肖冬飞1 2,王 瑄1 2,韦中悬1,刘芝花1 2

(1.广东省特种设备检测研究院东莞检测院,东莞 523120; 2.东莞市特种设备检测与节能技术服务中心有限公司,东莞 523120)

摘 要:详细介绍了金相复型技术的原理和试验方法,分析总结了金相复型技术应用的技术要 点、注意事项及优缺点,提出了金相复型技术的未来研究方向。结果表明:金相复型技术操作简单、 快捷,能满足现场检验的需求,提高了工作效率,为特种设备检验和安全评估提供了详实的依据。

关键词:承压特种设备;现场金相检验;金相复型技术;复型膜片;显微组织 中图分类号:TG115.21 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2021)01-0019-06

随着国内社会经济的快速发展,锅炉、压力容器 等承压特种设备在石油、化工、电力、燃气、供热等领 域的应用越来越广泛。由于使用环境复杂,受温度、 压力、介质等因素的影响,承压特种设备用材料的力 学性能、安全状态、使用寿命均会随着时间的增加而 变化。为保证设备的安全运行,应做好设备制造、安 装、运行等各个环节的检验工作。显微组织是力学 性能的评价依据,通过金相检验来分析材料显微组 织成为评价设备安全状况的重要方法[1-4]。对于不 允许破坏性取样的显微组织检验,只能通过现场金 相检验的方法[5-11],利用便携式金相显微镜或金相 复型技术对材料的显微组织进行分析。当检验一些 形状复杂、空间位置受限的部件,便携式金相显微镜 无法放置使用时,利用金相复型技术进行金相检验 就展现出了很好的优势[12-14]。

1 试验原理

金相复型 技 术 也 叫 金 相 复 膜 或 复 膜 金 相,其 是在透射电镜复型方法的基础上产生的[15-16]。检 验时,不是直接观察材料本身,而是借助一种中间 媒介物质所 制 成 的 材 料 表 面 的 浮 雕,通 过 对 浮 雕 的观察,间接地了解材料表面的显微组织情况[17]。 复型时,先要确定检验部位,然后对确定好的检验 部位进行打磨、抛光、浸蚀以得到满足要求的检验 面,之后用溶 剂 将 已 制 好 的 复 型 膜 片 软 化 使 其 具 有一定的流动性,再将复型膜片与检验面相接触, 并加压 使 复 型 材 料 充 满 在 检 验 面 图 像 的 浮 雕 之 间,从而复印出材料的显微组织图像[18-21]。

