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浏览:- 发布日期:2023-02-23 15:10:59【

赵同新1,崔会杰2,孙友宝1,黄涛宏1

[1.岛津企业管理(中国)有限公司 上海分析中心,上海 200233; 2.岛津企业管理(中国)有限公司 北京分析中心,北京 100020]

摘 要:采用校准曲线法对低合金钢中常见的微量元素 MnSi进行电子探针微区定量测试和 不确定度计算结果表明:取包含因子k=2,试样中 Mn元素的质量分数为0.12%,扩展不确定 度为0.0048%;Si1.36%,0.042%

关键词:;;;线;确定度 中图分类号:TB31;TH841;O213.2 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2022)11-0025-03

电子探(EPMA)应用广泛[1],使ZAF正模行微 区定量计 算[2-3]ZAF 由 原 效应(Z,包括背散射效应和基 体 阻 碍 能 两 部 分)、 吸收效应(A)和荧光效应(F)构成对于低含量元 ,特别是在 基 体 中 主 量 元 素 可 能 会 对 低 含 量 元 素产生严重干扰 的 情 况 下,ZAF 理 论 修 正 模 型 中 的修正量 会 很 大,导 致 定 量 分 析 的 误 差 变 大,可以使用 校 准 曲 线 法 对 钢 中 低 含 量 合 金 元 素 进行定量计算校准曲线法采用一系列元素含量 呈梯度变化的标准试样,建立了元素含量和特征 X 线线,曲 线 于基待测样定 GB/T17360—2020《微束分析 钢中低含量 锰的电子探针定量分析方法中给出了低含量元 素的测试方法,但其中存在一些待商榷的技术细节, 如在用测试低含量 Mn,Si元素相同的测试条件测 试纯物质标准试样的 Mn,Si元素含量时,计数器存 在饱和及死时间问题,且引入计数强度比参与计算 会带 来 更 多 的 传 递 误 差对 上 述 问 题,依 据 GB/T15247—2008《微束分析 电子探针显微分析 测定钢中碳含量的校正曲线法》,笔者结合了 GB/T 17360—2020,GB/T 15247—2008 两 个 标 准 的 优 , 计 给 算 出 的 了 可 钢 行 中 方 低 法 含 。 

1 测试方法

取一套基体类似各元素含量不同的低合金钢 标准试样5,用于建立校准曲线待测试样经导 电树脂热镶嵌后,使用不同粒度砂纸对表面进行机 械磨制,然后分别使用3,6,9μm 等粒径刚石 悬 浮 抛 光 剂 进 行 抛 光 处 理测 试 仪 器 EPMA-1720H EPMA。加速电压为20kV,电子 束流为0.20μA,束斑直径为30μm。

2 校准曲线的建立

使用低合金钢标准试样建立校准曲线,标准试 样中 Mn元素的质量分数分别为0.660%,1.040%, 1.500%,0.255%,0.006%,Si元素的质量分数分别 0.233%,0.390%,0.740%,0.067%,0.008%。每个标准试样上随机选择10个无污染的区域,采集 Mn,Si元素的特征 X射线计数强度,测量结果分别 如表1,2所示,去掉最大值和最小值后,取平均值建 立校准曲线(见图1)


从图1可以看出,Mn,Si元素的质量分数和特 X 射 线 计 数 强 度 具 有 很 好 的 线 性 关 系根 据 GB/T152472008A,Mn,Si(w)X 线(I)(1),(2)IMn =515.54wMn +347376.17 (1) ISi=46.63wSi+108737.49 (2) 



3 定量测试结果及不确定度计算

3.1 定量测试结果 

在待测试样上随机选择3个点,分别测量 Mn, Si元素的特征 X 射线计数强度,结果如表3所示Mn,Si元素的特征 X 射线计数强度平均值分别 代入式(1)(2),可以得到 MnSi元素的质量分 数分别为0.12%1.36%。 

3.2 不确定度

将表1,2中的数据代入 GB/T15247—2008A 中的不确定度计算公式,得到待测试样中不确 定度计算的相关数值如表4所示由表4中的相关数值计算可得,待测试样中 Mn元素的测量不确定 度为0.0024%,Si元素的测量不确定度为0.021%。

3.3 重复性

使用同一台仪器,在同样的测试条件和方法下, 对待测试样进行5组测试,每组3个测试点,MnSi元素质量分5,6所示将表5,6中的数据代入JJF1059.1—2012 量不确定度评定与表示中的计算公式可得:Mn5组测试值合并样本的标准偏差为0.00228,复性相对标准不确定度为0.00059;Si元素5组测 试值合并样本的标准偏差为0.00693,重复性相对 标准不确定度为0.0018。

3.4 扩展不确定度 

取包含因子k=2,Mn元素的扩展不确定度 0.0048%,Si元素的扩展不确定度为0.042%. 在建立校准曲线的标准试样中,Mn元素的质 量分数为 0.006% ~1.5%,Si元 素 的 质 量 分 数 为 0.008%~0.74%。在待测试样中,Mn元素的质量 分数为0.12%,Si元素的质量分数为1.36%,其中 待测试样中Si元素的质量分数超出了标准试样中 Si,也是导致Si元素的扩展不确

4 结论

对于量测试,使线的定量分析方件合 的情况下,X 线度具有很好的线性关系使用校准曲线法对待测试样进行定量测试和测 量不确定度的计算,低含量元素的定量结果也有很 好的稳定性和重现性取包含因子k=2,待测 试样中 Mn元素的质量分数为0.12%,扩展不确定 度为0.0048%;Si元素的质量分数为1.36%,扩展 不确定度为0.042%。

来源:材料与测试网

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