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分享:取向硅钢超大高斯晶粒取向偏离角的 X射线衍射测量

2022-09-28 14:22:31 

林子博1,刘建辉2,吴忠旺1,李一鸣1,金自力1

(1.内蒙古科技大学 材料与冶金学院 内蒙古自治区新金属材料重点实验室,包头 014010; 2.包头三德电池材料有限公司,包头 014010)

摘 要:介绍了一种适用于超大晶粒取向硅钢的高斯晶粒取向偏离角的 提出了将试探法和探测器扫描法相结合的方式进行测量结果表明:该方法X可射以线同衍时射获测得量准方确法的, 实际衍射角度和取向偏离角度,试样制备方式简单,对设备的要求低且测量结果准确

关键词:取向硅钢;高斯晶粒取向;偏离角;X线

中图分类号:TG113 文献标志码:A 编号:1001-4012(2022)02-0036-04

硅钢可分为无取向硅钢和取向硅钢两类[1-4]取向硅钢主要用于定向磁场,在成分相似的情况下, 取向硅钢的磁感应强度几乎只与高斯晶粒取向的偏 离程度有关,即高斯晶粒取向越理想,其磁感应强度 越大[5-7]目前,测量晶面取向及偏离程度的方法包 :蚀坑法X 射线极(EBSD)[8-10]蚀坑法是,据专门浸蚀剂腐蚀晶粒后的腐蚀坑形状来判断晶粒 取向,优点是操作简单易行,但不能准确地获得织构 类型,特别是偏离程度[11]。X 射线极图法原理是测 3个不完整极图,进而得到取向分布函数,并能对 织构组分进行定量分析,但其测试步骤较为复杂,要专门配备欧拉环的 X 射线,通常需要几个小时[12]。EBSD 的取向信息,其角分辨率可达0.2°,但其需要专门配 EBSD系统的扫描电子显微镜同时,EBSD 的要,品表,品机,过程较为复杂[13]

作者介绍了一种适用于超大晶粒取向硅钢的高 斯晶粒取向偏离角的X射线衍射测量方法,提出了将 试探法和探测器扫描法相结合的方式进行测量

1 偏离角的 X射线衍射测量方法

利用 X射线衍射法(XRD)测量取向偏离角,前认 可 的 测 量 方 法 是 非 对 称 的 摇 摆 式 扫 描 (1)[14]其原理是:将光管和探测器的角度固定为 2θ,测试过程中两者固定不动,2ω 的角度范 围 ,θ-ω 扫描到θ+ω;在出现衍射峰处,光管的 角度为θ1,入射线和衍射线的角平分线同试样法线 之间的夹角ω1 即为取向的偏离角,可以简单地通 ω1=|θ1-θ|来计算


上述方法必须首先在 Bragg-Brentano(B- B)衍射模式下,利用 X射线衍射(110)面的2θ,否则无法设定光管和探测器之间 的角度如果高斯晶粒的(110)面相对样品表面存 在一定的取向偏离角度,那么在 B-B衍射模式下将 无法得到(110)面的衍射峰这是因为,根据 X 线布拉格衍射理论,入射线衍射线和衍射晶面的法 线必须在同一平面,且衍射晶面法线为入射线和衍 射线的角平分线[15]B-B衍射模式下,入射线和 衍射线始终保持相同角度的联动,其角平分线始终 同样品表面法线重合,即只有平行于表面的(110)才能发生衍射并产生衍射峰


通常钢铁产品的晶粒尺寸仅有几十微米,X 线照射面积内包含很多晶粒由于取向分布的随机 ,总有一定晶粒的(110)面平行于试样表面,从而 能够得到(110)面的2θ 对于取向硅钢,由于晶 粒尺寸有几十毫米,因此照射面积内可能仅包含数 个或1个晶粒[16],如图2中的组织如果大晶粒的 (110)面偏离测试表面水平面一定角度,则上述 B-B 衍射模式将无法得到(110)面的衍射峰(2θ )。 3为实际测试结果,在整个有效扫描范围内均无 法得到衍射结果


