分享：初始微结构对多晶金属Be宏观力学性能的影响

杨祖坤, 张昌盛, 庞蓓蓓, 洪艳艳, 莫方杰, 刘昭, 孙光爱

中国工程物理研究院核物理与化学研究所 中国工程物理研究院中子物理学重点实验室 绵阳 621999

摘要

关键词： 多晶Be ; 初始微结构 ; 压缩力学性能 ; 原位中子衍射

hcp结构的稀有轻金属铍(Be)作为一种特殊的结构功能材料,在核能、航空航天等领域有着重要的应用前景,如用于聚变堆第一壁材料、惯性导航器件等[1,2,3]。金属Be具有众多独特优异的性能,如密度低而弹性模量大,比刚度、比强度是Al、Ti等常用金属的数倍;熔点高达1285 ℃,是Mg、Al的近2倍,高温稳定性强;在所有金属中拥有最大的比热容量、热中子散射截面和最小的热中子吸收截面[4,5]。但多晶金属Be在力学性能上也存在不足,如延伸率低、易脆性断裂,并且在拉伸、压缩之间力学性能有明显不对称性等。因此,金属Be的力学性能控制和变形机制成为研究热点,受到广泛关注。王零森等[6]研究了晶粒尺寸对Be力学性能的影响,发现晶粒细化能够提高Be材强度,而晶粒过粗或过细则使Be材的延性降低。许德美等[7,8,9,10]对多晶Be的室温脆性行为及微观机制进行研究,发现室温静态拉伸滑移和孪晶变形困难,而相应压缩塑性改善则与应力状态软硬系数较大、形变初期孪晶变形贡献和晶粒旋转引发锥面滑移等有关。肖大武等[11]研究了Be在不同温度和应变率下的压缩力学行为,发现其力学性能具有明显应变率敏感性与热软化效应。邱志聪等[12]研究了温度对金属Be拉伸与压缩力学性能的影响,表明金属Be的室温拉伸与压缩性能有明显不对称性;拉伸塑性随温度变化而不同,400 ℃左右时塑性最好,压缩变形后组织具有较明显的择优取向。Blu-menthal等[13]研究了不同应变率和温度条件下金属Be的应力-应变规律,并指出高应变率下Be变形的主要机制为孪生。Brown等[14,15,16,17]解释了应变率与位错滑移、孪晶、去孪晶之间的相互关系,研究了不同织构受力方向对滑移和孪晶变形的影响。Capolungo等[18]和Sarker等[19]研究Zr、Mg等类似hcp结构金属,分析了滑移和孪晶的相互作用及变形机制。Brown等[20]和Zou等[21]利用中子衍射方法分析了六方结构金属的晶格应变和取向变化,从微观解释机理上进行研究验证。Knezevic等[22]通过建立自洽模型模拟应变路径过程多晶Be的宏观行为,阐述了各种滑移和孪生机制作用以及去孪晶与反位错运动对Be应变硬化等的影响。

已有工作表明,金属Be宏观力学性能受温度、应变率等外部条件和晶粒尺寸、初始织构等内在微结构因素的影响。本工作通过静态、动态和高温等不同条件下预变形方式实现金属Be内部形成不同的初始微观结构,进而实现宏观力学行为软化和硬化效应的调节;同时,通过组织结构观测和原位中子衍射等实验研究揭示上述作用机理。研究结果对基于微观结构工程思想实现特定服役性能的定制调控具有一定启发意义。

1 实验方法

实验材料为热压金属Be,其主要化学成分(质量分数)为：Be 99.25,BeO 0.87,Fe 0.045,其它杂质总和<0.04[9]。原始试样为直径5 mm×5 mm的圆柱体,分别通过室温准静态、高温准静态和室温动态压缩3种预变形途径实现金属Be材料内部形成不同的初始微结构：(i) 室温下准静态(应变率10-3 s-1)压缩至应变约0.2,对应试样编号为A;(ii) 600 ℃下准静态(应变率10-3 s-1)压缩至应变约0.2,对应试样编号为B;(iii) 室温下动态(应变率103 s-1)压缩至应变约0.2,对应试样编号为C。

