谷秀锐,田志强,赵英利,白丽娟,孙晓冉
(河钢集团钢研总院,石家庄 ０５００００)
摘 要:利用控温水浴锅,探索了不同温度热处理 EH６９０海洋平台用钢的原始奥氏体晶界的显示方法.结果表明:采用１５０mL过饱和苦味酸水溶液＋３~５g洗发膏＋１~５滴盐酸配制的侵蚀液,水浴加热至４６ ℃进行化学侵蚀,能够清晰地显示出 EH６９０海洋平台用钢的原始奥氏体晶界.
关键词:EH６９０海洋平台用钢;原始奥氏体晶界;显示方法
中图分类号:TG１１５．２ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０９Ｇ０６４８Ｇ０３
的显示方法有多种,如马氏体腐蚀法、化学试剂热侵法等[４Ｇ７].笔者通过反复试验、不断摸索,寻找显示 EH６９０海洋平台用钢原始奥氏体晶界的方法,并对侵蚀方法及侵蚀液进行详细介绍.
１ 试样制备与试验方法
１．１ 试样制备
试样所用材料为 EH６９０海洋平台用钢,其化学成 分 (质 量 分 数/％)为:≤ ０．１７C,≤ ０．５５Si,≤１．６０Mn,≤０．０１５P,≤０．００８S,≥０．０２０Al,并添加适量的铌、钒、钛元素.取４个正方体试样,边长约为１８mm,分别标记为１~４号试样.先对试样进行热处理,热处理工艺为:１~４号试样分别在８５０,８７０,８９０,９１０ ℃保温１h后水淬.然后对热处理后的４个试 样 进 行 清 洗,将 待 检 面 分 别 在 ２４０,４００,８００,１０００号的水砂纸上进行机械磨制,再在抛光机上抛光,抛光采用了２．５μm 金刚石抛光剂和丝绸抛光布,使待检试样表面光亮如镜面.
１．２ 试验方法
１．２．１ 侵蚀液配方
先采用两种方法对 EH６９０钢试样进行侵蚀,一种方法是将试样在１５０ mL 超纯水＋０．７ mL 氢氟酸＋适量苦味酸(过饱和)＋６mL洗洁精配制成的侵蚀液中在７０℃下进行侵蚀,另一种方法是将试样在１００ mL 酒精＋适量苦味酸(过饱和)＋０．５ mL盐酸配制成的侵蚀液中在室温下进行侵蚀,这两种方法的侵蚀效果均不理想.再从试样耐蚀性与侵蚀液腐蚀性的匹配点入手,对侵蚀液的成分及含量进行调整,经反复试验,摸索出了一种较为合适的侵蚀液,其组成为 １５０ mL 过饱和苦味酸水溶液 ＋３~５g洗发膏＋１~５滴盐酸,侵蚀时进行水浴加热控制,温度为４６ ℃(水浴锅温度控制精度为±１ ℃,下同).
１．２．２ 侵蚀方法
将盛有侵蚀液的烧杯在水浴锅中进行加热,温度设定为４６℃,在此温度下保持恒温.将抛光后的试样抛光面向上放入侵蚀液中,并对侵蚀面进行持续观察.当试样侵蚀面变色并出现网状后,迅速取出试样先用水冲洗,再用酒精冲洗,最后用吹风机吹干.若试样侵蚀面附着黑色腐蚀物,用蘸有酒精的脱脂棉将试样表面附着的黑色腐蚀物擦拭干净,然后再用水和酒精冲洗干净,吹干后即可在金相显微镜下进行观察.
根据金相观察的结果决定下一步工作,若观察到的原始奥氏体晶界不清晰、侵蚀浅,只需将试样再次放入侵蚀液中进行侵蚀,侵蚀时间根据上次侵蚀后试样表面颜色和金相观察结果来确定.因该侵蚀液配方比较温和,在试验过程中,侵蚀面未出现过侵蚀现象,晶内组织未显现.４个 EH６９０钢试样的侵蚀条件如下:１~３号试样的侵蚀时间约为４min,盐酸添加量为１滴,洗发膏为５g;４号试样的侵蚀时间为７min,盐酸添加量为５滴,洗发膏为３g;其他侵蚀条件相同.
２ 试验结果与讨论
采用上述侵蚀剂和侵蚀方法显示的 EH６９０钢试样的原始奥氏体晶界形貌如图１所示,可见采用上述侵蚀剂及侵蚀方法对试样进行侵蚀后,原始奥氏体晶界显示清晰,晶内组织未显现,侵蚀效果良好,且在整个试验过程中,均未出现过侵蚀现象.
该侵蚀方法的优点主要体现在以下几个方面.一是采用了４６℃的水浴温度,比很多原始奥氏体晶界显示试验中采用的７０ ℃水浴温度降低了２４ ℃.温度低则侵蚀液的挥发速率相对较慢,不会造成过多有毒物质的挥发释放,对试验人员的人身安全起到了一定的保护作用.二是微量盐酸的添 加.相较于晶界内的金属活性,晶界处的金属活性较大,易被侵蚀,微量盐酸的添加加大了晶界侵蚀速率,缩短了侵 蚀 时 间,提 高 了 晶 界 显 示 的 清 晰 度.但一定要注意盐酸的添加量,一旦过量,试样的显微组织就会 显 现 出 来,影 响 观 察 效 果.三 是 洗 发 膏的添加,有一定的缓蚀作用,在一定程度上阻止了晶粒内部 侵 蚀 过 度,延 缓 了 组 织 的 显 示 时 间.从图１来看,原始奥氏体晶界清晰,晶内组织并未显现,原始奥氏体晶界的显示效果良好,有利于准确地评定晶粒度.
３ 结论
采用１５０mL 过 饱 和 苦 味 酸 水 溶 液 ＋３~５g洗发膏＋１~５滴盐酸配制的侵蚀液,水浴加热至４６ ℃进行化学侵蚀,能够清晰地显示出 EH６９０海洋平台用钢经过不同温度热处理后的原始奥氏体晶界.
３ 结论
(１)推进剂黏结界面的原位拉伸技术有着重要的作用,可以获得推进剂黏结结构破坏的微观结构,可得知破坏的机理和起始位置.
(２)对 NEPE 推进剂/HTPB 衬层/绝热层 试样,通过标记点法可以定量获得推进剂、衬层、绝热层的变形,对 于 分 析 推 进 剂 黏 结 失 效 具 有 一 定 的意义.
(３)通过扫描电镜分析发现推进剂/衬层界面处存在高模量层,该高模量层对于界面的黏结性能具有重要作用,通过原位拉伸试验有助于了解界面区的黏结状态.