分享：应力比对含缺陷选区激光熔化TC4合金稳态疲劳裂纹扩展速率的影响

戚钊1,2, 王斌2, 张鹏,2, 刘睿2, 张振军2, 张哲峰,2

TC4作为最早成功开发的钛合金，凭借其较高的比强度、优异的耐蚀性能等特点，在航空航天、生物医疗等领域有着广泛的应用[1,2]。面对愈发严格复杂的技术要求，采用增材制造方法可以实现高难度构件的快速制备，弥补传统加工过程中的不足，降低加工成本[3]。在增材制造技术中，利用激光熔化粉末实现材料逐层凝固堆积的选区激光熔化(SLM)一直备受关注[4]。

对于SLM TC4合金，在诸多方面都已经开展相关研究，如打印过程中工艺参数的影响[5~7]、组织与力学性能的调控[8~10]等。但是在SLM过程中难免产生孔隙、未熔合等缺陷[11]，其一方面会制约疲劳性能[12,13]，另一方面也使得作为航空关键构件重要材料的TC4合金，在应用中更加依赖损伤容限设计方法。疲劳裂纹扩展速率是指导损伤容限设计的重要指标，过去对于SLM TC4合金疲劳裂纹扩展速率的研究，主要集中在打印方向、热处理等方面。

Cain等[14]和Rans等[15]分别对不同的打印方向进行了研究，认为残余应力分布是导致SLM TC4合金中疲劳裂纹扩展速率各向异性的原因。热处理能够消除残余应力，从而消除打印方向对裂纹扩展速率的影响[16]。此外，热处理虽无法消除SLM过程中的冶金缺陷，但可以大幅提高断裂韧性，降低疲劳裂纹扩展速率[17]；同时能够调整成形后TC4合金的组织类型，使裂纹扩展呈现出曲折的路径[18,19]。这些研究内容及数据可以更好地改善或促进增材制造构件的应用，但采用的应力比(R)固定，且少有对内部微观缺陷影响的讨论。

因此，本工作通过改变打印参数，制备了2种具有不同缺陷尺寸的SLM TC4合金，以定性探讨缺陷对于稳态阶段疲劳裂纹扩展的影响。同时，针对构件在实际服役过程中的载荷复杂多变，对SLM TC4合金进行了不同应力比(R = 0.1、0.3、0.5)的稳态阶段疲劳裂纹扩展速率研究，进行相关数据积累，以期为SLM TC4合金在航空航天等领域关键部位的广泛使用奠定基础。

1 实验方法

实验所用TC4粉末粒径为15~45 μm，其化学成分(质量分数，%)为：Al 6.22，V 4.21，Fe 0.032，C 0.01，N 0.0038，H 0.0095，O 0.10，Ti 余量，元素含量在标准范围内。利用BLT-S320型SLM设备打印TC4合金，使用不同的激光功率(P)和扫描速率(v)制备2种样品：P = 300 W，v = 1200 mm/s，记为SD；P = 250 W，v = 1400 mm/s，记为LD。样品打印完成后进行去应力退火。

利用电火花线切割(EDM)切取金相样品，依次使用400~2000号水磨砂纸研磨，随后使用粒度50 nm的SiO2悬浊液机械抛光至镜面，对未经腐蚀的金相样品采用GX71型光学显微镜(OM)观察缺陷分布。利用EDM切取标距长度25 mm，截面尺寸5 mm × 3 mm的矩形拉伸试样，试样长度方向垂直于打印方向，以1 × 10-3 s-1的应变速率在Instron 5982型试验机上进行室温拉伸实验。

利用EDM在样品上加工缺口，制备疲劳裂纹扩展速率实验所需的标准紧凑拉伸(CT)试样，切取方向和尺寸示意如图1所示。试样切割完成后进行机械抛光，以消除表面粗糙度可能对实验结果造成的影响。依据GB/T 6398—2017《金属材料疲劳试验疲劳裂纹扩展方法》，于室温、大气条件下，在Instron 8801疲劳试验机上预制疲劳裂纹，以消除缺口形状的影响。预制过程使用频率为20 Hz的正弦波，R = 0.1，初始载荷Pmax = 5 kN，随裂纹扩展逐级降载至Pmax = 3.2 kN，预制裂纹的目标长度为3 mm。

图1

图1   标准紧凑拉伸(CT)试样尺寸示意图

Fig.1   Schematic of the geometry of the standard compact tension (CT) specimen (unit: mm)

完成裂纹预制后，采用恒载增K试验程序，保持加载频率10 Hz，分别进行LD (R = 0.1)和SD (R = 0.1、0.3和0.5)样品的疲劳裂纹扩展实验，每组重复3个试样。通过夹式引伸计监测记录实验数据，并利用柔度法和七点递增多项式拟合计算应力强度因子范围(ΔK)与疲劳裂纹扩展速率(da / dN，其中，a为裂纹长度，N为应力循环周次)。疲劳裂纹扩展速率实验结束后，在JSM-6510扫描电子显微镜(SEM)上观察试样断口形貌。

