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浏览:- 发布日期:2023-02-27 15:35:59【

谷秀锐,孙江欢,罗 扬,张 鹏,王 佩 

(河钢集团钢研总院,石家庄 050000) 

摘 要:合理的金相试样制备方法是获得清晰、高质量显微组织图像的保障,是材料金相研究的 基础。对高纯钨、高氮不锈钢、汽车钢板、涂层材料的金相制备技巧及具体方法进行了分析,解决了 制样中切割、镶嵌、磨抛和浸蚀等过程遇到的问题。结果表明:高纯钨硬度高,要保证磨抛时间;高 氮不锈钢采用三氯化铁盐酸甘油混合液浸蚀,可获得浸蚀均匀的显微组织形貌;汽车钢板制样时要 保证试样直立,不倾斜,且要避免抛光过程产生划痕;涂层材料制样的切割、镶嵌和磨抛过程要做好 防护工作,确保涂层完整。

关键词:金相试样;制备方法;高纯钨;高氮不锈钢;涂层材料 中图分类号:TG115.21 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2021)01-0005-03 

金属材料显微组织检验是金属材料物理性能检 测中的基本项目,材料的化学成分、显微组织形貌、 晶粒大小、加工工艺、热处理工艺等均与其物理及力 学性能密切相关,可见材料显微组织检验的重要性。 金相检验是通过光学显微镜对研磨、抛光和浸蚀处 理后的试样进行观察,可以分析试样的真实显微组 织形貌特征,是材料力学性能研究的基础[1-4]。 从一定程度来说,普通钢种金相检验难度并不 大,但随着新材料、新技术的应用,检验范围不断增 大,试样种类也在不断增加,需从业人员有更多应对 措施和技术方法。为此,笔者对不同种类金属材料, 特别是高纯钨、高氮不锈钢、汽车钢板、涂镀层材料 试样的切割、镶嵌、研磨、抛光及浸蚀等过程的制样 技巧与具体方法进行了总结,以期制备出更好的金 相试样。

 1 试样切割和镶嵌及注意事项 

1.1 试样切割及注意事项

 试样切割有多种方法,如砂轮切割、机加工线切割等,可根据需要进行选择,但选用的试样切割方法 不应对试样的显微组织产生影响,如产生变形、过热 组织、表面涂层脱落等。 选用砂轮切割机取样时,有时会出现切割速率 过快、冷却不足,致使试样切面组织因过热发生改变 的情况,需要在后续制样过程中去除切割机截取试 样时引起的热影响层。可在砂轮机上磨削,但在磨 削过程中要不断将试样放入水中冷却,重复磨削、冷 却过程,直至获得真实组织层;也可将试样在研磨机 上粗磨,粗磨过程需要保持冷却水的畅通,但在研磨 机上研磨速度较慢,需要花费较多的时间。

 1.2 试样镶嵌及注意事项 

当尺寸较小、较薄、过软、易碎或形状不规则的 试样需要做边部检验时,需先对试样进行镶嵌。 试样镶嵌前要清洁表面,使试样和树脂镶嵌料 能更好地结合,避免镶嵌后试样和树脂间产生缝隙。 表面改性的试样或两种以上材料的复合试样, 在镶嵌时要选择与材料表面硬度接近的树脂进行镶 嵌。如果材料表层的结构较松散,如有氧化皮,或表 层与母材的结合度较差时,均需进行镶嵌。镶嵌时 要选用收缩率较小的冷镶树脂,以保证表层组织得 到较好的保护。

 1.3 试样磨抛及注意事项 

由于有些试样较小、较薄、过软或易碎,磨抛时 用力较正常试样的要小,约为磨抛正常试样力度的 1/2,不能用力按压试样,以免损坏试样的磨面。对 于易碎的试样,若用力过大,会导致试样破碎、脱落; 性软的试样,若用力过大,可能会导致试样变形或磨 抛痕迹重,进而影响显微组织的观察。

