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分享:添加TiO2 对Si3N4 陶瓷刀具切削性能的影响

2022-09-07 15:49:50 

摘 要:通过气压烧结制备添加质量分数5% TiO2 Si3N4 ,TiO2 其显微组织力学性能和切削性能的影响,并与TiO2 Si3N4 结果: 添加 TiO2 烧结Si3N4 β-Si3N4 ,TiN ,与未添TiO2 Si3N4 ,,;削灰铸铁过程中,TiO2 Si3N4 寿(2410m), 并且保持了刃口的完整性,

关键词:Si3N4 ;TiO2;;;

中图分类号:TB32 :A 文章:1000-3738(2022)05-0064-06

0 引 言

氮化硅(Si3N4)和化学稳定性,金等 难加工材料用切削刀具的首选材料之一[1-4]Si3N4 陶瓷主要通过气压烧结或热压烧结工艺制备,然而 因其强共价键与低扩散系数,较难实现烧结致密,加 入 MgO-RE2O3[5-6]Al2O3-RE2O3[7](RE 土元素)等烧结,进陶瓷 烧 结 致 密在 较 高 的 烧 结 温 度 下 (不 低 于 1500 ),Si3N4 陶瓷烧结致密后的物相主要为β- Si3N4 ,大的双峰分布结构()Si3N4 的断裂韧度和抗弯强度,但硬度较,刀具不太适合用于硬度较高的冷硬铸铁或含铬量较 高铸铁的快速切削[2,6]

,足于 Si3N4 刀具,过 引 Si3N4 基陶瓷材料的各项性能,以期在提高硬同时维持陶瓷基体较高的韧性目前常用的强相 主要包括 WC[8]、(W,Ti)C[9]TiC[10]TiN[11-13]氮化物,TiN 度等优良的性能,尤其受到研究者的青睐[13]引入 TiN 的方法有两种:一种是在陶瓷原料粉体中直接 加入 TiN 粉体颗粒;另一种是在陶瓷原料粉体中加 TiO2 粉体颗粒,在氮气气氛下进行原位烧结反 应生成 TiN 增强相DUAN [11]备了不同 TiO2 添加量的Si3N4 ,TiN 第二相对陶瓷性能的影响,现当 TiO2 添加 (质量分数)20% ,生成TiN 明显Si3N4 陶瓷的硬度与韧性ZOU [12]结制备了不同 TiN 含量的 Si3N4 陶瓷刀具,入的纳米级 TiN 通过提高β-Si3N4 , 实现了Si3N4 陶瓷的增强增;TiN 入量()1% ,陶瓷刀具的力 学 性 能 最 佳[13]研究了 TiN 的引入方式对 Si3N4 陶瓷显微组 织与力学性能的影响,发现以 TiO2 , 可获得更加 均 匀 细 小 的 显 微 组 织,力学性能,与直接加入 TiN 粉体制, 硬度从(15.6±0.3)GPa(16.7±0.4)GPa, 断裂 韧 度 从 (11.2±0.6)MPa·m1/2 (11.3±0.4)MPa·m1/2,Si3N4 基陶瓷 刀具材料的研究大多集中在引入 TiN 等第二相对 组织与性能的影响及其增强增韧机理上,缺少结合 切削数据来验证 TiN 第二相对 Si3N4 削性能提高效果的相关研究为此,的可 获 得 致 密 Si3N4 陶 瓷 的 试 验 配 方[2,13-14],Si3N4 粉为原料质 量 分 数 2%Al2O3 5%Y2O3 为烧结助剂,并加入质量分数5%TiO2,通过压烧结(GPS)工艺制备 Si3N4 陶瓷,研究了原位反 应生成的 TiN Si3N4 陶瓷微观结构与力学性能 的影响;并将制备得到的陶瓷加工成刀片对灰铸铁 进行连续切削,研究了陶瓷刀片的切削寿命磨损形 貌与磨损机理1 试样制备与试验方法

