摘 要:对一种新型镍基单晶高温合金在不同应变幅(0.7%~1.2%)下进行760 ℃高温低周疲 劳试验,探讨了应变幅对合金低周疲劳行为的影响,分析了其疲劳塑性变形特点和疲劳断裂机制。 结果表明:随着应变幅的增加,合金的低周疲劳寿命缩短,循环软化程度显著降低;当应变幅为 0.7%,0.8%时,位错在与应力轴垂直的基体通道中的平面滑移及位错滑移带的形成是疲劳变形的 主要方式,疲劳裂纹起源于合金内部缩孔处,断口形貌的主要特征是疲劳解理台阶和撕裂棱,断裂 机制为解理断裂;当应变幅为1.0%,1.2%时,位错剪切γ'相粒子及层错的出现是合金变形的主要 特征,裂纹起源于合金表面应力集中的滑移带或显微疏松位置,裂纹在{111}滑移面上沿<110>方向 扩展,断口形貌的主要特征是锯齿台阶和河流花样,断裂机制为解理断裂。

关键词:镍基单晶高温合金;高温低周疲劳行为;应变幅;位错;解理断裂

中图分类号:TG123.3 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)06-0031-05

0 引 言

镍基单晶高温合金是一种 γ'析出相强化的铸 造高温合金,具有较高的高温强度、良好的高温蠕变 性能、较高的疲劳强度以及优异的耐腐蚀性能,广泛应用在燃气涡轮发动机叶片及涡轮关键部件中,在 服役期间,这些部件承受高温及交变载荷的作用,易 发生应变控制的疲劳损伤。低周疲劳是引起其在高 温下失效的主要原因之一[1-3],其中应力幅是影响低 周疲劳寿命和叶片类部件疲劳变形机制的关键因 素[4]。由高应变幅引发的疲劳断裂无预兆,危害性 极大,因此镍基单晶高温合金的应变控制高温低周 疲劳行为受到广泛关注[5-7]。

新研发的无铼镍基单晶高温合金因具有低成 本、耐高 温 的 特 点,主 要 应 用 于 发 动 机 的 涡 轮 叶 片,目前主要 对 该 合 金 的 高 温 持 久 性 能 及 蠕 变 各 向异性行为 进 行 了 系 统 研 究,发 现 持 久 寿 命 不 仅 与温度和应力有关,还与单晶的取向密切相关[7], 但是有关该合金应变控制的高温低周疲劳行为的 研究较少。因 此,作 者 对 该 新 型 镍 基 单 晶 高 温 合 金进行了760 ℃不同应变幅下的高温低周疲劳试 验,分析了应变幅对疲劳寿命、循环应力响应行为 及疲劳断裂 模 式 的 影 响,并 探 讨 了 其 疲 劳 塑 性 变 形机理,以期 为 涡 轮 叶 片 乃 至 涡 轮 发 动 机 的 疲 劳 设计工作提供可靠依据。

1 试样制备与试验方法

试验用镍基单晶高温合金的名义化学成分如 表1所示,采用螺旋选晶法在真空定向凝固炉中以 3.5mm·s-1抽拉速度制备单晶合金试棒,采用 X 射 线劳埃法测定单晶取向为<001>,偏离夹角不大于 7°。对单晶棒进行1300℃×4h+1000℃×4h+ 870 ℃×16h热处理,热处理后的显微组织如图1 所示,可见合金由立方 γ'沉淀相和基体 γ相组成, 其中立 方 γ'相 的 边 长 约 为 0.45μm,沿 [100]和 [010]方向排列。

在试验合金上截取尺寸为?72mm×12mm 的 疲劳试样,在 EHF-100KN-20L 型机械伺服疲劳试 验机上进行高温低周疲劳试验,试验温度为760℃, 试验环境为空气环境。试验温度由放置在试样标距 部位 的 上、下 两 根 热 电 偶 控 制,温 度 偏 差 控 制 在 ±2℃以内。采用全反向轴向总应变控制的拉-压加 载方式,应变幅在0.7%~1.2%,波形为三角波,应 变比R 为-1,应变速率为5×10-3 s-1,相同试验条件下测3个试样,取试验结果的平均值。疲劳试 验结束后,在断口附近截取试样,制备透射电镜试 样,采用透射电镜观察变形组织的位错形貌,并采用 扫描电镜观察断口微观形貌。

