分享：3104铝合金织构的 X射线衍射法测试误差
董学光,邹立颖,王眉眉,谷宁杰,贺铭兰
(中铝材料应用研究院有限公司,北京 100028)
摘 要:利用 X射线衍射法对3种不同热处理状态的3104铝合金试样进行织构测试,并对其织 构的体积分数测试误差进行分析。结果表明:X射线衍射法检测试样的倾斜角为50°时,利用任意 单包法计算织构的体积分数误差基本趋于稳定,合理选择 X射线衍射法的倾斜角可节省测试时间 和保证体积分数测试误差在可接受范围内。
关键词:X射线衍射;织构测试;铝合金;倾斜角
中图分类号:TG115.5 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2022)04-0019-04
铝合金被广泛应用于航空航天、汽车制造、电池 材料、包装材料等领域。近年来,铝合金板材或箔材 产品的更新速度很快,企业对其产品性能的要求也 越来越高[1]。铝合金板材或箔材的成形性能与其织 构密切相关,织构可以使其呈现各向异性,如 Cube (立方)织构能够使板材在轧制方向的0°或90°上形 成制耳[2],这不利于提高材料的利用率[3]。改变铝 合金板材中各织构组分的体积分数,可有效减弱材 料的各向异性,从而降低制耳率[4]。对于电池用铝 箔产品,Cube织构体积分数的增加能有效提高电池 的储电性能[5]。要获得材料的织构信息,一般有两 种测试方法:X射线衍射法(XRD)和电子背散射衍 射法(EBSD)[6]。与 EBSD 相比,XRD 统计晶粒数 量的效果较好,并且试样的制备方法简单,一般对试 样进行简单抛光便可满足测试要求。用 XRD 测试 织构时,探测器积分时间较长,在倾斜角大于70°且 测试3个衍射面的情况下,每个试样的测试时间约 为2h。节省测试时间的关键是减小倾斜角,但是 减小倾斜角是否能保证计算织构体积分数的准确性 仍少有报道。笔者用 X 射线衍射法对3种不同热 处理状态的3104铝合金试样进行织构测试,并对其 织构的体积分数测试误差进行分析。
1 试验方法
采用铜靶 X射线衍射仪和三轴试验台,试验台 倾斜角为α,面内角为β,试样垂直高度为Z。入射 光路的光斑大小为 3 mm×3 mm,衍射光路采用 0.27°(X射线发散角度)的正交准直器,探测器全部 设置为打开模式,倾斜角设置为75°。
用 XRD 对织构进行探测时,探测器记录两个 方位角度下的衍射强度 P(α,β),在常规测试中,α 角一般设置为70°~75°,β角一般设置为0°~360°。 采用该测试方法获得的数据绘制极图,因为极图表述的是一个二维空间,而晶粒在空间的取向方位角 有3个自由度,所以极图具有很大的局限性,不足以 表述一个晶粒的方位角。ROE [7]等提出了具 有 个自由度的晶粒取向表示方法,即材料织构的晶粒 3 取向分布函数法,简称 ODF 法。通过该方法可以 计算材料中各类织构的体积分数。笔者采用 ODF 法计算了不同织构的体积分数与倾斜角的关系。
铝合金是面心立方晶体结构,织构主要受层错 能和加工工艺等因素的影响[8],一般来说,铝合金材 料具有高层错能[4,9],在铝合金冷轧板中,常见的织 构有6种:Cube织构{001}<100>、Goss织构{011} <100>、Copper织构{112}<111>、Brass织构{011} <211>、R织构{124}<211>和 S织构{123}<634>,其 中S织构与 R织构的取向接近,故以下只对 S织构 进行相关误差分析。
2 试验结果