虽然以衍射数据库中的硅钢(110)面衍射2θ为参照,但产品成分工艺的差别,以及测试温度和 ,改变,,线

理论上,解决上述问题的方法为:① 选取同样 的样品制备成粉末,测试粉末样品(110)面的2θ; 同成分细晶的硅钢样品,测量其(110)2θ

方法能够准确得到2θ,但增加了测试过程 的复杂性,方法不能准确获得理想的2θ通常 向硅5°~1[17],述偏


2 测量原理和仪器

2.1 测量原理

对于偏离表面的(110),是入 射线同晶面的夹角为θ,入射线线2θ,在未知偏离角βθ的情况下,可以采用试探的 ,,在一度范,时获得偏ψ θ

探法及测得偏离角如图4将取向硅钢放置在样品台中心位置后,将光管 角度设置为θ0 -α其中θ0 可以根据标准中α-Fe (110)晶面对应的衍射半角或类似成分硅钢的试验 结果得到,该角度实际为预估的(110)晶面的衍射半 高斯晶粒的偏差角通常为5°~10°,α 通常也设 置为5°~10°,这 样 可 以 保 证θ0 -α 一 定 在 涵 盖 (110)晶面衍射角度的半角范围内随后采用探测 器扫描的方式,使探测器在(θ0+α)-β (θ0+α) +β的角度范围内扫描其中,β反映了实测样品 X 射线衍射2θ角同预估角度2θ0 , 且偏差通常不超过3°~5°。探测模式的角度大于预估的理论角度2θ0,从而在 偏离情况下能够准确探测出真实的衍射角度

记录探测器扫描的衍射谱线后,重新调整光管 固定的角度,将光管角度设置为θ0-α+Δθ1,Δθ1<α,角度是为了在小偏行试 θ1 ,长可 设置为1°~2°,(θ0 + αθ1)-β (θ0 +αθ1)+β 的角度范围内当探测器获得的谱线中出现衍射峰后,继续以 间隔角度 Δθ1 逐渐增加光管角度并进行扫描,直到 衍射峰的强度出现下降的趋势,即停止扫描,可得到 衍射强度最高时的光管角度θm1

以衍射强度最高时的光管角度θm1 ,光管角度设置为θm1θ1,进行对应角依次增加光管的间隔角度 Δθ2,度范围的扫描测试间隔的角度逐,Δθ1 θ2,以保证测试精度逐渐提高同理,得到衍射 强度最高的光管角度θm2

依此类推,以得到的衍射强度最高的光管角度 θmn 为中心,n 为大于等于2的正整数,将光管角度 设置为θmnθn,进行对,增加光管的间隔角度 Δθn+1,的扫描θn θn+1,光管角度,最强衍射了最同时,逐渐减小测试间隔角度,以保证最高的精度重复上述步骤,直至 Δθn+1 ≤Δθr,其中 Δθr 为设定 的偏离角分辨率,从而得到谱峰最高时的光管角度 θt 和探测器对应的角度θd根据 X 射线衍射基本 原理,可知衍射角2θ=θt+θd;入射线和衍线夹角 的半角θ=(180°-θt-θd)/2;偏离角ψ 入射线衍射线的 角 平 分 线 与 试 样 表 面 法 线 之 间 的 夹 角, ψ=(θd-θt)/2, 因此ψ=|(θd-θt)/2|。,间隔角度决定了偏离角的精确程度,例如测试中采 用仪器的间隔角度可以精确到0.01°。

2.2 测量仪器

采用 Bruker-D8Advance型衍射仪进行测量,靶材采用铜靶,电压为40kV,电流为40mA。测试 样品经过砂纸机械打磨清洗后,表面清洁平整

EBSD采用ZEISSSigma300电子试样进行取向分析,在点模式试样用不同型号的砂纸进行打磨和抛光,最后进行 电解抛光,电解抛光时试样接电源正极,不锈钢接负 ,采用89%甲醇+10%乙酰丙酮+1%四甲基氯 化铵(体积分数)溶液对试样进行浸蚀,迅速取出试 ,用清水冲洗表面,再用无水乙醇清洗和吹干