2 试验结果与讨论

2.1 循环应力响应行为

合金疲劳加载过程中的循环应力响应曲线反映 了连续循环过程中应力幅随循环次数的变化规律。 由图2可以看出,试验合金的循环应力响应行为与 应变幅有关,循环应力响应曲线包括循环硬化、循环 饱和和循环软化3个阶段。当应变幅为0.7%时,在 2450周次循环阶段,试验合金的循环应力响应曲 线表现出短暂循环硬化和循环饱和现象,随后进入 到循环软化阶段,直至断裂;当应变幅为0.8%时, 在最初1500周次循环阶段,试验合金的循环应力 响应曲线表现出明显的循环硬化现象,应力从最初 的780MPa上升到峰值840MPa,随后快速回落进 入到循环饱和阶段,在循环到2500周次后,进入循 环软化阶段;在应变幅为1.0%时,初期的循环硬化 阶段很短暂,应力响应曲线较平稳,试 验 合 金 表 现 出稳定的循 环 饱 和 变 形 行 为,未 经 历 循 环 软 化 阶 段直接发生 断 裂;当 应 变 幅 为 1.2% 时,循 环 应 力 响应曲线整 体 呈 现 上 升 趋 势,循 环 硬 化 阶 段 是 试 验合 金 疲 劳 寿 命 的 主 要 部 分。 随 着 应 变 幅 从 0.7%增大至1.2%,试验合金的疲劳寿命由8200 周次下降至320周次,循环软化程度显著降低。γ' 相粗化及位错网的形成是镍基单晶合金循环软化 的2个重 要 因 素[8],循 环 软 化 伴 随 着 循 环 应 力 水 平的快速下 降,表 明 在 此 阶 段 裂 纹 扩 展 速 度 加 快 继而引发试样断裂。 不同应变幅下的循环应力响应行为与合金内部 的微观结构密切相关。由图 3 可以看出:在 0.7% 应变幅下循环1808周次后,试验合金组织的位错在与应力轴垂直的{001}面上滑移,局部区域有二次细 小 γ'粒子析出(位置 A 所示),位错在二次细小 γ' 粒子周围塞积,导致加工硬化发生;局部区域较低的 位错密度表明在变形过程中发生了位错的回复现 象。低应变幅下的多次循环诱发二次细小 γ'粒子 的析出[9],二次γ'粒子在基体中的形核需要吸收大 量的位错,导致 γ/γ'界面上的位错密度下降,减小 了位错在水平基体通道运动的阻力,此阶段的循环 应力水平基本不变,为循环应力响应曲线中的循环 饱和阶段。当应变幅为0.8%时,位错组态发生了 明显变化,位错分布不均匀,出现了高密度的位错滑 移带(箭头位置所示)。ARAKERE 等[10]利用疲劳 模型分析了 PWA1493镍基单晶在1200?F 下不 同晶体取向的低周疲劳数据,预测其疲劳寿命,发现 滑移系的最大分切应力会对位错组态特征产生影响,位错缠结、位错滑移带的出现会影响不同晶体取 向合金的疲劳寿命,高密度的位错滑移带是导致合 金发生循环硬化的原因。随着循环次数的增加,位 错滑移带内位错不断积聚,位错被限制在滑移带内 而难以 运 动,因 此 0.8% 应 变 幅 下 循 环 至 1000, 1500周次左右时的应力波动与位错滑移带的形成 相关;当循环次数超过1500周次后,塞积的位错以 攀移或绕过的方式通过γ'相,合金进入疲劳软化阶 段。应变幅为1.0%时试验合金的位错形貌与应变 幅为1.2%时相似。当应变幅为1.2%时,位错密度 较高,位错切入 γ'相内,并观察到少量层错(箭 头 位置所示)。可知随着应变幅的增大,位错更易于 切割 γ'相,在 γ/γ'界面塞积了大量相互缠结的位 错而产生应力集中,当应力集中达到一定程度时, 位错以层错的形式剪切 γ'相粒子,合金抵抗 塑 性变形的能力降低,从而导致微裂纹的萌生;位错在 γ'相中的数量越多,裂纹扩展速率越快,疲劳寿命 越短,这与循环应力响应行为相吻合。

