分享：GH4169镍基高温合金晶粒度评定的影响因素

GH4169镍基合金在650 ℃条件下具有良好的抗氧化、抗腐蚀及力学性能[1-2]，因此被广泛用于制造航空、核电等设备的关键零部件。在热加工变形过程中，GH4169材料具有较强的温度和应变速率敏感性，因此不利于回复和再结晶[3]，同时碳化物可能成为裂纹源，因此降低了材料的塑性[4]。为了提高零件的抗疲劳蠕变性能，通常需要优化热加工工艺，以控制材料的晶粒度。由Hall-Petch公式可知，晶粒度可以一定程度地反映材料的性能。然而，GH4169材料组织中存在碳化物、碳氮化物、δ相等第二相[5-6]，其晶粒度的评定存在一定的困难，且不同实验室之间或同一实验室的多次评定结果可能存在一定差异。为了获得准确可靠的晶粒度评定结果，笔者综合考虑了检测过程的影响因素，并对GH4169材料的晶粒度进行不确定度评估，研究结果可以提高产品质量评价的准确性。 

1.   试验方法

选取不同组织状态的GH4169试样，编号为试样1~5，被测面为棒材的径轴面，将其进行粗磨并充分去除表面氧化层后，再进行磨光抛光，然后使用表1中的3种腐蚀方法对其进行腐蚀，利用光学显微镜观察试样的显微组织。按照GB/T 6394—2017 《金属平均晶粒度测定方法》中的比较法对试样的晶粒度进行评定[7]。 

Table  1.  3种腐蚀方法

方法编号	化学试剂	腐蚀方法
1	盐酸100 ml+无水乙醇100 ml+氯化铜5 g	化学腐蚀
2	磷酸150 ml +硫酸10 ml + CrO3 15 g	电解腐蚀
3	硫酸10 ml+水90 ml+高锰酸钾2.5 g	热酸腐蚀

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对于晶粒和显微组织基本均匀的试样，使用光学显微镜在100倍放大条件下随机选择5个视场进行观察，按照标准GB/T 6394—2017中的直线截点法对试样进行晶粒度评定，并计算评定结果的不确定度。 

2.   试验结果

2.1   腐蚀方法的影响

试样1经化学腐蚀后的显微组织形貌如图1所示。由图1可知：对于再结晶状态较好的GH4169材料，化学腐蚀效果与晶粒形态有关，当晶粒较细小时，腐蚀效果更佳；当晶粒较均匀时，采用标准GB/T 6394—2017中的比较法可快速获取试样的晶粒度级别，采用截点法也能精确识别截线与晶界的交点，并可以准确地评定晶粒度。 

图  1  试样1经化学腐蚀后的显微组织形貌

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试样2经化学腐蚀后的显微组织形貌如图2所示。由图2可知：试样2的组织虽存在第二相（δ相），但晶界显示清晰，晶粒辨识度较高，晶粒度评级也更为方便。 

图  2  试样2经化学腐蚀后的显微组织形貌

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试样3经化学腐蚀后的显微组织形貌如图3所示。由图3可知：虽然试样的晶粒形态较好，但晶粒尺寸差异较大，存在一定范围的细晶带，采用比较法判定晶粒度较困难，且误差较大，采用截点法判定晶粒度时，截线和视场的选择会造成评级结果差异较大。 

图  3  试样3经化学腐蚀后的显微组织形貌

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试样4，5经化学腐蚀后的显微组织形貌分别如图4，5所示。由图4，5可知：试样4的晶粒显示效果较差，且存在大量的孪晶，试样5的组织中存在冷变形特征和大量析出相，因此无法显示晶界特征，进行晶粒度评定较困难，准确性较差。 

图  4  试样4经化学腐蚀后的显微组织形貌

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图  5  试样5经化学腐蚀后的显微组织形貌

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试样5经电解腐蚀后的显微组织形貌如图6所示。由图6可知：试样5中析出相的相界、部分晶界及孪晶界的显示衬度明显提高，但整体晶界的显示效果依然较差，且存在大量第二相干扰。 

图  6  试样5经电解腐蚀后的显微组织形貌

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试样5经热酸腐蚀后的显微组织形貌如图7所示。由图7可知：试样5的显微组织为形态良好的细等轴晶，且无第二相的干扰，可以方便地进行晶粒度评定。 

图  7  试样5经热酸腐蚀后的显微组织形貌

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由上述分析可知：影响晶粒度评定可靠性的第一要素是晶界的显示，而晶界的显示受试样组织状态、再结晶及腐蚀方法的影响。 

2.2   人员比对

两家实验室不同检验人员采用化学腐蚀法对试样1~4进行晶粒度评定，检验人员A、B、C来自同一家实验室，检验人员D来自一家第三方检测机构，评定方法均为比较法，评定结果如表2所示。由表2可知：不同检验人员对同一试样的晶粒度评定结果存在一定的差异，对于晶粒特征显示较好，且晶粒基本均匀的试样1和试样2，4位检验人员的评定结果差异为0.5级，高于标准对比较法重复性误差的要求；对于试样3，同一家实验室的3位检验人员评定结果最大差异为1级，而另一家实验室报告了晶粒度的分布范围，一方面可能是实验室报告结果的规范性要求不同，但另一方面也反映出不均匀组织会造成评定结果差异过大；对于试样4，尽管晶界特征显示较差，但晶粒组织均匀性较好，4位检验人员的评定结果最大差异为1级。 