针对上述3种状态样品,通过Axio Observer.Alm型光学显微镜(OM)和SUPRATM 55型扫描电镜(SEM)观测样品内部初始显微组织。同时,基于中国绵阳研究堆(CMRR)中子衍射应力分析谱仪(RSND)的织构测试功能[23],测量获取(00.2)、(10.2)、(11.0)等系列晶面极图并进行取向分布函数(ODF)重构分析。测量时,将样品安装在Kappa测角仪的自转台上,RSND的入射和衍射2个狭缝均取为最大尺寸(约10 mm × 20 mm),确保整个样品沉浸于中子束流内。在相应晶面测量几何布局下,连续转动样品自转角(ψ)和倾转角(χ)分别至360°和90°,同时同步收集中子衍射图谱,如图1a所示。

图1   中子衍射实验测试示意图

Fig.1   Schematics of neutron diffraction measurements (ψ—rotation angle, χ—tilting angle, 2θ—detector or diffraction angle)(a) texture analysis(b) in-situ mechanical experiment

基于RSND的原位力学实验功能,同时获取样品的宏观力学曲线和(00.2)、(10.2)、(11.0)等晶面的微观响应过程。实验时,将15 kN原位力学加载装置固定在RSND样品平台上,样品轴向与压缩方向保持一致,且样品中心与中子束流中心高度一致,并保证散射矢量(Q)始终平行于压缩加载轴。RSND入射中子波长选取为λ=0.1587 nm,入射和衍射狭缝分别取为2 mm×2 mm和2 mm×10 mm。采用应力控制模式进行准静态加载,压缩速率为0.5 mm/min。转动探测器角度(2θ)至相应晶面测量位置并收集中子衍射谱,如图1b所示。

通过StressTexCalculator可视化软件[24]将上述实验获取的二维中子衍射图谱转换为一维数据并拟合分析,由此得到相应的衍射峰位置、半高宽等数据信息。基于Bragg原理,通过衍射峰偏移Δ(2θ)即可得出晶格应变(ε)：

$?=\frac{\mathrm{\Delta }?}{{?}_0}=\frac{?-{?}_0}{{?}_0}=-\frac{1}{2}\cot {?}_0?\mathrm{\Delta }\left(2?\right)$(1)

式中,Δd为晶面间距变化;d为晶面间距;d0为无应力样品晶面间距。这里选取加载前(σ=0 MPa)样品为无应力参照,即将此时的样品衍射峰位置的一半取为式(1)中的θ0。

2 实验结果与讨论

2.1 宏观力学行为

图2a给出了3种初始微结构金属Be的压缩力学曲线。整体上,3个样品压缩力学曲线均表现为应变随应力增大而增加且有明显非线性,在初始阶段(100 MPa以内)应变缓慢增加,随后增加较快。在既定的相同加载应力下,室温动态预压样品(试样C)的应变最大,室温准静态预压缩样品(试样A)应变最小,而高温准静态预压样品(试样B)应变居中。将加载应力对名义应变作微分处理,可得到3个样品的名义模量(表观硬化率)随应变的变化曲线,如图2b所示。由图可见,试样A的名义模量最大,而试样C的名义模量最小。譬如,对应于名义应变10%,试样A、B、C的模量分别约为26、10和8 GPa。上述结果表明,经过不同条件预变形后,样品力学性能存在明显差异,其中室温准静态预压样品压缩力学响应最硬,室温动态预压样品最软,而高温准静态预压样品居中。需指出的是,受限于压缩实验样品尺寸,图2中的应变并不是引伸计测得的真实值,而包含了夹具和机械位移等效应;实际应变应小于图2中给出值,因而上述模量相比于实际值亦偏小。

图2   金属Be的压缩力学行为和名义模量曲线

Fig.2   Compressive mechanical behavior (a) and nominal modulus curves (b) of Be

2.2 初始微观结构

图3为3种试样的初始显微组织的OM和SEM像。由图3a~c可见,经不同预压缩变形处理后,样品内部晶粒尺寸和形貌没有出现明显的变化,即未观测到晶粒明显变形等现象。经室温动态预压缩处理后,试样C中则观察到较明显的形变孪晶组织(如图3c中箭头所示的条纹状)。由SEM像(图3d~f)可见,试样A发现有少量微孔洞缺陷;试样B晶粒相对完整,仅有个别微孔洞;试样C中观测到明显的微孔洞,其数量为3个样品中最多且尺寸相对偏大(如图3f箭头所示)。在高应变率加载方式下,样品变形协调方式不能继续适应速度变化而产生应力集中,由此导致晶粒内部出现了一定数量的微孔洞。

