摘 要:采用不同能量和束流的氦离子对再结晶钨表面进行辐照试验,对辐照损伤分别为0.2, 0.5,1.0dpa下钨的微观形貌进行观察,并采用不同半径(1,5,10μm)球形压头对其进行纳米压痕 试验,获得压痕应力-应变曲线,探究其力学性能的变化及原因。结果表明:不同损伤程度辐照后钨 表面损伤层的厚度为554~558nm;随着辐照损伤程度的加剧,钨中位错环密度明显增大;辐照后 钨的压痕应力-应变曲线均未出现突跳现象,且随着辐照损伤程度的增加,屈服强度提高,压痕弹性 模量基本保持不变,辐照后产生的位错环缺陷是引起钨力学性能发生变化的直接原因;钨的力学性 能具有压痕尺寸效应,压头半径越小,钨的屈服强度越高,未辐照钨的压痕应力-应变曲线出现突跳 现象时的压痕应力越大。

关键词:面对等离子体材料;钨;氦离子辐照;纳米压痕;力学性能

中图分类号:TG146.4+11;TL62+7 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)04-0026-06

0 引 言

核聚变能因具有安全、清洁、高效和原料储存丰 富等优点,而被认为是最有可能同时解决能源和环 境问题的一种能源[1]。目前,可控核聚变的最可能实现途径是利用强磁场约束聚变等离子体的托卡马 克装置。在托卡马克装置稳态运行过程中,第一壁 材料及偏滤器部件都受到高束流等离子体的辐照, 其中包 括 氘-氚 (D-T)聚 变 反 应 生 成 的 氦 (He)离 子[2]。钨由于具有高熔点、高热导率、低溅射率等优 点而被选为偏滤器部分面对等离子体材料[3]。氦离 子辐照会造成钨表面出现起泡、绒毛、孔洞和纳米结 构等表面损伤[4],严重影响钨的服役性能,如热传导 性能[5]、力学性能[6]等。其中,硬化和脆化是力学性 能恶化的主要表现形式,表现为辐照后材料的硬度 及屈服强度升高,韧性下降,造成材料的服役能力显 著下降,从而易发生脆性解理断裂而失效。因此,研 究辐照后钨的力学性能变化及其损伤机理,对未来 评价面对等离子体材料的服役能力和寿命预测具有 十分重要的意义。

材料在受到辐照后其表面产生的损伤层深度 范围一般是有限 的(在 几 十 纳 米 至 十 几 微 米),导 致无法采用 传 统 的 方 法 对 其 力 学 性 能 进 行 测 试。 近年来,纳米 压 痕 技 术 因 具 备 可 以 在 微 纳 米 尺 度 范围测试材 料 力 学 性 能 的 特 点,而 应 用 于 辐 照 后 材料表面的力学性能测试。纳米压痕技术通过配 备不同形状 和 尺 寸 的 压 头 以 实 现 不 同 测 试 目 的, 其中:三棱锥 压 头 在 测 试 辐 照 后 材 料 力 学 性 能 方 面的应用较 广 泛,主 要 用 于 获 取 辐 照 后 材 料 的 硬 度和弹性模量;相较于尖锐的三棱锥形压头,球形 压头在获取 压 痕 弹 性 阶 段 响 应 方 面 更 具 有 优 势, 可以获取更丰富且可靠的力学响应信息,如应力 应变曲 线、屈 服 强 度 等[7],因 此 逐 渐 用 于 测 试 中- 子[8]及 质 子[9] 辐 照 后 材 料 的 力 学 性 能 变 化。 BUSHBY 等[8]采用球形压头纳米压痕技术对中子 辐照后的 Fe-Cr合金进行测试,发现辐照后材料的 屈服强 度 增 大。WEAVER 等[9]通 过 球 形 压 头 纳 米压痕技术获取了质子辐照后的304不锈钢的压 痕应力-应变曲线,并将其与微观单轴拉伸试验结 果进行对比,发 现 球 形 压 头 纳 米 压 痕 测 得 的 压 痕 屈服强 度 为 单 轴 拉 伸 屈 服 强 度 的 2.2~2.9 倍。 PATHAK 等[10]采用不同尺寸球形压头 测 试 氦 离 子辐照(单一剂量)前后钨材料的力学响应以探究 压痕的尺 寸 效 应。但 是,目 前 鲜 见 有 关 不 同 氦 辐 照条件下钨力学性能变化方面的相关研究报道。

