分享：阳极氧化处理对2014-T6铝合金弯曲疲劳性能的影响

张艳斌, 张立民, 张继旺, 曾京

西南交通大学牵引动力国家重点实验室, 成都 610031

摘要

关键词： 铝合金 ; 阳极氧化处理 ; 氧化层厚度 ; 疲劳性能 ; 疲劳极限

铝合金材料具有密度小、比强度高、成型性好以及成本低等一系列优点, 在建筑、桥梁、汽车、铁道车辆和航空航天等领域有着广泛的应用[1-6]. 但在实际应用中发现铝合金材料还具有表面硬度低、耐磨性差和耐腐蚀性差等一些缺点[7-10], 大大限制了铝合金材料的应用范围. 因此, 提高铝合金材料的表面硬度、耐磨性和耐腐蚀性等表面性能对扩展铝合金材料的应用范围显得尤为重要. 而表面处理方法对于提高以上性能有着积极作用, 目前铝合金材料的表面处理方法有离子束增强、喷丸强化和阳极氧化等[11-13]. 但表面处理同样也影响材料的其它机械性能. 从安全服役的角度来看, 经过表面处理后, 材料的疲劳性能是否还能够满足结构设计要求是研究者最关心的问题. 已有研究结果表明, 离子束增强方法能够提高2000系铝合金试样的抗腐蚀疲劳性能, 而抗弯曲疲劳性能与未处理试样基本一致[14]; 喷丸强化使材料表面产生残余压应力, 增强2000系和7000系铝合金的抗疲劳性能[15,16]; 阳极氧化处理使材料表面产生一层脆性氧化层, 有利于裂纹的形成, 降低7000系铝合金的抗拉压疲劳性能[17]. 而阳极氧化处理对2000系铝合金材料的抗弯曲疲劳性能的研究甚少.

本工作测试了阳极氧化处理前后2014-T6铝合金材料的弯曲疲劳性能. 分析了阳极氧化处理前后铝合金材料疲劳性能的变化, 并讨论了阳极氧化处理形成的氧化层厚度对材料弯曲疲劳性能的影响.

1 实验方法

实验材料为2014-T6铝合金棒材, 其化学成分(质量分数, %)为: Fe 0.30, Cu 4.30, Mg 0.51, Mn 0.66, Si 0.70, Zn 0.13, Ti 0.02, Cr 0.03, Al余量. 热处理条件为: 768 K, 2 h保温后水冷; 448 K, 4 h保温后空冷.材料的抗拉强度为479 MPa, 屈服应力为424 MPa, 伸长率为11.4%, Vickers硬度为156 HV, 弹性模量为72.4 GPa.

砂漏形状疲劳试样的夹持部直径为10 mm, 最小断面直径为4 mm, 缺口圆弧半径为7 mm, 缺口的应力集中系数为1.08, 其详细尺寸如图1所示.

根据缺口处表面处理情况, 疲劳试样分为4种: No.1试样, 缺口表面未经过阳极氧化处理, 但采用2000号研磨纸沿着试样的纵向对缺口处进行抛光处理, 降低加工导致的表面粗糙度; No.2试样, 缺口表面经过阳极氧化处理, 氧化层厚度为5 μm; No.3试样, 缺口表面经过阳极氧化处理, 氧化层厚度为10 μm; No.4试样, 缺口表面经过阳极氧化处理, 氧化层厚度为20 μm. 采用硫酸溶液对疲劳试样缺口部位进行阳极氧化处理, 硫酸溶液的组成和其它条件为: 180 g/L H2SO4+1 g/L Al2(SO4)3, 溶液温度为20 ℃, 阳极电流密度1 A/dm2, 氧化处理时间取决于氧化层的厚度. 封孔处理采用7 g/L Ni(CH3COO)2溶液, 温度90 ℃, 时间15 min.

图1   疲劳试样的形状和尺寸示意图

Fig.1   Schematic of shape and dimensions of fatigue specimen (unit: mm)

采用日本RB4-3150-V1四连式旋转弯曲疲劳试验机对试样进行疲劳实验. 实验在室温空气中进行, 加载频率为52.5 Hz, 应力比R=-1. 疲劳实验前, 利用S570型扫描电子显微镜(SEM)对4种疲劳试样缺口部位的表面状况进行观察, 疲劳实验结束后, 对疲劳断裂试样断口进行观察.