1.1 试样制备

试验原料包括 Si3N4 (平均粒径0.3μm,99.99%,α-Si3N4 相体积分95%)Al2O3 (平均粒径0.3μm,纯度99.99%,α-Al2O3 分数大 于 95%)、Y2O3 (4μm,99.999%)TiO2 (均 粒 径 0.02 μm,99.99%)Al2O3 Y2O3 TiO2 粉质量分 数分别为2%,5%,5%,余为 Si3N4 粉进行配,聚乙烯球磨罐中以高纯度 Si3N4 球为磨球醇为 球 磨 介 质 进 行 研 磨 混 料 8 h,球 磨 转 速 为 300r·min-1参考目前可获得致密 Si3N4 基体陶 瓷的烧结工艺[13,15]制备Si3N4 陶瓷将球磨浆料在 RE-52AA 型旋转蒸发仪中进行旋转蒸发,烘干,30mm 的圆得到 ;,200MPa,300s,FCT-FP-H- 6(GPS),温度1200 ,,升温速率15 ·min-1;N2 0.1MPaSi3N4 ,10·min-11500 ,5 ·min-11750 ,N2 5 MPa,5 · min-11930 ,120min气压,,下制备了未添加 TiO2 Si3N4

1.2

使德排水法测定烧结陶瓷的密度,计算相对密度将烧结陶瓷表面, 并使用酒精超声清洗后,采用 HXD-2000TM/LCD 型维氏硬度计测试维氏硬度,载荷为9.8N,10sHVS-30Z/LCD,98N,10s,裂韧度计算公式[16]KIC =PπC1 +C2 4 -32 (tgβ)-1 (1) 式中:KIC ,MPa·m1/2;P 金刚石压,N;C1 C2 Si3N4 面形裂纹对线, mm;β的角,68°

采用 BrukerD8X 线(XRD)物相分析,采用铜靶,Kα 线PPPIII型等 离子刻蚀机对磨抛后的烧结陶瓷进行等离子刻蚀, 去除晶界相,以便于观察晶粒尺寸与形貌,刻蚀气体 为 体 积 比 19O2 CF4 ;NovaNanoSEM430(SEM),Nano Measurer1.2300,

将未添加 TiO2 和添加 TiO2 的烧结陶瓷加工 ISOSNGN120408T02020,SN SN-T,并在 ETC3650h进行连续切削测试,切削工件材料为 HT250灰铸铁,度为2.21GPa,300 m·min-1,给量 0.1 mm·r-1,0.3 mmISO3685-1993(E)寿:程中以每切削500m 为固定的切削磨损测量点,OLYMPUSSZ61型光测定深位置的竖直划痕长度,,1, 以磨损量达到300μm 切削寿命在相同,GSN100Si3N4 商业刀 具 进 行 切 削 试 验,该 商 业 刀 具 试 样 记 为 GSN100

使用 NovaNanoSEM430型扫描电子显微镜观 察陶瓷刀具的原始磨损形貌,然后用3 mol·L-1 稀盐酸对刀具磨损表面进行清洗,并观察清洗后的 磨损表面形貌


2 试验结果与讨论

2.1 物相组成

由图2可以看出,添加和未添加 TiO2 烧结陶 瓷均主要由β-Si3N4 ,TiO2 中还 出现了 TiN Al2O3 Y2O3 下与Si3N4 SiO2 型的[17],,Al2O3- Y2O3 体 系 烧 结 助 剂 的 作 用 下 ,当 烧 结 温 度 接 近 1600 ,陶 瓷 中 将 同 时 存 在 α-Si3N4 相 和 β- Si3N4 ,1700 ,α-Si3N4 β- Si3N4 [18-21]1930 ,α-Si3N4 β-Si3N4 ;TiN 则是由 TiO2 Si3N4 在高温下反应[11]