Table  2.  不同检验人员的晶粒度评定结果

试样编号	晶粒度等级
	A	B	C	D
1	6	6.0	6.5	6.5
2	7	7.0	7.5	7.5
3	6	6.5	7.0	6.0~8.0
4	7	7.5	8.0	7.5

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2.3   评定方法及不确定度的影响

晶粒度评定方法有比较法、面积法、截点法，其中面积法和截点法的精度均高于比较法，而比较法的优势在于快速便捷。实际工作中应用最广泛的是比较法和截点法，比较法因直接与标准图谱进行比较获得评定结果，因此无法进行不确定度评估。截点法可根据计数截线与晶界的交点计算截距，并将数据代入晶粒度计算公式而获得计算结果，其精确度较高，同时可以进行不确定度评估。 

使用截点法对试样1进行晶粒度评定，并评估其不确定度。截点计数统计结果如表3所示。 

Table  3.  截点计数统计结果

计数位置	测试次数/次
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
视场1	95	95.0	100.0	94.5	102.0	96.0	99.0	97.5	94.5	93.5
视场2	98	97.0	100.5	98.5	94.5	96.5	97.0	101.0	98.5	97.0
视场3	96	103.5	105.5	95.0	97.5	103.5	100.5	99.0	96.5	94.5
视场4	97	102.5	96.0	92.0	102.0	101.5	99.5	98.0	99.5	102.5
视场5	103	92.5	100.0	102.5	102.0	101.5	100.0	99.5	96.5	94.5

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3.   不确定度来源分析

晶粒度评定不确定度来源主要有：测量线段截点个数重复性精度的不确定度；光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定度；测量系统引入的不确定度。 

3.1   测量线段截点个数重复性精度的不确定度U1

采用A类评定方法评定，试验标准方差按贝塞尔公式计算。截点数N统计结果的平均值$\overline{N}$为98.95个，截点数统计结果标准方差为2.15个。灵敏系数$C(\overline{N_A})\text{=}0.0292$，$\overline{N}$的标准不确定度$U(\overline{N_A})$=0.68个。N引入的标准不确定度分量U（NA）=$C(\overline{N_A})·U(\overline{N_A})$=0.20个，N引入的相对标准不确定度U1=$\frac{U(N_A)}{\overline{N_A}}$=0.002 021。 

3.2   光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定度U2

根据JB/T 8230.6—1999 《显微镜放大率》，物镜放大率的偏差M物不大于5%，目镜放大率的偏差M目不大于5%，筒镜系数q不大于2%，摄影系数p不大于2%，显微镜总放大率M=M物×M目×q×p，其引入的不确定度均匀分布。由于使用截点法进行晶粒度评定主要涉及拍照和截点计数、截线长度测量，目镜不参与整个过程，因此光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定分量：U2（M）=$\sqrt{U_{M物}^2\text{+}{U}_q^2\text{+}{U}_p^2}\text{=}0.03314$，灵敏系数C2（M）=0.028 85，M引入的相对标准不确定度U2=C2（M）·U2（M）/100=0.000 009 56。 

3.3   测量系统引入的不确定度U3

经查校准证书可知，光学显微镜放大100倍时测量系统误差为0.08%，假设属于均匀分布，测量截线的总长度为300 mm时引入的不确定度分量U3（L）=0.138 5 mm，灵敏系数C（L）=-0.009 618，测量截线的总长度为300 mm时引入的相对标准不确定度U3=$\frac{C(L)·U_3(L)}{L}$=-0.000 004 44。 

3.4   结果评定

在光学显微镜放大倍数为100倍下5个视场上分别截取10条直线，根据标准GB/T 6394—2017及表3，每个视场获得的总截点数分别为：967，978.5，991.5，990.5，992个，平均截点数为983.9个。平均截点计数标准差S为10.97个，当置信度为95%，自由度为2时，测量结果的临界值为13.619个，测量结果的相对误差为1.38%，该值不大于10%，测量结果视为有效。 

根据标准GB/T 6394—2017，其晶粒度级别为6.799级。 

3.5   合成标准不确定度的计算

测量线段截点个数重复性精度引入的不确定分量U1、光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定分量U2(M)、测量系统所引入的不确定分量U3(L)，彼此独立不相关，晶粒度G的相对标准不确定度UG=G·$\sqrt{U_1^2\text{+}{U}_2^2\text{+}{U}_3^2}\text{=}0.014$。 

3.6   扩展不确定度的计算

取置信因子k=2，扩展不确定度U=k×UG=0.028，晶粒度G=（6.799±0.028）级，k=2。 

由不确定度的分析结果可知，采用直线截点法进行晶粒度评定，对测量结果有较大影响的是测量线段截点个数重复性精度。 

4.   结论

GH4169材料的组织多样，受再结晶程度、冷变形量及析出相的影响，不同腐蚀方法对其晶界显示效果影响较大。当GH4169材料经化学腐蚀或电解腐蚀后，晶粒显示效果较差且无法达到评判要求时，可采用热酸腐蚀法。 

当材料晶粒组织均匀性较差时，采用比较法评定晶粒度结果差异较大，且均匀性越差，评级结果差异越大。即使是对于晶粒组织均匀、晶界显示衬度良好的试样，不同检验人员的晶粒度评定结果差异也至少达到0.5级。 

采用不同晶粒度评定方法得到的结果存在差异，其中，截点法评定晶粒度的精确度较高，其不确定度主要来源于截点统计，但该统计过程引入的不确定度通常小于0.1级。

来源-材料与测试网