2 试验方法及注意事项

2.1 复型材料的选择

复型材 料 的 选 择 应 遵 循 以 下 几 个 原 则[22-23]: (1)复型材料应是无定型化合物且比较纯净,这样即 使是在高倍成像时,也不显示其本身的任何结构细 节,不会干扰对材料表面显微组织形貌的观察和分 析;(2)复型材料在固化前应具有良好的流动性,能 充分填充曲率半径很小的凹凸表面,把组织形貌真 实、清晰地复制下来;(3)添加染色料以提高复型观 察时的反差,染色料应能完全溶于溶剂且不会明显 减弱溶剂的溶解能力。为使复型材料具有流动性并 能与检验面紧密贴合,还需选用能快速将其溶解并 易于挥发、干燥的溶剂。为了获得良好的复型材料, 研究人员做了大量探索。如江子年[24]对硝化纤维 素材料做了研究,研究表明以丙酮为溶剂时,硝化纤 维素在丙酮中的溶解能力强,流动性好,能真实反映 材料表面的显微组织,但复型干燥时间较长。葛观 林[25]用彩色聚苯乙烯塑料板复型,获得了高衬度图 像,但复型干燥时间需4~6h,不适合现场快速复 型。李兵[26]用有机玻璃和参有苏丹红色料的三氯 甲烷在材料表面复型,获得了较好的效果,可用于电 厂主蒸汽管道的现场金相检验。毛世璞等[27]指出 市售有机玻璃纯度不高,含杂质多,做复型膜片会产 生黑色斑点影响对显微组织的判断。李杲[28]用醋 酸纤维素做复型材料,操作简便、快捷,5~10 min 即可完成复型,且复型所得显微组织形貌清晰。醋 酸纤维素(AC纸)+丙酮类材料因其具有现场操作 方便、覆膜时间短及效率高等优点,被大量研究并广 泛使用。如张晓昱等[29]使用100mL丙酮、150mg 甲基紫和5~6g醋酸纤维素等试剂研制了一种金 相复膜材料,其制作工艺简单,复膜厚度容易控制, 起膜容易。李桦等[30]将二醋酸纤维素、磷酸三苯脂 和甲基紫按100∶0.1~2.0∶0.001~0.002的质量比 溶解于300~500质量份丙酮后铺板制成覆膜纸,复 型后无 需 镀 铬 就 能 获 得 较 好 的 成 像 效 果。 谢 汝 良[31]介绍了一种 AC纸的制作方法和技巧,其复膜 操作过程简单,复型后的显微组织形貌细节清晰,反 差适中,衬度较高。CB/T3694-1995《现场金相复 型检 验 方 法 》中 采 用 7~10g醋 酸 纤 维 素 溶 于 100mL的丙 酮 制 备 复 型 薄 膜。DL/T884-2019 《火电厂金相检验与评定技术导则》中复型材料也推 荐使用醋酸纤维素薄膜。为了便于现场复型操作, 一般需要将复型材料制成薄厚均匀的膜片,并裁成 小片,用洁净的容器密封保存备用。如果膜片厚度 不均,会使膜片各部分在溶剂中的溶化能力不同和 内应力不同,导致干燥时的收缩变形也不同,从而导 致复型后的显微组织形貌失真。膜片太薄,在溶化 和手指按压时容易出现破损现象;膜片太厚,则膜片 太硬,复型时不能与检验面完全贴合,影响显微组织 的清 晰、真 实 显 示。AC 纸 厚 度 一 般 要 求 30~ 100μm。膜片应裁剪成合适大小,太小则可观察和 分析的区域太小,太大则不易贴平,且取下后容易卷 曲,一般剪成边长为 10~20mm 的 小片。常用的 AC纸如图1所示。

2.2 检验面的准备

2.2.1 确定检验部位

现场金相复型无需破坏取样,只需按要求在设 备部件表面选取检验部位。检验部位应根据检验目 的确定,选取的侧重点应在那些容易出现或已经出 现问题的部位,选取原则为[7]:(1)在设备缺陷处取 点以分析缺陷成因,如表面裂纹处[如图2a)所示]; (2)在设备温度、压力较高的部位取点以分析材料是 否劣化,如锅炉高温过热器管、集箱、主蒸汽阀门等 部位[如图2b),c),d)所示];(3)在设备应力集中部 位取点以了解是否存在疲劳和裂纹,如主蒸汽管弯 头背弧面处[如图2e)所示];(4)在硬度值反常部位 取点以检查是否存在淬硬组织,如硬度异常的焊缝 [如图2f)所示];(5)在设备变形较严重的部位取点 以观察组织是否变化,如锅筒底部鼓包处[如图2g) 所示];(6)对于装腐蚀性介质的设备,应在腐蚀严重 部位取点以检查是否有晶间腐蚀或应力腐蚀裂纹等 材料劣 化 现 象,如 液 化 石 油 气 罐 腐 蚀 严 重 处 [如 图2h)所示]。

承压特种设备运行过程中受温度、压力、腐蚀介 质等因素影响,其组织容易劣化出现蠕变变形、裂纹 等缺陷,有必要通过金相检验评估其组织状态,因此金相检验一般选在材料相对较差、运行条件相对较 恶劣的部位。如 TSGG7002-2015《锅炉定期检验 规则》要求对过热器、再热器集箱和集汽集箱、过热 器和再热器管、锅炉范围内管道和主要连接管道及 阀门等部件的显微组织进行抽检。金相复型技术操 作简单、快捷,原则上可在任何需要检验的部位进 行,因此获得广泛的应用。如高温过热器管的金相 检验,由于过热器管管径较小,管束密集,且位于炉 膛内,操作空间受限,积灰多,现场金相显微镜难以 摆放固定,且受积灰影响很难观察到清晰、真实的显 微组织形貌。但通过金相复型技术就能获得真实的 显微组织图像。