2 实验结果与讨论

2.1 缺陷分布及拉伸性能

图2给出了2种样品在低倍OM下的缺陷分布。SD样品中缺陷在视野中几乎不可见，数量少且尺寸极小(图2a)。由于激光功率的降低和扫描速率的提升减少了能量输入，LD样品中可见许多较大尺寸气孔及未熔合缺陷，其分布随机无规律，平均直径约为18 μm (图2b)。通过电子计算机断层扫描，得到SD样品的致密度达99.7%，LD样品的致密度为98.8%。SD和LD样品的拉伸性能见表1，2者的拉伸性能相近。

图2

图2   2种选区激光熔化(SLM) TC4合金的OM像

Fig.2   OM images of selective laser melting (SLM) TC4 alloy

(a) SD specimen (laser power is 300 W, scanning speed is 1200 mm/s)

(b) LD specimen (laser power is 250 W, scanning speed is 1400 mm/s)

表1   SLM TC4合金的拉伸性能

Table 1  Mechanical properties of SLM TC4 alloy

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2.2 疲劳裂纹扩展速率

由于裂纹扩展第III阶段寿命极短，为了更直观地反映疲劳裂纹在稳态扩展阶段的规律，剔除了扩展速率急剧升高的瞬断区数据。在双对数坐标系中绘制了SD和LD 2种试样在R = 0.1时的da / dN-ΔK关系，如图3所示。可见，在相同的R下，SD和LD试样的ΔK大致相当。LD和 SD试样的数据近似平行，且LD数据位于SD数据的上方，即在相同ΔK下含较大尺寸缺陷试样的da / dN更高。经统计，LD和SD试样的平均失效寿命(Nf)分别为297140和362780 cyc，相比含小缺陷的试样，含较大缺陷试样的平均失效寿命降低了18.1%。

图3

图3   SD (激光功率300 W、扫描速率1200 mm/s)和LD (激光功率250 W、扫描速率1400 mm/s)试样在应力比R = 0.1时的疲劳裂纹扩展速率(da / dN)-应力强度因子范围(ΔK)关系

Fig.3   Relationships between da / dN and ΔK of LD and SD specimens at R = 0.1 (R—stress ratio; a—crack length; N—number of cycle; da / dN—fatigue crack growth rate; ΔK—stress intensity factor range; 1, 2, 3—specimen numbers)

同时在双对数坐标系中绘制了SD试样不同R时的da / dN-ΔK关系如图4所示。可见，各组试样数据整体重复性较好，在双对数坐标下SLM TC4合金在稳态扩展阶段的da / dN和ΔK整体表现出良好的线性关系。图4中，R与ΔK的范围关系密切，R从0.1增加到0.3和0.5时，ΔK范围分别由8.5~26.9 MPa·m1/2减小至7.9~22.6 MPa·m1/2和7.7~17.3 MPa·m1/2。简言之，随着R的增大，对应的ΔK范围相应减小。这是因为在相同的ΔK下，较大的R对应着更大的最大应力强度因子(Kmax)，因此材料会更早进入快速扩展阶段，从而发生断裂。即高R会降低稳态扩展时所需的ΔK，使失稳断裂提前发生。

图4

图4   SD试样在不同R下的da / dN-ΔK关系

Fig.4   Relationships between da / dN and ΔK of SD specimens at different R

此外，可以看出da / dN受R的影响也较大。在ΔK相同时，da / dN随着R增大而增大，R = 0.5对应的da /dN依次大于R = 0.3和0.1，尤其是在ΔK较大的区域。通常认为[20]R对da / dN的影响主要源于闭合效应：R较低时，裂纹面因压应力引起的闭合时间长，闭合效应明显；随着R增大，裂纹的张开位移变大，闭合效应减弱或消失，裂纹扩展速率加快。显然上述规律实际上是由外因导致的必然结果，不受成形工艺或材料组织类型的影响。同时，选取相同ΔK范围(10~16 MPa·m1/2)，经统计，SD试样R = 0.1、0.3和0.5下的平均扩展周次分别为170160、163000和134000 cyc。相较于R = 0.1，R = 0.3和0.5时的扩展寿命分别降低了4.2%和21.3%，符合da / dN随R的增加逐渐增加的规律[21]。

2.3 稳态扩展阶段的Paris公式

尽管Paris公式只是da / dN和ΔK之间关系的经验公式，但形式简单且适用性强，在工程应用领域被广泛用来描述裂纹的稳态扩展行为，其形式为[22]：

式中，C和m是与材料相关的常数。分别对4组实验数据进行并置拟合，求得 式(1)中的系数C和m，从而获得SLM TC4合金在疲劳裂纹稳态扩展阶段的Paris公式如下：