作者通过氦离子多能量注入对钨表面进行辐照 试验,研究不同辐照损伤程度下钨的微观形貌,并利 用球形压头的纳米压痕技术对不同氦离子辐照损伤 后钨的力学性能进行测试,探究力学性能发生的变 化及原因。

1 试样制备与试验方法

将轧制态纯钨在真空条件下进行1873K×2h 再结晶处理,表面晶粒尺寸大约为50μm。经电解 抛光后,采用离子注入机在室温下对钨进行氦离子 辐照试验,采用30,80,190keV3种离子能量进行多 峰注入,氦离子束流为2.04×1015~4.08×1016cm-2, 分别获得辐照损伤程度为0.2,0.5,1.0dpa的试样。 通过SRIM 软件[11]计算氦在钨中的分布及辐照损 伤程度随 注 入 深 度 的 分 布,选 择 钨 原 子 位 移 能 为 90eV,以辐照损伤程度为1.0dpa的试样为例,30, 80,190keV 3 种 离 子 能 量 分 别 选 用 1.02×1016, 1.53×1016,4.08×1016cm-2 束流时,在氦离子注入 时各能量以及总能量下氦浓度分布及辐照损伤程度 分布模拟结果如图1所示,可见采用能量和束流相匹 配的氦离子对钨进行辐照,可以获得平台型损伤层, 且损伤层厚度约为550nm。同样地,通过控制离子 能量和离子束流,可获得辐照损伤程度为0.2,0.5dpa 的试样,且损伤层厚度也均为550nm。

采用JEOLJEM-2010型透射电镜(TEM)在双 束条件下对不同辐照损伤试样的微观形貌进行观 察。采用聚焦离子束技术和双喷两种方式制备透射 电镜试样,聚焦离子束技术制样的优点在于可以获 取材料在离子辐照损伤后的截面形貌。为了排除在 聚焦离子束技术制备试样过程中可能引入损伤缺陷 的影响,将直径3mm 的钨圆片经氦离子辐照后,通 过双喷技术制 成 厚 度 约 为 100nm 的 透 射 电 镜 试 样,对离子辐照损伤后的表面形貌进行观察。

采用 G200型纳米压痕仪研究氦离子辐照后钨 的力学性能变化,分 别 选 取 半 径 为 1,5,10μm 的 球形压头,在连续刚度模式下进行试验,振幅和频 率分别 设 定 为 2nm 和 45 Hz,试 验 温 度 控 制 在 (26±3)℃,每个试样至少测试20个压痕点,相邻 两点的间距为70μm。基于 Hertz模型对压痕数据 进行分析,具体计算公式[12-13]: E1eff =1-ν2s Es +1-ν2i Ei (1) 式中:νs 和Es 分别为试样的泊松比和弹性模量;νi 和 Ei 分别为压头的泊松比和弹性模量;Eeff 为压头 的有效弹性模量。

假定压头半径为 R,当载荷为 P 时,压痕处的 接触半径为a,则压痕应力σ和应变ε可定义为 σ=πPa2 (2) ε=Ra (3) a= 2hcR -h2c (4) hc =h-βPS (5) 式中:hc 为压痕的接触深度;h 为压痕的实际深度; β为压头的几何常数,对于球形压头来说,β 一般取 0.75;S 为刚度,其数值在连续刚度模式下为卸载曲 线的斜率,即S=dP/dh。

2 试验结果与讨论

2.1 微观形貌

由图2可知,与未经氦离子辐照的钨(原始试 样)相比,经氦离子辐照后钨表面出现了明显的辐照 损伤层,且不同辐照损伤程度下钨表面损伤层的厚 度基本相同,为554~558nm,该结果与SRIM 计算 模拟得到的损伤层厚度(约550nm)基本一致,表明 通过改变氦离子能量和束流,能够在钨表面形成厚 度基本相同的辐照损伤层。