2.2.2 检验部位的打磨、抛光

现场检验部位的打磨、抛光宜采用便携式的打 磨机,如图3a)所示。先用砂轮片粗磨,将表面的油 污、附着物、氧化皮等去除,露出金属基体,并打磨出 硬币大小的平面作为检验面。当同时检验焊缝及热 影响区时,还应把焊缝余高磨平。粗磨时应注意打 磨的深度,打磨太深会损害设备部件,太浅,则无法 露出部件真实组织。打磨应以去除表面锈蚀、氧化物、油污等并刚好露出金属基体为标准。 粗磨后为细磨,一般用带黏性的金相砂纸黏在 打磨机上进行打磨,并选择不同粒度的砂纸从粗到 细进行 打 磨。每 更 换 一 种 砂 纸,打 磨 方 向 应 转 动 90°,以消除上一道砂纸的打磨划痕。最后进行抛光 以彻底去除划痕、污染和变形层。现场金相检验多 采用机械抛光,涂上金相研磨膏后使用绒布进行抛 光。传统磨抛方法是通过频繁更换砂纸来处理检验 面,过程 繁 琐、费 时 且 效 率 低,传 统 磨 抛 耗 材 如 图3b)所示。目前市面上有售特殊磨料制成的打磨 头和抛光头,如图3c)所示,只需一次细磨和一次抛 光就可以 得 到 满 足 要 求 的 检 验 面,整 个 过 程 只 需 1~2min。对于不锈 钢 和 高 合 金 耐 热 钢 等 难 以 打 磨、抛光的金属,采用化学抛光或电解抛光方法效果 更好。如在对 P91钢进行现场金相检验时,用一种 化学抛光试剂进行抛光,其操作简单,制样速度快, 抛光后试样表面不易产生变形层[32]。整个磨抛过 程应保证检验表面为一个平面,避免出现多个面影 响显微组织观察。磨抛过程中还应注意连续磨抛时 间和按压力的控制。连续磨抛时间过长会使表面过 热,使得组织氧化;按压力太大,会增大划痕深度,进 而增加打磨深度和变形层深度。

2.2.3 抛光面的浸蚀

浸蚀前先用经无水乙醇浸泡的棉球将表面清洗 干净,避免残留的抛光物质和灰尘影响检验面的均 匀蚀刻。现场化学浸蚀时,一般采用擦拭法,用浸有 浸蚀剂的脱脂棉球,均匀擦拭检验面。浸蚀时间要 比常规金相检验略长,以提高复型衬度,但不能过 长,防止浸蚀过度。对于碳钢和低合金耐热钢,使用 体积分数为4%的硝酸酒精溶液浸蚀5~15s。对 于不锈钢等难浸蚀材料,使用现场便携式的电解抛 光腐蚀装置[33],可达到良好的抛光和蚀刻效果。浸 蚀后应迅速用无水乙醇清洗干净并用洗耳球吹干表 面,避免 浸 蚀 液 残 留 导 致 腐 蚀 残 渣、液 渍 及 灰 尘 附着。

