhysics,1993,73(8):3749- 3752. [14] CONRAD H.Effectsofelectriccurrentonsolidstatephase transformations in metals [J]. Materials Science and Engineering:A,2000,287(2):227-237. [15] 周游.AZ80镁合金在脉冲电流辅助下的变形行为及微观组 织结构演变研究[D].长春:吉林大学,2020. ZHOU Y.Deformationbehaviorandmicrostructureevolution of AZ80 magnesium alloy under pulsed current [D]. Changchun:JilinUniversity,2020. [16] 黄钰.Mg-3Al-1Sn-1Zn镁合金在脉冲电流作用下的力学性能 及微观组织研究[D].长春:吉林大学,2020. HUANG Y. Study on mechanical properties and microstructureof Mg-3Al-1Sn-1Zn magnesium alloy under pulsecurrent[D].Changchun:JilinUniversity,2020. [17] 何进,何建丽,陈飞.应变量对 WE43镁合金微观组织演变及 力学性能的影响[J].锻压技术,2020,45(6):182-189. HEJ,HEJL,CHENF.Influenceofstrainonmicrostructure evolutionand mechanicalpropertiesfor WE43 magnesium alloy[J].Forging& StampingTechnology,2020,45(6):182- 189