图3   不同预变形后金属Be的初始显微组织

Fig.3   OM (a~c) and SEM (d~f) images of the initial microstructures of Be after pre-deformation under different conditions (a, d) sample A (b, e) sample B (c, f) sample C

图4给出了上述3个不同初始微结构金属Be样品的φ2=0°截面ODF结果,进一步揭示了预变形处理对晶粒取向的影响。由图可见,试样B内部晶粒取向基本为随机取向,并无非常明显的取向排列;相比之下,试样A择优取向要比试样B更明显,而试样C的择优取向最明显、取向密度最高。针对试样C,ODF图中最亮的(强度最大的)部分倾向于在Φ=0°附近形成一条线。这意味着形成了基面型纤维织构[25],表明其基面(00.2)倾向于与压缩加载轴垂直方向排列(即其c轴平行于加载轴方向)。结合图3c给出的显微组织结果,表明上述取向的产生与形变孪生有关。

图4   不同预变形处理样品金属Be的取向分布函数(ODF)结果

Fig.4   Orientation distribution function (ODF) analyses of Be after different pre-deformations

2.3 微观变形响应

图5给出了基于原位中子衍射获得的金属Be内部点阵应变随外载应力响应结果,显示了不同微结构样品在宏观加载过程中不同的微观响应规律。图5a中,试样A的3个晶面点阵应变均随压缩应力增大而增加,但总体上(00.2)点阵应变要大于其它2个晶面,说明该样品内(00.2)晶面优先承力。图5b中,试样B的微观响应类似于试样A,即3个晶面点阵应变均随加载应力增大而增加;有所不同的是,在约400 MPa以内,3个晶面点阵应变总体上差别不大,表明三者之间几乎均等受力;但随后(11.0)晶面点阵应变占主导,例如,在约540 MPa下其点阵应变达1600×10-6 (高于试样A相同晶面点阵应变,即900×10-6)。图5c中,试样C的(11.0)和(10.2)晶面点阵应变较小(最大应变仅有600×10-6),且这2个晶面点阵应变随加载应力的响应并不明显(变化相比于试样A与B均较小);(00.2)晶面点阵应变相较于前两者要大,表明该晶面主要承担外载应力。

图5   基于原位中子衍射获得的金属Be内部点阵应变随外载应力响应结果

Fig.5   Lattice strain response in Be during stress loading accessed by in-situ neutron diffraction(a) sample A (b) sample B (c) sample C

在初始加载阶段(100 MPa以内),发现个别晶面出现小幅拉应变现象,这主要与内应力和外载宏观应力交互作用效应有关。经预压缩变形处理后,样品内部可能存在一定拉伸内应力,变形初期需要相应的加载应力首先克服这些内应力作用。因此,变形初始阶段存在一定拉伸微观应变效应(图5)以及初始宏观应变增加缓慢的现象(图2)。

为考察不同微观结构对位错等变形机制的影响,比较了3个样品在宏观应力加载过程中(11.0)晶面衍射峰半高宽(FWHM)的演化结果,如图6所示。由图可见,3个样品的(11.0)晶面的FWHM随应力增大变化均不明显,整体上呈基本保持不变的趋势。根据衍射峰宽化理论,峰宽变化与材料内部位错密度相关[26]。因此,上述结果表明,在给出的加载应力范围内,位错密度未随应力施加而进一步明显增加。比较初始状态(加载应力为零时),3个样品中试样C的FWHM最大,试样B的FWHM最小。这表明,动态预变形处理后样品内部大量位错被钉扎而残留于样品内[27];而高温预变形处理增加了位错可运动性,减小了残留的位错密度。

图6   (11.0)晶面衍射峰半高宽(FWHM)随应力加载的演化曲线

Fig.6   Full width at half maxima (FWHM) of (11.0) reflection as a function of loading stress