3

为冷轧退火后的取向硅钢,根据 XRD 准数据库查得α-Fe(110)晶面在铜靶下对应44.,θ0 22°,α ,β 2°,Δθ1 2°,v1 6)/min,s1 0.0

参数,的测17°,25.~ 29.8°,序号为1-1;第二次扫查时光管的开始角度为 19°,23.~27.8°,1-2。 ,17°,,27°,23.8°~27.8°线5, 最高峰时的扫查角度为25°。

第二轮扫查中,25°为中心,选择 Δθ2 0.5°, v1 6)/min,s1 0.0,23.,2θ 一步缩小至44.0°~45.5°,具体参数为表1中的2-1 2-5。探测器扫查角度为23.5°~25.5°时的衍射 谱线如图6所示,光管角度为23.5°~25.5°,其峰值 出现在扫查角度为25°

第三轮扫查中,25°为中心,选择 Δθ3 0.2°, 其他条件不变,光管开始角度为24.7°,具体1中的 3-1 3-4。探测器扫查角度为 24.7°~ 25.3°时的扫描衍射谱线如图7所示,其峰值出现在 扫查角度为24.9°这轮扫查中,得到谱峰最高时 的光管角度θt 24.9°,θd 19.86°,由此确(110)44.76°,该角度相对数据库中的角度偏差了0.03°,时得到取向偏离角ψ 2.5°。

为了 验 证 上 述 结 果,同 时 对 相 同 样 品 采 用 EBSD进行 检 测其 中 得 到 该 晶 粒 的 欧 拉 角 为 (4.8°,41.8°,87.5°),由欧,可 以 得 到 实 测 的 [18] hkl =(sinφ2sin?,cosφ2sin?,cos?),h,k,l;φ2 ;?

立方晶系晶面之间的夹角[20]cosθ= h1h2 +k1k2 +l1l2 (h21 +k21 +l21)12 (h22 +k22 +l22)12 (1) 式中:θ为晶面夹;k1,k2,h1,h2,l1,l2 别为1和晶面2的指数同标准的高斯晶粒(110)面比较,经过归一化 ,(h2k2l2)= (0.707,0.707,0)。经 计 算 得 到 的 (h1k1l1)=(0.667,0.029,0.745),,(0.667,0.745,0.029)。(1) 计算可得两者之间的夹角为3.4°,该数值同 X 射线 衍射法的测试结果基本一致采用 X 射线衍射法 对样品表面质量的要求更低,同时测试时间更短


4 结语

介绍了一种利用 X 射线衍射探测器扫描探测 超大高斯晶粒取向偏离角的方法,该方法能够在超 大晶粒取向硅钢中同时获得准确的衍射角度和取向 偏离角度;采用光管间隔角度 Δθ 从大到小的设置 思路,以较快的方式获得数据,该方法测量结果

考文: [1] QUONDAM A S,RIGANTIF F,LAUDANIA,et al.Aneffectiveneuralnetworkapproachtoreproduce magnetichysteresisinelectricalsteelunderarbitrary excitationwaveforms[J].Journalof Magnetism and MagneticMaterials,2021,528:167735. [2] 夏彬,韩松,张 楠,.硅 钢 的 研 究 现 状 及 发 展 趋 势 [J].中国冶金,2018,28(6):9-12. [3] 曹树卫,申勇,孙江美.浅析电工钢的生产现状及技术 发展[J].轧钢,2008,25(5):35-38. [4] ZHANG B,MENG L,MA G,et al.Twinning behavior in cold-rolling ultra-thin grain-oriented siliconsteel[J].Crystals,2021,11(2):187. [5] YUAN C,GAO X X,LIJ H,et al.Secondary recrystallizationofGosstexturein magnetostrictive Fe-Ga-basedsheets[J].Rare Metals,2020,39(11): 1288-1294. [6] HE Z H,SHA Y H,SHAN N,etal.Secondary recrystallizationgosstexturedevelopmentinabinary Fe81Ga19sheetinducedbyinherentgrainboundary mobility[J].Metals,2019,9(12):1254. [7] ,,,.Goss[J].,2020,41 (10):80-85.