2.2 微观形貌及晶粒尺

由图3可以看出:添加和添加 TiO2 烧结陶 瓷均主要由黑色的 β-Si3N4 定型 的 白 色 含 氧元素的晶[17],β-Si3N4 晶粒呈 等轴状和长棒状两种形态,未添加 TiO2 中的长棒状晶粒较粗大;添加 TiO2 反应生成了形状较规整的块状 TiN ,β- Si3N4 相之间,如图中白色粗箭头所示;与添加 TiO2 烧结陶瓷相比,未添加 TiO2 烧结陶瓷中存在较多的 细小孔隙试验测得未添加和添加 TiO2 烧结陶瓷的 相对密度分别为98.0%,99.2%,经过1930压烧结后,陶瓷试样均

4可以看出:与未添加 TiO2 烧结陶瓷相 ,TiO2 ,TiO2 TiN,钉扎效应抑制了Si3N4 晶粒的生长


2.3 力学性能

试验测得未添加和添加 TiO2 烧结陶瓷的维氏 硬度分别为(16.8±0.2),(17.2±0.1)GPa,断裂韧度 分别为(6.4±0.6),(5.8±0.3)MPa·m1/2,业刀具的维氏硬度和断裂韧度,(15.3±0.1)GPa, (5.2±0.4)MPa·m1/2TiO2 的加入促进了 Si3N4 陶瓷中棒状β-Si3N4 ,生成了硬TiN,因此相比TiO2 陶瓷,硬度断裂韧度较低


2.4 切削性能

由图5可以看出:商业刀具(GSN100)、未添加 TiO2 结陶(SN)TiO2 刀具 (SN-T)3到切寿(量为300μm 对应的刀具),较快,在 切 削 的 前 500 m,200μm,而当切削长度大于500m ,的增长较平缓,切削后期磨损又变得较剧烈;3种陶 瓷刀具中,GSN100 刀具的磨损增速最快,其次为 SN刀 具 ,SN-T刀 具 的 磨 损 增 速 最 慢 ;SN刀 具 和SN-T 刀具的切削寿命分别为1580,2410m,均高 GSN100刀具(约为1250m),SN-T 刀具的切削 寿命最长


6:刀尖出现,SN 尖磨损更为严,为明显的金属黏附, 呈现出金属光泽


由图7可见:两种 Si3N4 出现明显的崩刃现象,在后洼磨损,且月牙洼磨损尺寸差别不大;稀盐酸清洗 ,, SN-T ,TiO2 烧结陶瓷中反应生成的 TiN 对刀具具有润滑作用,改善了 SN-T 刀具的摩擦磨损性能[22];稀盐酸清洗去除黏附碎片后,两种刀具后刀均存 在典型的平行脊状磨粒磨损划痕,划痕方向如图中 白色箭头所示,且两种刀具后刀面均存在因磨损而 剥落的 不 与 稀 盐 酸 反 应 的 碎 片以 上 现 象 说 明 Si3N4 陶瓷刀具切削灰铸铁时表现为典型的磨粒磨 损与黏着磨损[24],其中 SN-T 刀具磨损区域的黏着 碎片较为细小,SN 刀具磨损区域的层碎片由图8可知,黏附碎片主要氧化氧化硅组成,清洗后后刀面上存在的碎片主要由含 附碎Si3N4 ,800~ 1000 高温,件均氧化,后形[23]TiO2 , Si3N4 陶瓷晶粒得到细化,TiO2 在高温下原位反 应生成的 TiN 第二硬质相具有较高的硬度与耐磨 ,使SN-T ,片较与未TiO2 SN ,切削时间下 SN-T 具的磨损较小,SN-T 具的切削寿命更长


3 结 论

(1)Si3N4 ,Al2O3Y2O3 ,采用5% TiO2 Si3N4 陶瓷,两种由等和长棒状β-Si3N4 晶粒组成,TiO2 后陶TiN ,且长β-Si3N4 (2)TiO2 烧结陶,TiO2 的硬,,GSN100 商业;Si3N4 ,GSN100商业,TiO2 的切寿(2410m)于未添加 TiO2 (1580m),且刃口的完 整性更高,后刀