2 实验结果与讨论

2.1 试样缺口表面形貌

疲劳实验前, 采用SEM对4种疲劳试样缺口部位表面进行观察, 如图2所示. 由图可见, No.1试样缺口表面的加工和研磨痕迹清晰可见(图2a); 与No.1试样相比, No.2试样缺口表面的粗糙度降低, 但由于氧化层较薄, 加工痕迹清晰可见, 并伴随有阳极氧化处理导致的表面多孔现象(图2b); No.3试样缺口表面少部分加工痕迹依然可见, 并伴随有阳极氧化处理导致的表面多孔和龟裂现象(图2c); No.4试样缺口表面加工痕迹基本被氧化层覆盖, 并伴随有阳极氧化处理导致的表面多孔和龟裂现象(图2d), 龟裂导致的裂痕与图2c比较更为明显, 且龟裂块形状更规则. 由上述观察结果可知, 经过阳极氧化处理后的3种试样缺口表面的共同点是表面多孔, 最大区别是龟裂痕迹不同, 随着氧化层厚度增加, 龟裂痕迹更明显, 龟裂块形状更规则. 这种龟裂是在氧化层封孔过程中产生的[18]. 氧化层由多孔状的外层和致密的阻挡层组成, 在封孔过程中, 多孔层内发生水解, 产生Al(OH)3胶体, 胶体状的Al(OH)3从外层孔中外逸, 与氧化层表面产生的胶体连成整体, 在随后的干燥过程中, 胶体不断失水, 体积发生收缩, 从而出现龟裂现象. 水解产生的Al(OH)3胶体越多, 龟裂现象就越明显.这就可以解释图2c和d的龟裂现象, 而氧化层厚度为5 μm的试样, 由于表面氧化层较薄, 水解产生的Al(OH)3胶体较少, 因此, 无明显龟裂现象(图2b).

图2   疲劳试样缺口部位表面SEM像

Fig.2   SEM images of fatigue specimen surfaces on notched portion(a) surface without anodizing treatment (sample No.1)(b) surface with oxide layer 5 μm (sample No.2)(c) surface with oxide layer 10 μm (sample No.3)(d) surface with oxide layer 20 μm (sample No.4)

2.2 应力-寿命(S-N)曲线

疲劳实验获取的应力-寿命(S-N)数据点绘制在单对数S-N曲线图中, 如图3所示, 其中附有箭头的数据点表示在对应的疲劳寿命下试样未折断.

图3   疲劳试样的应力-寿命(S-N)曲线

Fig.3   S-N curves of fatigue specimens

2.2.1 阳极氧化处理对疲劳性能的影响 由图3可见, 在350 MPa应力下, 4种试样的疲劳寿命接近, S-N曲线几乎相交于一点. 在200~300 MPa应力下, 经过阳极氧化处理试样(No.2~4试样)的疲劳寿命低于未经过阳极氧化处理的试样(No.1试样). 在低于200 MPa应力下, No.1试样在107~108 cyc依然出现疲劳断裂, 说明其没有传统的疲劳极限, 具有典型的铝合金S-N曲线特点. 而No.2~No.4试样在108 cyc后未折断, 即经阳极氧化处理的疲劳试样在108 cyc范围内具有疲劳极限. 氧化层厚度为5, 10和20 μm试样的疲劳极限分别为175, 175和150 MPa, 其S-N曲线转折点对应的疲劳寿命在105~106 cyc.下面对S-N曲线上述特征进行分析讨论.

阳极氧化处理在试样表面产生的氧化层主要成分为Al2O3, 其抗弯曲强度在440 MPa[19]. 绘制S-N曲线用的加载应力值σa是在假设氧化层和基体材料的弹性模量等物理性质一致的条件下得出的. 而实际上材料弯曲变形要满足几何协调性, 即氧化层和基材交界位置的应变一致, 但是材料的弹性模量不同, 导致交界处的应力出现阶跃, 见图4所示. 因此, S-N曲线中的加载应力σa无法反应氧化层表面的真实应力σ1.