2.2 断口形貌

由于0.7%和0.8%应变幅下试验合金的低周 疲劳断口形貌相似,1.0%和1.2%应变幅下的低周 疲劳断口形貌相似,因此以0.7%和1.2%应变幅为 例对其断口形貌进行观察。由图4可以看出,试验 合金的高温低周疲劳断口由3个不同区域组成,即 裂纹源区、裂纹扩展区和瞬断区,断裂机制均为解理 断裂。在0.7%低应变幅下,裂纹在试样内部缩孔 处萌生,缩孔处应力集中易成为裂纹源,在瞬断区高 倍形貌的左下方可以观察到河流花样,这主要与滑 移带在试样表面的失稳扩展有关;疲劳断口瞬断区 高倍形貌中存在随机分布的方形小平面(箭头位置 所示),平面中心存在微小缩孔,周边可见解理台阶 和撕裂棱,在疲劳试验后期,试样的有效承载面积达 到极限,裂 纹 突 然 快 速 扩 展,试 样 沿 瞬 断 面 断 裂。 1.2%应变幅下试验合金的高温低周疲劳断口中可 观察到平行锯齿状台阶,说明在较高应变幅下试验 合金的疲劳断裂为纯剪切断裂,裂纹沿2组互不平 行的{111}滑移面扩展形成锯齿台阶,裂纹的扩展方 向平行于2组{111}面的交线,即裂纹的扩展方向为 <110>;裂纹萌生于试样表面附近易导致应力集中的 滑移带或显微疏松位置(箭头位置所示),疲劳裂纹 呈多源特征。

2.3 分析与讨论

镍基高温合金在高温不同应变幅下低周疲劳过 程中表现出循环硬化、循环饱和以及循环软化3个 阶段。沉淀相强化的镍基高温合金抵抗塑性变形的 能力来自于位错与位错之间的交互作用以及位错与 γ'析出相粒子之间的交互作用。在疲劳加载期间, 合金内部产生高密度的位错,这些位错在运动过程 中交互作用,形成位错缠结、Lomer-Cottrell锁等复 杂的位错组态,成为阻碍位错进一步运动的障碍,导 致位错可动性降低[11],阻碍位错在{001}面基体通 道内运动。由于位错在强度较低的基体中产生,分 布于基体中的高强度析出相粒子是位错运动的主要 障碍,位错从基体中切入γ'析出相粒子需要较大的 外力来实现。在应变幅为0.7%的初期循环微观组 织中虽然位错的密度不高,但应力诱发的细小γ'析 出相阻碍了位错在基体通道的滑移,位错主要塞积 在γ/γ'界面,变形应力提高,因此在循环初期观察 到循环硬化现象。研究[12-15]发现,细小的γ'析出相 在循环变形过程中被位错反复切割,减小了γ'相在 滑移面上的有效尺寸,从而降低了位错切过γ'相所 需的外力,最终形成了一个阻力很小的位错易滑移 通道。在0.7%应变幅循环末期,γ'析出相粒子的粗 化促进了循环软化现象的发生。 RAO 等[13]研究发现,在高温疲劳加载条件下, 在位错不断增殖的同时,也可以发生位错的湮没,这 相当于在热激活条件下发生的一种位错回复过程, 即通过异号位错在运动过程中相遇并抵消而实现, 其结果是导致疲劳变形过程中位错滑移阻力下降, 从而使位错滑移所需的外加应力降低,即产生软化 效应。在0.8%应变幅下循环至1500周次时循环 应力先降低后升高的现象是位错增殖和湮灭交替出 现的结果,同时变形组织中观察到高密度的位错滑 移带,导致循环硬化现象出现,滑移带的形成表明位 错在基体中分布不均匀,容易引起塑性失稳,这与循 环应力响应曲线的波动现象吻合。γ'析出相粒子粗 化,滑移位错通过攀移或绕过的方式通过γ'析出相是 循环 末 期 软 化 发 生 的 主 要 原 因。ANTOLOVICH 等[16]研究发现,在低周疲劳加载条件下,René80镍 基高温合金中的 γ'析出相在循环变形过程中发生 粗化而丧失共格性。在760℃高温疲劳加载条件下 试验合金的γ'析出相未发生明显粗化,大部分区域 两相仍存在共格关系,但位错共面滑移的机会减少, 随着应变幅增大至1.2%后,变形应力提高,位错富 集在γ/γ'界面,出现循环硬化现象。此外,由于变 形不易协调,界面处位错以层错形式切割 γ'粒子, 导致合金经历过循环硬化阶段后,裂纹的扩展速率 快速提高。随着应变幅的增大,试验合金的循环硬 化程度提高,在高应变幅(1.0%,1.2%)下未经历循 环软化阶段即发生断裂。