对比 式(2)和(3)可以发现，Paris公式中m基本一致，不随缺陷尺寸而变化，LD试样因缺陷尺寸大，C的值大于SD试样。对比式(3)~(5)不难看出，C和m与R存在一定的相关性，m随着R的增大而增大，但C呈现出减小趋势。这种R导致的变化规律，与传统加工得到的损伤容限型TC4合金变化规律[23]相同。

将所得Paris公式拟合结果绘制在图5的双对数坐标系中，可见，拟合规律与实验数据规律完全相符。由图5a可知，缺陷尺寸增大，拟合直线向上平移，直线保持平行；由图5b可知，R增大，拟合直线斜率增大，截距减小，各拟合直线在低ΔK处近似相交于一点。

图5

图5   疲劳裂纹扩展速率的拟合结果

Fig.5   Fitting results of fatigue crack growth rate at different defect sizes (a) and stress ratios (b)

在上述缺陷尺寸与R对SLM TC4合金da / dN的影响中，大缺陷尺寸的不利影响较为直观。但SLM工艺一直致力于优化缺陷，以提高构件的质量和性能，且期望在材料使用过程中所含的缺陷越小越好，因而重点关注R对含小缺陷的试样的影响。对每个SD试样进行稳态扩展阶段的Paris公式拟合，分别计算m和C (以常用对数lgC表示)，并作图6，可见2者之间保持很好的线性关系。

图6

图6   不同R下Paris公式中材料常数C和m的关系

Fig.6   Relationship between material constants C and m in different R

线性关系的表达式选取m = algC + b的形式，此处a = -1.033、b = -4.944，拟合系数r2 = 0.9833。从图6可以看到，R的增大使数据点沿着拟合直线发生了移动，并未发生偏离，因此m和lgC的线性关系与R无关。实际上在其他材料，如合金钢、铜合金、铝合金，乃至传统加工钛合金中都存在相似的关系[24]。但R如何具体影响Paris公式中的m和C，以及影响m = algC + b线性关系的具体因素，仍需要进一步研究探讨。

2.4 疲劳断口形貌

图7为SD和LD试样在R = 0.1和ΔK = 16 MPa·m1/2处疲劳断口的SEM像。图中并未观察到明显的缺陷痕迹，且2者的断口形貌无明显差异，均呈现出准解理特征。

图7

图7   SD和LD试样在R = 0.1和ΔK = 16 MPa·m1/2条件下疲劳断口的SEM像

Fig.7   SEM images of fractographies of SD (a) and LD (b) specimens at R = 0.1 and ΔK = 16 MPa·m1/2

图8为不同R时SD试样疲劳断口的SEM像(ΔK分别为10和15 MPa·m1/2)。由图可见，在较低的ΔK时不同R试样的断口形貌极为相似，有着许多小解理平面与撕裂棱，呈现出准解理断裂的方式，还存在有大量垂直于扩展面分布的二次裂纹，且二次裂纹有着一定的深度(图8a、c和e)。随着裂纹扩展到高ΔK区，不同R的断口形貌之间产生了差异(图8b、d和f)。在R = 0.1时的断口仍保持着与低ΔK区相似的特征，但在更大应力比(0.3和0.5)下裂纹扩展的延性特征开始增多，撕裂棱的棱角逐渐圆滑，类似韧窝的结构明显增加，裂纹扩展过程发生了由准解理断裂向延性断裂的转变。同时二次裂纹的数量减少，至R = 0.5时二次裂纹不可见。

图8

图8   SD试样在R = 0.1、0.3和0.5时，ΔK = 10和15 MPa·m1/2处疲劳断口的SEM像

Fig.8   SEM images of fractographies of SD specimens at ΔK = 10 MPa·m1/2 (a, c, e) and 15 MPa·m1/2 (b, d, f) with R = 0.1 (a, b), 0.3 (c, d), and 0.5 (e, f)

2.5 疲劳裂纹扩展机制

疲劳裂纹萌生后会沿着有最大切应力的滑移面方向扩展，当扩展至某一深度或遇到晶界后，滑移受到阻塞，裂纹开始沿着垂直于拉应力的方向扩展，即进入疲劳扩展第II阶段[25]。关于裂纹扩展机制主要存在滑移分离和累积损伤2种观点，前者通过裂纹尖端的钝化-复锐机制逐步扩展，后者通过微孔连接、聚集实现。从断口形貌可以得知，上述2种机制在裂纹扩展中并非独立存在而是共同作用，由钝化-复锐机制向微孔聚集机制转变。