图4   有氧化层材料横截面应力分布示意图

Fig.4   Schematic of stress distribution on the cross-section of material with oxide layer

本工作将氧化层和基体材料做为一种复合材料考虑, 计算其在弯曲载荷作用下, 氧化层表面的真实应力值σ1. 根据材料力学可知, 圆柱状复合材料横截面的弯矩M的表达式如下[20]:

式中, σa为实验加载应力值; W0为弯曲截面系数; I0, I1和I2分别为复合材料、氧化层和基材的截面惯性矩; E1和E2分别为氧化层和基材的弹性模量; d1和d2分别为复合材料和基材的直径. 氧化层横截面的弯矩M1的表达式如下:

氧化层表面应力σ1的表达式如下:

结合式(1)~(3), 可得:

式(4)中的变量σa, E1和E2均已知, 这样可以得到不同加载应力下, 氧化层表面的真实应力σ1的值. 当σa为350, 300, 275, 250, 225和200 MPa时, σ1分别为1867, 1600, 1467, 1333, 1200和1067 MPa.可见, σ1远高于σa. 氧化层的弯曲强度在440 MPa, 而疲劳实验中, 氧化层承受的真实应力值大于1000 MPa, 远高于氧化层的弯曲强度值. 因此, 氧化层在较短的疲劳寿命内开裂, 相当于疲劳试样具有初始裂纹, 而初始裂纹能否引起疲劳裂纹的扩展是影响疲劳寿命的关键. 本工作将氧化层厚度假设为初始裂纹深度, 针对试样的特点对其应力强度因子ΔK进行了计算[21]:

式中, c为裂纹深度. 根据式(5)计算得出的应力强度因子ΔK如表1所示.

已有研究[22]表明, 该铝合金材料的应力强度因子门槛值(即疲劳裂纹扩展门槛值)ΔKth为0.85~1.38 MPa·m1/2. 表1中, 在350 MPa应力值下, 初始裂纹尺寸为5, 10和20 μm试样的ΔK均高于该材料ΔKth的上限, 材料直接进入裂纹扩展阶段. 实验测试的疲劳寿命为裂纹扩展寿命, 而无氧化层铝合金试样在该高应力水平下, 初始裂纹快速萌生(裂纹萌生寿命很短, 可忽略), 直接进入裂纹扩展阶段. 说明在高应力水平下, 无氧化层和有氧化层试样疲劳寿命均为裂纹扩展寿命. 而铝合金材料的疲劳裂纹扩展寿命非常短, 因此, 在高应力下, 3种试样的疲劳寿命接近. 在200~300 MPa应力值下, 初始裂纹尺寸10和20 μm试样的ΔK均超过该材料的ΔKth的上限(氧化层10 μm , 200 MPa应力下例外, 可能是在上述条件下该试样的ΔKth<1.30 MPa·m1/2, 则ΔK>ΔKth), 说明在该初始裂纹下, 试样直接进入裂纹扩展阶段. 无氧化层试样在该应力水平下要经历裂纹萌生和扩展过程, 而光滑铝合金材料的裂纹萌生寿命占总寿命的90%以上(本工作中无氧化层试样经过2000号研磨纸打磨认为是光滑试样), 因此, 氧化层10和20 μm疲劳试样的寿命与无氧化层试样的疲劳寿命相比较短. 初始裂纹5 μm的试样在该应力范围的ΔK分布在材料ΔKth之间, 但高于门槛值的下限值. 说明5 μm初始裂纹的疲劳试样在该应力范围下疲劳裂纹会低速继续扩展, 一旦ΔK超过ΔKth, 裂纹快速扩展并断裂, 而无氧化层试样与初始裂纹5 μm的试样相比较要多经历裂纹萌生至5 μm阶段, 因此, 氧化层5 μm厚试样的疲劳寿命也低于无氧化层试样的疲劳寿命.

2.2.2 氧化层厚度对疲劳性能的影响 比较图3中不同氧化层厚度试样的S-N曲线可知, 随着氧化层厚度增加, 试样的疲劳寿命减小, 而当氧化层达到一定厚度后, 试样的疲劳寿命随着氧化层厚度增加变化不大, 反映在S-N曲线倾斜部分趋于一致.

当氧化层的厚度较小时, 初始裂纹深度小, 在相同σa下试样的ΔK较小(接近材料的ΔKth), 疲劳裂纹低速扩展, 而ΔK与裂纹扩展速率成正比, 因此, 在同一σa下, 随着氧化层厚度增加, 疲劳裂纹的扩展速率增加, 疲劳寿命降低, 如S-N曲线中氧化层厚10 μm试样比氧化层厚5 μm试样疲劳寿命低．而当氧化层增加到一定厚度, 即初始裂纹尺寸深度足够大时, 在σa一定的条件下, 试样的ΔK超过材料的ΔKth, 疲劳裂纹快速扩展, 这个阶段的疲劳寿命非常短, 再通过增加初始裂纹尺寸来提高裂纹扩展速率对降低试样疲劳寿命的作用甚微, 如图3中10 μm和20 μm氧化层疲劳试样的S-N曲线倾斜部分基本重合．