2.3 复型

复型前应确保检验面干净,为此,可以在检验部 位放置一个防尘隔离箱[34],以避免周围积灰反复掉 落的干扰。复型前还需使用乙醇进行清洁并用洗耳 球吹干。复型时先在检验面或复型膜片上均匀滴加 适量溶剂,并将复型膜片迅速平整地覆盖在检验面 上,2~3s后再用洁净手指轻压膜片使其与检验面 紧密贴合,同时将多余的溶剂以及复型里的气泡挤 出。注意不要用力过大,否则膜片容易变形过大甚 至破损。复型干燥后用镊子夹住复型材料的一角揭 起,使之与检验面分离得到金相复型片。揭起过程 用力应均匀,且一气呵成,避免停顿使膜片形成折 痕。为了便于膜片揭起,复型时可以留一角弯曲,使 其不与金属表面黏合。为防止金相复型片变形、污 染,可以将其包在镜头纸或夹在干净纸本间,还可以 使用特定的复膜样本夹存放[35]。自带黏胶层的醋 酸乙烯脂-乙烯醇共聚物复型膜片如图4所示[36-37], 复型后揭下可直接平整地贴在载玻片上,不仅能保 护金相复型片,还能提高工作效率。复型时应做好 详细记录,任何与复型有关的现场过程和现象都应 记录下来,如检验部位名称及编号、打磨及浸蚀程 度、几次复型情况、金相复型片唯一性标识等。

2.4 显微组织观察

金相复型片可以在现场便携式金相显微镜下观 察,也可以带回试验室在台式金相显微镜下观察。 观察时,复型片应展平,为此,可以把复型片黏贴在 玻璃片上,也可以用压平器压到白色橡皮泥上,还可 以用辅助观察装置来实现快速、有效的观察[38-39]。 观察时,可将金相复型片喷碳、铬、金等材料后再观察,以增大衬度。

2.5 复型过程注意事项

在复型过程中还应注意以下几点[14,21]。 (1)溶剂滴加要适量。溶剂太少,复型材料不 能完全贴合于金属表面,致使金相复型片不平整,无 法将显微组织形貌完全复制下来;溶剂太多,会使复 型材料溶解过度而损坏,溶剂流淌到附近待贴复型 材料处,或在按压膜片时黏连手指,导致复型效果不 好,得不到真实的显微组织形貌。 (2)贴上复型材料后,干燥时间要合适。干燥 时间应视环境温度及所用的复型材料而定。如室温 下 AC纸10min左右可干透。如果在未干之前揭 膜,会把部分复型材料留在材料检测面,观察金相复 型片时将看到一个个亮点,照片上则表现为黑色斑 点,而不是真实的金属材料显微组织形貌;干燥时间 过长,复型片可能会自动从金属材料表面脱落,致使 复型片被污染或丢失,导致复型失败,复型片自然脱 落后还会弯曲变形,很难平整展开。 (3)同一检验部位应多次复型,将最初的几个 舍去,避免检验面不洁造成误差,将最后几次复型留 作观察更为真实、可靠。 (4)金相复型得到的是材料表面的浮雕,从金 相复型片上看到的碳化物颗粒比实际尺寸略大,蠕 变孔洞尺寸可能比实际尺寸小,这种尺寸变化在分 析、评定时应加以考虑。 (5)复型后应对检验面进行适当防护。金相复 型虽不破坏设备,但也是微创,材料表面的钝化层被 打磨掉了,使其容易被氧化和锈蚀,应及时做好防 锈、防氧化等处理。 3 金相复型技术的优缺点 金相复型技术在应用中表现出的优点为:(1)可 不破坏工件检验;(2)复型材料和设备简单,操作便 捷,可在现场制作金相复型膜片;(3)复型不受工件 尺寸和形状限制,凡人手可及的部位均可复型;(4) 复型可长期保存,不会锈蚀,可重复观察。 同时金相复型技术存在的不足之处为:(1)只能 对工件表面的显微组织形貌进行观察,无法观察截 面的显微组织形貌,如脱碳层深度测定;(2)复型只 能对材料表面凹凸变化的浮雕进行复制,无法对抛 光面进行观察,如对浸蚀前抛光面上的非金属夹杂 物分析和对灰铸铁及球墨铸铁石墨形态、大小的分 析;(3)目前所用复型材料多为有机物,具有一定毒 性。

4 结语

金相复型技术以其特有的优点进一步扩大了现 场金相检验的领域,提高了工作效率,为特种设备检 验和安全评估提供了更多的评价依据,有效减少了 安全事故的发生,从而得到了越来越广泛的应用。 在今后的研究和应用中,无毒、健康、环保的复型材 料及金相复型技术将是发展方向。

来源：材料与测试网