为了研究不同倾斜角与计算织构体积分数准确 性的关系,采用同一批次、不同热处理状态的尺寸 (长×宽×高)为25mm×25mm×1mm 的3104铝 合金试样进行分析。试样 A 为冷轧板,试样 B为退 火后部分再结晶冷轧板,试样C为退火后完全再结晶 冷轧板。每个试样测试的倾斜角为75°,探测器每倾 斜5°进行面内测试,面内测试模式为连续模式。在对 试样进行测试之前,先对3104铝合金试样的织构进 行物相测试,以寻找每个测试面的衍射峰位置,测试 面为(111),(200),(220)。测试完后,利用 LaboTex 软件对采集到的数据进行计算,在计算时采用高纯铝 无织构粉末的3个测试面对数据进行散焦校正,对3 个试样的测试数据进行校正后的极图如图1所示。 试样 A 为典型的冷轧板织构,其(111)极图的 强度分布呈哑铃形[10],晶粒取向主要分布在β线附 近,该织构主要为上述6种常见织构;试样 B 的织 构主要由试样 A 织构演化而来,(111)面的哑铃形 分布减弱,在其肩部(箭头所指处)的等高线强度增 加表明 Cube织构增强,高温退火促使试样发生部 分再结晶,部分冷轧织构转变为 Cube织构[11-12],呈 多种织构共存状态;在试样 C 中,(111)面哑铃形的 极图完全 转 化 为 具 有 4 个 点 的 典 型 Cube织 构 极 图,表明 试 样 发 生 了 完 全 再 结 晶,形 成 了 较 强 的 Cube织构,其他织构变得极弱。
3 数据分析
采用 LaboTex软件对试验数据进行计算,计算方法采用 ADC法(任意单包法),3个试样的倾斜角 分别 从 30°计 算 至 75°,倾 斜 角 每 增 加 5°,对 3 个 3104铝合金试样的5种织构的体积分数进行统计, 3个欧 拉 角 的 允 许 容 差 分 别 为:φ1 = ±10°,?= ±10°,φ2=±10°。 3.1 Cube织构数据分析 Cube织构为典型的再结晶织构,在高温退火 时,试样中的部分织构随着温度的升高和时间的延 长而逐渐消失,大角度晶界迁移,晶粒长大,Cube织 构逐渐增多。3个3104铝合金试样的倾斜角α 与 Cube织构体积分数的关系曲线如图2所示,由图2 可知,在试样 A 中,Cube织构较少,不同倾斜角下 计算的 Cube织构体积分数未发生明显变化,倾斜 角对 Cube织构体积分数的影响较小;试样 B 发生 部分再结晶,Cube织构增多,由计算结果可知,α 为 50°时 Cube织构的体积分数趋于稳定,随着α 的继 续增大,织构体积分数变化不大;试样 C 发生完全 再结晶,Cube织构的体积分数较大,倾斜角为 45° 时,计算的 Cube织构体积分数趋于稳定。
3.2 Copper织构数据分析
Copper织构是冷轧板中的典型织构[10],试样 A 中的Copper织构含量最高,高温退火促使 Copper织 构向Cube织构转化。3个3104铝合金试样的倾斜 角α与 Copper织构体积分数的关系曲线如图3所 示,由 图 3 可 知,倾 斜 角 大 于 50°时,3 个 试 样 的 Copper织构的体积分数基本趋于稳定,因此在研究 Copper织构的过程中,倾斜角设置为50°时,不仅可节 省测试时间,又可获得准确性较高的计算结果。
3.3 Brass织构数据分析
Brass织构位于β取向线上,为典型的面心立方 冷轧变形织构。3 个 3104 铝合金试样的倾斜角α 与S织构体积分数的关系曲线如图4所示,由图4 可知,Brass 织 构 的 体 积 分 数 与 倾 斜 角 的 关 系 与 Copper织构相似,倾斜角小于50°时的织构体积分 数波动较 大,存 在 较 大 计 算 误 差,倾 斜 角 大 于 50° 时,织构的体积分数趋于稳定,特别是在试样 A 中, Brass织构的体积分数较大,计算结果较为准确。
3.4 S织构数据分析