 1.4 试样浸蚀及注意事项 

根据材料的种类选择合适的浸蚀液,特别是不 同种类材料形成的复合材料,因材料的耐腐蚀性不 同,一般先浸蚀耐腐蚀性差的,对其进行观察后,再 重复浸蚀过程,使耐腐蚀性强的材料的显微组织得 以全部显示,再次对其进行观察。浸蚀时可将试样 浸入浸蚀液或用脱脂棉蘸取浸蚀液擦拭试样表面。

 2 几种金属材料的制样技巧及合理方法 

2.1 高纯钨

 钨是目前熔点最高的金属,硬度也较大,因此被 广泛用于国防军事工业和机械工业中,已成为非常 重要的基础材料[5-6]。由于钨硬度高,耐磨性好,在 金相检验过程中,粗磨、细磨和抛光都要花费很大的 精力和时间。研磨中,手部稍微用力不均,就会出现 磨面倾斜,因此手部握样要稳,用力要均匀,避免出 现磨面倾斜或多磨面。砂纸应从粗到细,每道研磨 时间不低于 6 min,换 下 一 道 砂 纸 时,将 试 样 旋 转 90°,与上一道磨痕垂直,直至此道砂纸磨痕均匀覆 盖整个磨面。抛光前用自来水将试样冲洗干净,抛 光时间不低于10min。抛光时,试样先在喷有金刚 石抛光剂的丝绸抛光布上抛光8 min,然后打开抛 光机水流。水流大小的衡量标准为试样抛光过程中 水流不外溅。水流太大或太小均需要进行调整。在 有水流的条件下抛光时间不低于2min。之后关闭 抛光机水流,在抛光盘甩干后以酒精代替水作为润 滑剂继续抛光2 min。抛光过程要用力,较普通试 样的抛光力度大些,且要注意抛光布有无破损之处, 否则试样抛光面会出现贯穿性划痕。一旦发现抛光 布破损,要立刻更换。经统计,一个高纯钨的平均制 样时间为1.5~2h。高纯钨的浸蚀采用碱性试剂,离不开氢氧化钠、 氢氧化钾、氨水、铁氰化钾等碱性物质,浸蚀时间与 试剂浓度有关,需6~10s,浸蚀面变灰后立刻冲洗 试样,否则会出现晶界过腐蚀的现象。需要特别说 明的是,其浸蚀剂为碱性,不能与酸混合,因铁氰化 钾与酸反应后产生有毒物质,会对人体造成一定伤 害。另外,浸蚀过程一定要在有通风橱的试验室进 行,操作员需戴手套等防护用品,以保证安全。 

2.2 高氮不锈钢

 高氮不锈钢是一种以氮元素代替镍元素的新型 不锈钢材料,氮元素的添加提高了材料的强度、塑性 和耐腐蚀性能,且降低了材料的成本。由于其优异 的性能被广泛应用于国防军工、电厂、医疗设备、石 油等相关领域[7-8]。相对于高纯钨,高氮不锈钢制样 较简单,耗时较少,但高氮不锈钢对浸蚀剂非常敏 感。用传统的王水浸蚀容易发生浸蚀不均匀的现 象,部分位置严重过腐蚀,部分位置显微组织尚未显 示完全,效果较差,特别是不同氮元素含量的高氮不 锈钢焊接堆焊材料金相试样的制备,其浸蚀后的显 微组织形貌如图1所示。经探索后发现,浸蚀效果较好的试剂为三氯化铁盐酸甘油混合溶液,可有效 解决高氮不锈钢浸蚀不均匀的问题。将以上不同比 例的浸蚀液,至少放置 12h,让溶液充分 混 合、反 应。浸蚀采用蘸试法,将高氮不锈钢待浸蚀面放入 浸蚀剂中,之后快速取出,手部不断晃动试样,让表 面蘸取的浸蚀液在待浸蚀面来回流动,并仔细观察浸蚀面的变化,直到浸蚀面镜面消失,变为灰白色。 若蘸取的浸蚀液不够,可重复蘸取,手部继续晃动试 样。高氮不锈钢试样最好一次浸蚀成功,若冲洗掉 浸蚀剂并吹干后,使用光学显微镜观察时发现显微 组织形貌较浅,再次浸蚀试样就会出现试样蘸取了 浸蚀剂后直接过腐蚀的现象,需要重复磨抛试样,增 加了工作量。甘油在很多镍基合金试样浸蚀剂中也 能很好地发挥调和试剂浓度、改善浸蚀剂腐蚀强度 的作用,可善加利用。采用三氟化铁盐酸甘油浸蚀 后的显微组织形貌如图2所示,可见试样表面浸蚀 均匀,组织清晰,即使在微组织不同的焊缝处,也能 清晰地显示组织,效果较好。