2.4 初始微结构作用机理

根据已有报道[11,14],随着应变率的增大,金属Be的应变硬化行为将逐渐变得明显;特别是在动态应变率下,Be的压缩强度将明显提高。本工作中发现,室温动态预压缩变形后金属Be样品(试样C)的力学响应却比其它样品(试样A和B)要软(图2)。由图4给出的ODF结果可知,动态预变形处理使样品内部基面(00.2)倾向于与压缩加载轴垂直方向排列。此时,该晶面作为宏观加载应力的主要承力晶面,而其它晶面受力很小(图5c)。结合图3c给出的显微组织结果,动态预变形处理导致样品内部微观孔洞产生;在宏观加载过程中,这些微孔洞成为参与应力配分的微观单元之一,优先承担了上述晶面原本承受的部分应力(微孔洞闭合,同时导致其它晶面受力很小)。因此,尽管动态预处理使样品内部残留有较高密度的位错(图6),综合晶粒取向变化和微孔洞参与受力等因素最终导致动态预变形样品出现应变软化效应。相比于试样C,试样A具有类似的优先承力晶面,即(00.2)晶面(图5a);但其它晶面(11.0)和(10.2)也协同参与受力,同时具有高于试样B的位错密度(图6)。因此,试样A出现相对明显的应力-应变硬化响应。试样B的各晶面均等受力(图5b)且有最低的位错密度(图6),同时高温处理使内部晶间应力得到一定释放[17]。因此,相比于试样A,试样B晶粒内部协调变形容易,其宏观力学响应相对软化。

基于上述结果,得到了不同初始微结构协同作用示意图,如图7所示。图7a为“弱织构”型初始微结构示意图。此时,材料具有一定的晶粒择优取向和位错,优先受力面为(00.2)晶面,对应力学强度相对最高。图7b为“随机取向”型初始微结构示意图。此时,材料内部晶粒均匀分布且所含位错密度低,内部各晶粒受力均等、协调变形相对容易,对应力学强度相比于前述情形较软。图7c为“强织构”型伴随有微孔洞的初始微结构示意图。此时,材料具有明显的晶粒择优取向和较高密度水平的位错,主要受力面为(00.2)晶面,由于微孔洞参与部分应力配分削弱了原来晶面受力,因而抑制了形变硬化效应并造成力学响应软化的现象。

图7   不同初始微结构协同作用示意图

Fig.7   Illustrations of interactive mechanism for different initial microstructures(a) the weak texture type(b) the random orientation type(c) the strong texture type with some micro- voids

上述研究表明,通过微孔洞、晶粒、位错等不同尺度上微观结构的协同配合可以实现宏观力学性能的调节。由此,可基于微观结构工程思想定制满足特定服役场景需求的性能。譬如,通过在材料内部预设泡沫化结构和内应力控制等实现金属Be耐受冲击性能[28,29]。

3 结论

(1) 通过室温准静态(应变率10-3 s-1)、高温准静态(600 ℃,应变率10-3 s-1)和室温动态(应变率103 s-1)预压缩变形处理实现金属Be宏观压缩力学性能的调节。实验发现,3种预处理状态样品中,室温准静态预压样品压缩力学响应最硬,而室温动态预压样品最软,高温准静态预压样品居中。

(2) 不同预变形处理使多晶金属Be内部产生不同的初始微结构。其中,室温下动态预压缩变形处理使样品具有明显的晶粒取向,形成较强的基面型纤维织构,伴随有一定数量微孔洞的产生,且有较高密度位错存在;室温下准静态预压缩变形处理也会造成一定程度的晶粒取向和位错,但均不如前者明显;高温准静态预压缩变形处理并不产生明显的晶粒取向和位错。

(3) 不同初始微结构协同作用导致金属Be宏观力学性能发生变化。室温准静态预压样品微观力学响应上表现为(00.2)晶面优先受力,且由于引入一定位错使形变硬化效应相较于其它试样更为明显;室温动态预压样品微观力学响应上表现为(00.2)晶面主要受力,微孔洞参与部分应力配分抑制了形变硬化效应;高温准静态预压样品微观力学响应上表现为初期各晶面均等受力、(11.0)面逐渐受力增加,且位错密度降低使内部协调变形相对容易。

来源--金属学报