3 结 论

(1)镍基单晶高温合金在760 ℃下的低周疲劳 循环应力响应行为与应变幅密切相关,疲劳寿命随 应变幅的增大而缩短。当应变幅为0.7%,0.8%时, 循环应力响应曲线由循环硬化、循环饱和和循环软 化阶段组成;疲劳变形组织中未发生位错剪切γ'相 粒子现象,位错在与应力轴垂直的基体通道中的平 面滑移及位错滑移带的形成是合金的主要变形方 式;疲劳裂纹起源于合金内部的缩孔处,断口中存在 疲劳解理台阶和撕裂棱,断裂机制为解理断裂。 (2)当应变幅为1.0%,1.2%时,循环应力响应 曲线中未出现循环软化现象;疲劳变形组织中 γ肀γ' 界面处位错密度较高,位错剪切γ'粒子及层错的出 现是合金的主要变形方式;疲劳裂纹在试样表面应 力集中的滑移带或显微疏松位置萌生,疲劳裂纹沿 晶体{111}滑移面的相交线<110>方向扩展,河流花 样和疲劳台阶是疲劳断口的主要形貌特征,断裂机 制为解理断裂。 参考文献: [1] 王荣桥,蒋康河,胡殿印,等.基于主成分分析的镍基单晶高温 疲劳寿命模型[J].航空动力学报,2016,31(6):1359-1367. WANGR Q,JIANG K H,HU D Y,etal.Hightemperature fatiguelifemodelforsinglecrystalnickelsuperalloybasedon principalcomponentanalysis[J].JournalofAerospacePower, 2016,31(6):1359-1367. [2] SHUIL,JINT,SUNXF,etal.High-cyclefatiguebehaviorof Am3nickel-basesinglecrystalsuperalloyathightemperature [J].InternationalJournalofModernPhysicsB,2010,24(15/ 16):2886-2891. [3] 陈宏,蒋洪德.一种镍基单晶合金高温低周疲劳寿命预测方法 [J].机械强度,2015,37(5):857-862. CHEN H,JIANG H D.Low cyclefatiguelife prediction methodfor single crystal nickel-base superalloys at high temperature[J].JournalofMechanicalStrength,2015,37(5): 857-862. [4] 周碧轩,刘丽荣,杨彦红,等.Ni含量对 Co-Al-W 基高温合金组 织的影响[J].铸造,2020,69(3):223-227. ZHOUBX,LIULR,YANG Y H,etal.EffectofNicontent onmicrostructureofCo-Al-W basesuperalloy[J].Foundry, 2020,69(3):223-227. [5] 史振学,刘世忠,李嘉荣.一种镍基单晶高温合金的组织稳定 性[J].机械工程材料,2013,37(11):82-86. SHIZX,LIUSZ,LIJR.Microstructurestabilityofanickel basedsinglecrystalsuperalloy[J].Materialsfor Mechanical Engineering,2013,37(11):82-86. [6] 史振学,赵金乾.一种单晶高温合金不同温度的高周疲劳性能 [J].有色金属科学与工程,2019,10(3):58-63SHIZX,ZHAOJQ.Highcyclefatiguepropertiesofasingle crystalsuperalloyatdifferenttemperatures[J].Nonferrous MetalsScienceandEngineering,2019,10(3):58-63. [7] 刘丽玉,高翔宇,杨宪锋,等.DD6单晶高温合金振动疲劳性 能及断裂机理[J].材料工程,2018,2(46):128-133. LIUL Y,GAO X Y,YANG X F,etal.Vibrationfatigue propertiesand fracture mechanism of DD6 single crystal superalloy[J].JournalofMaterialsEngineering,2018,2(46): 128-133. [8] SHUIL,XU Y C,HU Z Q.Dislocationstructureinasingle crystalnickelbasesuperalloy during high cyclefatigueat 870 ℃[J].Rare Metal Materialsand Engineering,2018,47 (4):1054-1058. [9] 梁爽,孙雪娇,刘智鑫,等.一种2%Ru镍基单晶合金的高温蠕 变行为及断裂特征[J].铸造,2019,68(9):971-976. LIANGS,SUN XJ,LIU ZX,etal.Hightemperaturecreep behaviorandfracturecharacteristicsofa2%Runickelbased singlecrystalsuperalloy[J].Foundry,2019,68(9):971-976. (下转第43页) 35陈一帆,等:不同扩散焊工艺下以钽+铜为复合中间层的钛合金/不锈钢接头性能 bondedjointsoftitanium/Cuinterlayer/stainlesssteel[J]. Metallurgical& MaterialsTransactionsA,2008,39:2106- 2114. [20] KUNDUS,CHATTERJEES.Interfacemicrostructureand strengthpropertiesofthediffusion-bondedjointsoftitanium/ Cuinterlayer/stainlesssteel[J].Metallurgical & Materials TransactionsA,2008,527(10/11):2714-2719. [21] 赵蕾.