图5   No.1试样的疲劳断口形貌(σa=300 MPa, Nf=99510 cyc)

Fig.5   Fracture morphologies of fatigue sample No.1 (σa=300 MPa, Nf=99510 cyc)(a) macroscopic fracture surface(b) enlarge image of crack initiation site in Fig.5a

2.3 疲劳断口形貌

图5显示了No.1试样在应力σa=300 MPa, 疲劳寿命Nf=99510 cyc下的断口形貌特征. 图5a是疲劳试样断口的宏观图, 裂纹起始点只有一个, 分布在断口图上部(圆环状虚线标记), 将该部位放大300倍, 可见裂纹萌生于试样的表面, 从裂纹起始位置形貌判断, 裂纹萌生是由晶粒滑移所致, 如图5b所示. 图6显示了No.2试样在σa=300 MPa, Nf=42640 cyc下的断口形貌特征. 图6a是疲劳试样断口的宏观图, 裂纹起始点有5个, 最主要的起始点在断口图上部(圆环状虚线标记), 将该部位放大600倍, 可见氧化层与铝合金基材结合得比较密实, 裂纹起始于氧化层表面, 逐渐扩展穿透氧化层, 沿着基材横截面继续扩展, 直到试样断裂, 如图6b所示. 图7显示了No.3试样在σa=300 MPa, Nf=19420 cyc下的断口形貌特征. 图7a是疲劳试样断口的宏观图, 裂纹起始点较多, 这与氧化层表面的较多裂痕有很大关系. 在承受疲劳载荷作用时, 表面裂痕较深的点, 由于应力集中较大, 成为疲劳裂纹萌生优选位置. 选取其中某一裂纹起点部位(圆环状虚线标记)放大600倍, 可见氧化层与铝合金基材结合得比较密实, 裂纹起始于氧化层表面, 逐渐扩展穿透氧化层, 沿着基材横截面继续扩展, 直到试样断裂, 如图7b所示. 图8显示了No.4试样在σa=300 MPa, Nf=24670 cyc下的断口形貌特征. 图8a是疲劳试样断口的宏观图, 裂纹起始点较多, 其原因与No.3试样一致, 由氧化层表面裂痕所致. 选取其中某一裂纹起点部位(圆环状虚线标记)放大600倍, 氧化层清晰可见, 局部区域发现氧化层与铝合金基材之间有缝隙, 裂纹起始于铝合金基材表面, 沿着基材横截面继续扩展, 直到试样断裂, 如图8b所示.

图6   No.2试样的疲劳断口形貌(σa=300 MPa, Nf=42640 cyc)

Fig.6   Fracture morphologies of fatigue sample No.2 (σa=300 MPa, Nf=42640 cyc)(a) macroscopic fracture surface(b) enlarge image of crack initiation site in Fig.6a

图7   No.3试样的疲劳断口形貌(σa=300MPa, Nf=19420cyc)

Fig.7   Fracture morphologies of fatigue sample No.3 (σa=300 MPa, Nf=19420 cyc)(a) macroscopic fracture surface(b) enlarge image of crack initiation site in Fig.7a

3 结论

(1) 阳极氧化处理后, 2014-T6铝合金材料在高应力下的弯曲疲劳寿命与处理前基本一致; 在中等应力下, 材料的弯曲疲劳寿命大幅度下降; 在低应力下, 材料在108 cyc内具有疲劳极限.

(2) 随着表面氧化层厚度增加, 2014-T6铝合金材料的抗弯曲疲劳性能降低. 当氧化层增加到一定厚度时, 材料的抗弯曲疲劳性能随着氧化层厚度增加基本保持一致.

图8   No.4试样的疲劳断口形貌(σa=300 MPa, Nf=24670cyc)

Fig.8   Fracture morphologies of fatigue sample No.4 (σa=300 MPa, Nf=24670 cyc)(a) macroscopic fracture surface(b) enlarge image of crack initiation site in Fig.8a

(3) 2014-T6铝合金母材裂纹萌生于试样的表面, 裂纹萌生是由晶粒滑移所致. 当氧化层较薄时, 氧化层与铝合金基材结合得比较密实, 裂纹起始于氧化层表面, 当氧化层增加到一定厚度时, 氧化层与铝合金基材之间有缝隙, 裂纹起始于铝合金基材表面.

来源--金属学报