当ΔK较低时，在裂纹扩展中切应力占据主导地位，属于钝化-复锐机制的扩展过程。裂纹尖端在加载时受切应力作用发射位错(图9a1)，尖端发生局部滑移实现扩展进而发生钝化(图9a2)，卸载过程中滑移反向(图9a3)，最终裂纹尖端发生闭合重新锐化完成扩展(图9a4)并进行下一循环。此外在切应力影响下形成大量二次裂纹，从而释放裂纹尖端的应力集中，降低裂纹扩展的驱动力[26]。

图9

图9   2种疲劳裂纹扩展机制示意图

Fig.9   Schematics of blunting/re-sharpening (a1-a4) and microvoid coalescence (b1, b2) fatigue crack growth mechanisms

(a1) tensile load (a2) maximum tensile load (a3) compress load (a4) zero load

(b1) microvoid nucleation (b2) microvoid growth

随着裂纹塑性区的增大，裂纹尖端发射的位错增多，导致在晶界和其他障碍处(如缺陷、第二相颗粒)塞积形成微孔(图9b1)，随着正应力逐渐占据主导，微孔相互聚集形成韧窝(图9b2)。这一过程本质上更倾向于恒定载荷下的静态拉伸，所以增加了SLM TC4合金的疲劳裂纹扩展速率。

而SLM打印过程中缺陷的存在，使裂纹得以通过连接缺陷实现扩展，一定程度上减弱了位错塞积滑移和微孔聚集长大2种方式的作用，减少了裂纹扩展的能量消耗，加速了裂纹扩展过程。同时由于缺陷在基体中分布的随机性和不确定性，推测在整个稳态扩展阶段缺陷对钝化-复锐机制(图10a)和微孔聚集机制(图10b)有着相似的影响效果。这种效果的加速作用受缺陷尺寸直接影响，缺陷尺寸越大，裂纹扩展速率越快，因此图5a中含大尺寸缺陷试样的da / dN曲线较小尺寸缺陷向上平移。

图10

图10   缺陷对裂纹尖端的影响示意图

Fig.10   Schematics of effects of defects on crack tips of blunting/re-sharpening (a) and microvoid coalescence (b) mechanisms

在疲劳裂纹扩展中，切应力的作用主要依靠循环载荷作用下的位错损伤累积，而正应力的影响则更倾向于静态拉伸引起的断裂形式。因此基于裂纹扩展机制的转变，可以借助临界平面法中临界平面上最大正应力和切应力幅的比值——临界平面应力比(ρ)，来衡量正应力与切应力的关系，进而考虑2种应力对疲劳损伤的综合影响[27]。在单轴疲劳中切应力主要受应力幅的影响，而正应力主要受最大应力影响，可以计算临界平面上的切应力和正应力分量：

式中，τa为临界平面上的切应力幅，σa为正应力幅，σmax为最大正应力，σn, max为临界平面上的最大正应力。因此ρ可表示为：

通 式(8)求得R = 0.1、0.3和0.5下的ρ分别为2.22、2.86和4.00，即增大R，比起切应力，正应力对疲劳过程的作用在逐步增大。

由于正应力的存在会加速疲劳裂纹扩展，但在ΔK较小的某一点其作用尚未显现，疲劳损伤仍主要依靠切应力作用下位错的不断循环累积，此时不同R下的da / dN没有差别。随着裂纹扩展，正应力的加速作用逐渐凸显，同时较大的R对应较高的ρ。ρ增加，改变了正应力与切应力相对大小关系，进而提高了正应力在裂纹扩展过程中的加速效果，因此da / dN由大到小依次为R = 0.5、0.3、0.1。加之稳态扩展阶段的da / dN曲线呈双对数线性关系，导致不同R的拟合直线相交于同一点(即存在特定的旋转中心)。对 式(1)的Paris公式两边取对数可得，lg(da / dN) = lgC + m·lg(ΔK)，显然如果存在固定的da / dN-ΔK点，那么lgC和m之间将存在必然的线性关系。

3 结论

(1) 缺陷尺寸增大，稳态阶段疲劳裂纹扩展速率增大，Paris公式中的系数m不变，C增大；应力比R增大，稳态阶段疲劳裂纹扩展速率增大，曲线在低应力强度因子时汇集，Paris公式中的材料系数m增大，C减小，m和lgC之间存在不受R影响的线性关系。

(2) SLM TC4合金的疲劳裂纹扩展过程由钝化-复锐机制向微孔聚集机制发生转变。随着R增大，正应力作用增加，断口中表现出延性断裂特征，二次裂纹数量明显减少，韧窝数量明显增加。

(3) 通过对循环变形过程中正、切应力对疲劳损伤的不同作用，结合疲劳断裂损伤机制，揭示了不同R下lgC与m呈线性关系的本质原因：ΔK较小时，正应力作用不明显，切应力作用不受应力比影响，导到da / dN-ΔK曲线汇聚在一点。