参考文献: [1] 丁代存.Si3N4/TiC纳米复合陶瓷刀具材料的研制及其性能研 [D].济南:山东大学,2005:1-10. DING D C.Development of Si3N4/TiC nano-composites ceramictoolmaterialsandstudyontheirperformance[D]. Jinan:ShandongUniversity,2005:1-10. [2] 于俊杰.基于显 微 结 构 调 控 的 高 硬 高 韧 氮 化 硅 陶 瓷 的 研 究 [D].广州:广东工业大学,2019:12-24. YU J J.Silicon nitride ceramics with high hardness and toughnessbasedon microstructuretailoring[D].Guangzhou: GuangdongUniversityofTechnology,2019:12-24. [3] 吕志杰.高性能Si3N4/TiC 纳米复合陶瓷刀具材料 的 研 制 与 性能研究[D].济南:山东大学,2005:1-12. Z J.Development of high-performance Si3N4/TiC nanocompositeceramictoolmaterialsandinvestigationoftheir properties[D].Jinan:ShandongUniversity,2005:1-12. [4] 肖汉宁,刘井雄,郭文明,.工程陶瓷的技术现状与产业发展 [J].机械工程材料,2016,40(6):1-7. XIAO H N,LIUJX,GUO W M,etal.Technologicalstateand industrialdevelopmentofengineeringceramics[J].Materials forMechanicalEngineering,2016,40(6):1-7. [5] 郭伟明,谭大旺,王宏建,.MgO-Gd2O3/Lu2O3 Si3N4 陶瓷刀具的切削性能[J].硅酸盐学报,2017,45(6): 836-840. GUO W M,TAND W,WANGHJ,etal.Cuttingperformance of Si3N4 ceramic cutting tools with MgO-Gd2O3/Lu2O3 additives[J].JournaloftheChineseCeramicSociety,2017,45 (6):836-840. [6] 刘剑,谢志鹏,肖志才,.烧结助剂对氮化硅陶瓷热导率和力 学性能的影响[J].硅酸盐学报,2020,48(12):1865-1871. LIUJ,XIEZP,XIAO ZC,etal.Effectofsinteringaidson thermalconductivity and mechanical properties of silicon nitrideceramics[J].JournaloftheChineseCeramicSociety, 2020,48(12):1865-1871. [7] 刘国玺,赵昆渝,李智东,.常压下制备氮化硅陶瓷材料的研 [J].机械工程材料,2004,28(11):22-24. LIU G X,ZHAO K Y,LIZ D,etal.Preparationofsilicon nitrideceramicmaterialsundernormalpressure[J].Materials forMechanicalEngineering,2004,28(11):22-24. [8] WANGZ H,JIAJ H,CAO L Y,etal.Microstructureand mechanicalproperties ofspark plasma sintered Si3N4/WC ceramictools[J].Materials (Basel,Switzerland),2019,12 (11):1868. [9] XU W W,YIN Z B,YUAN J T,etal.Preparation and characterization of Si3N4-based composite ceramic tool materialsbymicrowavesintering[J].CeramicsInternational, 2017,43(18):16248-16257. [10] ,,.Si3N4/TiC 纳米复合陶瓷刀具材料氧化 行为[J].硅酸盐学报,2008,36(2):210-214. ZJ,ZHAO J,AIX.OxidationbehaviorofSi3N4/TiC nanocompositeceramictool materials[J].Journalofthe ChineseCeramicSociety,2008,36(2):210-214. [11] DUAN R G,ROEBBEN G,VLEUGELSJ,etal.Insitu formation of Si2N2O and TiN in Si3N4-based ceramic composites[J].ActaMaterialia,2005,53(9):2547-2554. [12] ZOU B,HUANG C Z,LIU H L,etal.Preparation and characterizationofSi3N4/TiN nanocompositesceramictool materials[J].Journalof MaterialsProcessing Technology, 2009,209(9):4595-4600. [13] ,,,.TiN 对热压烧结Si3N4-TiN 复相 陶瓷显微结构和力学性能的影响[J].