分享：钴块镀镍层金相检验试样制备方法
杜艳华,温 丰,贺进明,池春霞
(中核北方核燃料元件有限公司 中核新型材料研究与应用开发重点实验室,包头 014035)
摘 要:主要研究了钴块镀镍层金相检验试样的制备方法,分别探讨了镶嵌方法、镶样材料、取 样方法对金相检验试样质量的影响。结果表明:热镶嵌镀层试样质量较好;采用具有边缘保护作用 的电木粉镶制试样质量最好;电火花线切割镀层试样容易使镀层脱落,整体镶嵌方法可以避免产生 这种现象。钴块镀镍层金相检验试样制备的最佳方案是采用具有边缘保护作用的普通电木粉整体 热镶嵌。
关键词:金相检验;镀镍层;钴块;电木粉;试样制备;镶嵌
中图分类号:TG115.21+1.2 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2022)08-0013-03
钴棒中的 Co-59在反应堆运行时吸收中子,生 成具有一定比活度的 Co-60放射源,可作为医疗和 工业用辐照源。钴块电镀是钴调节棒组件试制项目 中的核心部分,是在烧结钴块表面均匀地镀上一定 厚度的 镍 层,可 起 到 防 腐 蚀、防 污 染 等 效 果,在 Co-60的封装和使用中具有重要意义。钴块镀镍层 与基体结合质量的好坏、镀镍层的质量及镀镍层的 厚度都会直接影响反应堆的使用安全性和 Co-60分 装用热室的使用寿命,因此对钴块镀镍层与基体的 结合质量、镀镍层的质量及其厚度的检测显得格外 重要。钴块镀镍层金相检验试样制备方法直接影响 金相检验结果的准确性。笔者从镶嵌方法、镶嵌材 料和取样方法3个方面对钴块镀镍层金相检验试样 制备质量的影响进行了研究,制定了合适的钴块镀 镍层金相检验试样的制备方法。
1 试样制备方案
镀镍层钴块为6.2 mm×25.1 mm(直径×高) 的圆柱体[1-7],确定镶嵌方法后再对热镶嵌时不同型 号的电木 粉 进 行 研 究,最 后 对 不 同 取 样 方 法 进 行 分析。 冷镶嵌:采用环氧树脂加固化剂作为镶嵌材料, 操作时先用有机玻璃管在试样周围制作一个模壁, 再将已搅拌均匀的镶嵌料注入模内,在室温(25 ℃) 下或烘箱内固化。镶嵌材料为环氧树脂、邻苯二甲 酸二丁酯和四乙撑五胺,其中环氧树脂为基体材料, 具有不腐蚀、绝缘和应力小的优点,邻苯二甲酸二丁 酯为基体材料稀释剂,可使基体材料韧性增加,四乙 撑五胺易使基体材料凝固。室温固化24h左右。 热镶嵌:将电木粉和镀层试样放入镶样机,设定 保 温 时 间 为 4 min,压 力 为 20 psi(1 psi= 6.895kPa),温度为150 ℃,对镀层试样进行镶嵌。 热镶嵌3种电木粉型号及其性质如表1所示。
取样方法:整体取样,用电火花线切割机将镀镍 试样沿垂直端面方向,在中心处纵向切开[8-9]。
2 试样制备过程
钴块镀镍层金相检验试样制备步骤为:取样、镶 嵌、磨制、抛光和化学侵蚀。将镶嵌的钴块镀镍层试 样沿纵剖面依次用180 # 水砂纸粗磨和2000 # 水砂 纸细磨,然后用 W1型金刚石研磨膏将试样机械抛 光至表面光滑无划痕,边缘没有倒角。磨制时要保 证用力均匀,试样整个截面要同时磨制。研磨操作 方向与镀层表面呈45°角,每更换一次砂纸,研磨方 向应与前次方向呈90°,保证镀层和工件基体之间 不分离。将钴块镀镍层试样机械抛光,抛光过程中 不要频繁更换试样方位,以免造成镀层脱落,抛光时 连续加清水短时抛光。
3 不同制备方法对比
3.1 不同镶嵌方法的对比
镀层试样经冷镶嵌后,在常温、常压下硬化成透 明固体状。环氧树脂硬化后的收缩率很低,对各种 材料的附着性很好,但硬化所需时间很长,在室温下 需硬化24h。如果只硬化6~7h,环氧树脂硬化不 完全,无法显示镀层的真实组织,则不能进行有效检 验。冷镶嵌时不同硬化情况下试样的微观形貌如 图1所示。 热镶嵌时镀层试样的微观形貌如图2所示,和冷镶嵌相比,热镶嵌所需的时间较短,不存在硬化不 完全的现象,但不同性质的电木粉对试样显微组织 真实显示的影响也存在差别。
3.2 不同镶嵌材料的对比
3种不同型号电木粉热镶嵌试样的宏观形貌如 图3所示,其微观形貌如图4所示,由图4可知:2 # 和3 # 电木粉镶嵌试样的镀层微观形貌正常,而1 # 电木粉镶嵌试样的镀层微观形貌出现异常。2 # 电 木粉镶嵌试样在制备过程中,发现其镶嵌材料硬度 很高,需要7~8张180 # 水砂纸才能满足试样磨制 要求,不仅 浪 费 砂 纸,而 且 试 样 的 制 备 时 间 也 长。 3 # 电木粉镶嵌试样在制备过程中只需1张180 # 的 SiC水砂纸就可以满足试样磨制要求。对比3种镶 嵌材料的优缺点,最佳选择为3 # 电木粉。2 # 和3 # 电木粉属于热固性树脂,都含有一种增强剂填料。 热固性树脂在成型过程中,在150~160 ℃下经过 数分钟后,其会形成一种不会熔化的产物,直到被 加热到树脂烧焦。2 # 电木粉具有优异的边缘保护特性,对强腐蚀剂、溶剂和加热的腐蚀剂都有较好 的抗腐蚀性,为硬质热镶料,价格更高。3 # 电木粉 为热固性镶样粉,适合于普通样品的镶嵌,具有边 缘保护特性,属于普通热镶料。1 # 电木 粉 虽 然 也 具有边缘保护作用,但属于热塑性树脂,在成型过 程中只发生物理变化而没有化学变化。这一过程 可以重复进行,也就是说,当到达软化温度时热塑 性树脂就会流动。
3.3 不同取样方法的对比
因为需要观察钴块镀镍层圆柱试样的纵剖面中 心位置的镀层厚度,所以选择整体取样和纵向切开 两种方式。纵向切开就是用电火花线切割机将镀层 试样沿垂直端面方向在中心处纵向切开。整体取样 就是将试样进行整体镶嵌然后磨制;为了节省试样 的磨制时间,将镀层试样用电火花线切割的方式沿 纵剖面切去小于一半的部分,然后再进行镶嵌制备。 在同一批次试样中,线切割后镶嵌试样出现不同程 度的镀层崩裂现象[见图5a)],不同取样方法时试 样的微观形貌如图5所示。
4 结论
(1)冷镶嵌时间长,检测时容易出现假象;热镶 嵌镀层试样的检验效果较好。 (2)用具有边缘保护作用的普通电木粉(3 # )镶 嵌试样能真实显示镀层组织。 (3)线切割取样后,会造成镀层崩裂,而整体镶 嵌则可避免发生这种现象。 综上所述,钴块镀镍层金相检验试样制备的最 佳方式是采用具有边缘保护作用的普通电木粉整体 热镶嵌。
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