由图3可知,辐照后的钨中产生了大量位错环, 且随着辐照损伤程度的增加,位错环的密度明显增 加,说明钨的表面损伤程度加剧。研究[14]表明,当 氦离子辐照时的能量高于钨的离位阈值时,氦离子 在注入钨表面的过程中因碰撞会产生大量单空位和 钨间隙原子,并且会被捕获后以 He-V 复合体的缺 陷形式存在。研究[15]表明,空位型缺陷数量会随着 辐照剂量的增加而轻微增加。作者[16]也研究发现, 当采用慢正电子多普勒展宽技术获得不同氦辐照剂 量下的S 参数和W 参数随正电子入射深度的变化 时,与未辐照试样相比,辐照后S 参数明显增大,W 参数明显减小,随着辐照剂量的增加,S 参数呈轻微 增大趋势,W 参数呈轻微减小趋势,说明空位型缺 陷数量随着辐照剂量的增加而轻微增加。可知,辐 照损伤程度加剧引起了空位和钨间隙原子增加,而 增加的钨间隙原子会形成位错环,因此随着辐照损 伤程度的增加,钨中的位错环增加。

2.2 压痕应力-应变曲线

图4中Eind 和σy 分别为压痕弹性模量和屈服 点处的压痕应力,即屈服强度,不同半径压头测得试 样的屈服强度如表1所示。由图4和表1可以看 出:未辐照试样出现了明显的突跳现象(pop-in),即 压痕应力在最高点处突降,且突降后的压痕应力均 低于辐照后试样在同一压痕应变位置处的压痕应 力;辐照后的试样均未出现突跳现象。突跳现象通 常在使用半径较小的球形压头或是其他尖锐的压头 测试时出现,表现为压入初期的压痕应力持续升高, 数量级甚至可能达到材料的理论剪切强度[16];当压 痕区体积很小,尤其是当位错间距或位错尺寸小于 压痕区时,压入过程中要开动位错需要很高的应力, 从而表现为应力急剧升高[7,16];一旦位错开动,则应 力迅速下降。研究[16]表明,在应力上升阶段的压痕 接触半径基本保持不变,当应力突降时,压痕接触半 径在短期内迅速增大。试验材料为再结晶钨,未经 辐照的钨内部几乎无缺陷,因此压痕应力-应变曲线 会产生突跳现象;而辐照后的钨压痕应力-应变曲线 均未出现突跳现象,这与微观形貌观察到的大量缺 陷有关,说明辐照后钨中产生的大量缺陷是引起力 学性能发生变化的直接原因。

随着辐照损伤程度的 增加,钨的压痕弹性模量基本保持不变。 随着辐照损伤程度的增加,钨的屈服强度呈增 大趋势,该现象与辐照后产生的缺陷有直接关系。 随着辐照损伤程度的增加,钨中产生的位错环数量 显著增加,空位型缺陷数量轻微增加。在压头压入 过程中这些缺陷的存在会阻碍位错的运动[17],该硬 化行为可采用 ZINKLE 等[18]提出的离散强化模型 表示,即 Δσ=Mαμb Nd (6) 式 中:Δσ 为 屈 服 强 度 增 量;M 为 泰 勒 因 子 (3.06)[18];μ 为剪切模量;b 为柏氏矢量;α 为强化 因子,是经验常数,根据 Taylor位错模型可知其值 约为1/3[19-21],与缺陷类型、密度和尺寸有关,由于 试验中观察到的缺陷类型并未随辐照损伤程度的增 加而发生改变,因此不考虑缺陷类型的影响;N 和d 分别为缺陷的密度和平均尺寸。

由式(6)可知,钨屈服强度的增大与氦离子注入 后位错环及空位缺陷的增加呈正相关。当球形压头 半径不同时,钨的力学性能具有压痕尺寸效应,主要 体现在2个方面:(1)压头半径越小,未辐照钨的压 痕应力-应变曲线出现突跳现象时的压痕应力越大; (2)压头的半径越小,钨的屈服强度越高。该现象在 文献[22-28]中曾有报道,这种尺寸效应主要是由 于小体积范围内发生非均匀塑性变形产生的几何必 须位错导致的,并且已经通过离散位错模型证明了 该结论的准确性。

3 结 论

(1)不同辐照损伤程度下钨表面损伤层的厚度 基本相同,为554~558nm;随着辐照损伤程度的加 剧,钨中产生的位错环密度明显增加,这与辐照损伤 程度加剧引起的钨间隙原子增加有关。 (2)辐照后的钨压痕应力-应变曲线均未出现 突跳现象,且随着辐照损伤程度的增加,屈服强度提 高,压痕弹性模量基本保持不变,辐照后产生的位错 环缺陷是引起钨力学性能发生变化的直接原因。钨 的力学性能具有压痕尺寸效应,压头半径越小,屈服 强度越高,未辐照钨的压痕应力-应变曲线出现突跳 时的压痕应力越大。

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