硅酸盐学报,2020,48 (3):375-380. WEIW X,YUJJ,LIU W J,etal.EffectofTiNsourceon microstructures and mechanical properties of hot-pressed Si3N4-TiN ceramics[J].Journalofthe Chinese Ceramic Society,2020,48(3):375-380. [14] 刘聪.Al2O3-Y2O3 MgO-Y2O3 Si3N4 材料制备与性能研究[D].广州:广,2018:4-21. LIUC.StudiesonpreparationandpropertiesofSi3N4ceramic cuttingtools material with Al2O3-Y2O3 and MgO-Y2O3 additives [D ]. Guangzhou: Guangdong University of Technology,2018:4-21. [15] .结构调控的 Si3N4 陶瓷刀具的制备 与性能研究[D].广州:广东工业大学,2020:28-37. WEI W X.Study on preparationand propertiesofSi3N4 cuttingtoolbasedonphaseandmicrostructuretailoring[D]. Guangzhou:Guangdong UniversityofTechnology,2020:28- 37. [16] EVANS A G,CHARLES E A.Fracture toughness determinationsbyindentation[J].Journalofthe American CeramicSociety,1976,59(7/8):371-372. [17] SOUZAJV C,KELLY C A,MOREIRA M R V,etal.β- SI3N4cuttingtoolsobtainingformachiningofthegraycast iron[C]//AMST'05 Advanced ManufacturingSystemsand Technology.Vienna:Springer,2005:563-575. [18] ZHU X W,SAKKA Y.Texturedsiliconnitride:Processing andanisotropicproperties[J].Scienceand Technology of AdvancedMaterials,2008,9(3):033001. [19] YANG J F,OHJI T,NIIHARA K.Influence of yttria- aluminacontentonsinteringbehaviorand microstructureof siliconnitrideceramics[J].JournaloftheAmericanCeramic Society,2004,83(8):2094-2096. [20] HONMAT,UKYOY.SinteringprocessofSi3N4 withY2O3 and Al2O3 assinteringadditives[J].Journalof Materials ScienceLetters,1999,18(9):735-737.激光熔覆制备及其腐蚀性能[J].腐蚀与防护,2012,33(5): 375-377. DAIKK,SONGG M,WU QL,etal.Corrosionperformance ofMo-Ni-Bternaryborideceramiccoatingpreparedbylaser cladding[J].Corrosion& Protection,2012,33(5):375-377. [21] TAKAGIKI.Hightoughboridebasecermetsproducedby reactionsintering[J].MaterialsChemistryandPhysics,2001, 67(1/2/3):214-219. [22] 胡肇炜,李文戈.Mo-Ni-B系三元硼化物制备与性能研究评述 [J].表面技术,2016,45(11):1-9. HUZW,LIW G.ResearchreviewofMo-Ni-Bternaryboride preparationandproperties[J].SurfaceTechnology,2016,45 (11):1-9. [23] 董飞,刘福田,李兆前,.金属陶瓷-钢覆层材料耐腐蚀性能 的研究[J].山东陶瓷,2006,29(2):3-5. DONG F,LIU F T,LI Z Q,etal.Study on corrosion resistanceofcermet-steelcladding materials[J].Shandong Ceramics,2006,29(2):3-5. [24] CAIF,JIANGCH,FUP,etal.EffectsofCocontentsonthe microstructuresandpropertiesofelectrodeposited NiCo-Al compositecoatings[J].AppliedSurfaceScience,2015,324: 482-489. [25] BONORA P L, DEFLORIAN F, FEDRIZZI L. Electrochemical impedance spectroscopy as a tool for investigatingunderpaintcorrosion[J].Electrochimica Acta, 1996,41(7/8):1073-1082. [26] HUZ W,LIW G,ZHAO Y T.Theeffectoflaserpoweron thepropertiesof M3B2-type boride-based cermetcoatings preparedbylasercladdingsynthesis[J].Materials (Basel, Switzerland),2020,13(8):1867.

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