钛合金与不锈钢的激光焊接研究[D].镇江:江苏科技 大学,2016. ZHAOL.Laserweldingoftitaniumalloyandstainlesssteel [D ]. Zhenjiang: Jiangsu University of Science and Technology,2016. [22] 李鹏,李京龙,熊江涛,等.TA2/Ni+Nb中间层/1Cr18Ni9Ti 扩散焊接头的组织与性能[J].航空材料学报,2010,30(5): 25-29. LIP,LIJ L,XIONG J T,etal. Microstructureand propertiesof TA2 / Ni + Nbinterlayer/ 1Cr18Ni9Ti diffusionweldedjoint[J].JournalofAeronauticalMaterials, 2010,30(5):25-29. [23] 陈一帆,张占领,邱然锋.以铌+铜为复合中间层扩散焊接钛 合金/不锈钢接头的组织与性能[J].机械工程材料,2018,42 (10):77-80. CHEN Y F,ZHANG ZL,QIU R F.Microstructureand propertyofdiffusion weldedtitanium alloy/stainlesssteel jointwithNbandCuascompositeinterlayer[J].Materialsfor MechanicalEngineering,2018,42(10):77-80. [24] LIP,LIJL,XIONGJT.Diffusionbondingtitaniumto stainlesssteelusingNb/Cu/Nimulti-interlayer[J].Materials Characterization,2013,68:82-87. [25] 孙荣禄,张九海,黄喜东.中间过渡金属 V+Cu对钛合金与不 锈钢扩散焊接头性能的影响[J].焊接,1997(2):2-6. SUN R L,ZHANG J H, HUANG X D.Influence of transitionmetalV + Cuonpropertiesofdiffusionbondingof titaniumalloyandstainlesssteel[J].Welding&Joining,1997 (2):2-6. [26] 尹孝辉,李 美 栓,王 阳,等.连 接 温 度、压 力 和 保 温 时 间 对 Ti3SiC2/Ni扩散连接接头性能的影响[J].稀有金属材料与工 程,2007(增刊2):461-464. YINX H,LI M S,WANG Y,etal.Effectsofbonding temperature,pressureandholdingtimeonthepropertiesof Ti3SiC2/Nidiffusionbondedjoints[J].RareMetalMaterials andEngineering,2007(S2):461-464. [27] 杨睿,李世春,宋玉强.Al/Cu扩散偶相界面的实验研究[J]. 中国石油大学学报(自然科学版),2007(2):110-113. YANG R,LIS C,SONG Y Q.Experimentalstudyon interfaceof Al/Cu diffusioncouple[J].JournalofChina UniversityofPetroleum,2007(2):110-113. [28] 易杰,李落星,刘开勇,等.焊丝成分对6061-T6铝合金双脉冲 MIG 焊缝 组 织 与 性 能 的 影 响 [J].兵 器 材 料 科 学 与 工 程, 2015,38(3):26-30. YIJ,LIL X,LIU K Y,etal.Effectof welding wire compositionsonmicrostructuresandmechanicalpropertiesof doublepulsedMIG weldingjointof6061-T6aluminumalloy [J].Ordnance MaterialScienceand Engineering,2015,38 (3):26-30. [29] SEQUEIRACAC,AMARALL.RoleKirkendalleffectin diffusionprocessesinsolids[J].TransactionsofNonferrous MetalsSocietyofChina,2014,24(1):1-11. [30] 陈一帆.不锈钢与钛合金加中间层的扩散焊接[D].洛阳:河 南科技大学,2018. CHEN YF.Diffusionweldingofstainlesssteelandtitanium alloy with intermediate layer [D ]. Luoyang: Henan UniversityofScienceandTechnology,2018.