图5为3个3104铝合金试样的倾斜角α 与 S 织构体积分数的关系曲线,该织构位于β取向线的中间区域,为典型的铝合金冷轧织构,在试样 A,B 中S织构含量较高。由图5可知,在倾斜角大于50° 时,试样 A,B的 S织构体积分数趋于稳定,而在试 样 C中,倾斜角对S织构的体积分数影响不大。综 合图3~5可知,试样中织构的体积分数较大时,较 小倾斜角下的计算误差较大,而倾斜角大于50°时, 试样的体积分数较为稳定,计算误差较小;试样中织 构的体积分数较小时,测试倾斜角对织构体积分数 的计算结果影响较小。
3.5 Goss织构数据分析
图6为3个3104铝合金试样不同倾斜角α下 计算的 Goss织构体积分数,由图6可知,Goss织构 在3个试样中的含量较低。Goss织构在铝合金轧 板中一 般 为 过 渡 织 构,轧 制 开 始 时,晶 粒 开 始 向 Goss织构汇集,并逐渐向其他织构[13-14]转化。3个 试样 具 有 相 似 的 规 律,随 着 倾 斜 角 从 30°提 高 到 45°,计算的 Goss织构体积分数迅速下降,并在高倾 斜角度下趋于稳定,要获得准确的 Goss织构的体 积分数,测试倾斜角应大于45°。
3.6 迭代计算误差走势分析
在 ADC算法中,欧拉空间(φ1,?,φ2)被分为许 多个格子,第j个极图点(α,β)j 的强度在欧拉空间 内由多个格子的强度积分获得,极图空间与欧拉空间的转换公式为 V(α,β)j =∑ j sin?d?dφ1dφ2 (1) 式中:V(α,β)j 为第j组的积分强度。 这就建立了极空间(实测空间)与欧拉空间的对 应关系,并作为数据点代入取向分布函数[14] f(φ1,?,φ2)=1+ ∑ 22 l=4(2)∑ M(l) u=1∑ N(l) v=1 C uv l T uv l φ1,?,φ2 (2) 式中:T uv l 为广义球谐函数的基失;C uv l 为对应基矢 下的强度系数;l为球分布函数的展开系数,取值范 围由晶体结构等边界条件决定,对于面心立方体系, l一般计算至22即可满足要求;u,v 为对称约化标 记;M,N 为由边界条件所获得的取值范围。
通过式 (2)可 求 得 对 应 欧 拉 角 下 的 强 度 系 数 C uv l ,利用强度系数可在欧拉空间内绘制 ODF 强度 分布图。在计算织构取向分布函数时,ADC法采取 迭代的方式进行计算,在 LaboTex软件中,迭代参 数为30次,每迭代一次产生的误差将与上一次计算 时产生的误差相减并记作dRp。在30次迭代计算 内,当dRp 不大于1时计算停止,此为 LaboTex软 件是否停止计算的判据。如果迭代计算30次完成, dRp 仍然大于1,则计算停止,此时数据计算的误差 较大。3个3104铝合金试样的α 与dRp 的关系曲线 如图7所示,由图7可知,3个试样在较小倾斜角下 的计算值大于1,可推断计算结果误差较大,倾斜角 为45°时,3个试样的dRp 均不大于1,计算结果误差 减小,满足LaboTex 软件的数据判据标准。通过以上 分析可知,当倾斜角大于45°时,铝合金中典型织构体 积分数的计算误差较小,可作为有效数据输出,该计 算结果与上述5种织构的误差分析基本吻合。
4 结语
对3种典型热处理状态的3104铝合金试样的 织构体积分数与不同倾斜角的关系进行了分析,倾 斜角大于50°(部分织构的测试倾斜角大于45°)时, 试样中5种典型织构的体积分数达到稳定状态。国 内外实验室对织构进行测试时,倾斜角基本为70°~ 75°,测试时间较长。为了节省测试时间且保证织构 体积分数计算的准确性,可根据所关注织构的体积分 数和试样的类型选择较为合适的测试倾斜角。
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