 2.3 汽车钢板 

汽车钢板的材料较薄,制样时易倾斜,影响显微 组织的真实性,特别是需检验晶粒度的铁素体钢板。 镶嵌推荐采用胶黏的方法,即在镶嵌机镶嵌腔底端 顶柱上黏贴双面胶,去除双面胶上侧黏纸,将汽车钢 板材立于双面胶上,手指压紧试样,然后快速添加镶 嵌料,可有效防止试样倾斜。 组织为铁素体的汽车钢板试样抛光过程中极易 出现划痕。因为抛光时抛光剂磨粒在试样表面划过 会伴随磨粒的滚动挤压,抛光布表面的纤维会在试 样表面摩擦,虽然在抛光过程中加水润滑,但水的润 滑度不够,又因铁素体组织相对硬度较低,所以试样 图2 三氯化铁盐酸甘油溶液浸蚀的高氮不锈钢焊缝试样显微组织形貌 Fig 2 Microstructuremorphologyofhighnitrogenstainlesssteel hardfacingsampleetchedwithferricchlorideand glycerinhydrochloridesolution a position1 b position2 表面较容易产生划痕。用酒精代替水作为润滑剂, 在抛光过程中不断向抛光布上滴加酒精,可有效避 免抛光过程产生划痕,提高制样效率,获得效果良好 的显微组织形貌。 对于组织为纯铁素体的汽车钢冷轧板试样,抛 光面易沾染污物,在抛光时可稍加用力,延长抛光时 间。在转速为650r·min -1下至少抛光3min,之后 打开抛光机水流继续抛光1min,冲洗吹干后浸蚀, 可观察到形貌清晰的铁素体组织。

 2.4 涂层材料

 为改善材料表面力学性能,提高材料硬度及耐 磨、耐热、耐腐蚀等性能,满足其在航空航天、汽车、 家电等领域中的使用要求,现在越来越多的涂、镀、 表面沉积等工艺被应用[9]。 带有涂层的试样在切割时,要保证其无变形、破 碎,如果需对试样进行夹持,要做好对表面涂层的保 护工作,不能使脆性涂层产生裂纹,软性涂层被压缩 变形。对其进行切割时,为保护涂层,切割方向为由 表向里,即沿着树脂、涂层、母材的顺序切割,否则会 造成涂、镀层的破碎和脱落。特别是表层材料结构 较松散,或表层与母材的结合较差时,需先镶嵌、后 切割。切割也需按照由表向里的顺序。带有涂、镀 层 的试样需镶嵌,镶嵌时可根据表层的硬度来选择镶嵌材料,如选择收缩率较小的冷镶树脂,以保证表 层组织得到较好的保护。与母材结合性较好的锌铝-镁涂层试样,也可采用热镶嵌法。磨抛时要保证 不倒角。在相同磨削量的情况下,尽量多磨削,少抛 光。二者原理不同,磨削是磨粒在试样表面划过,产 生犁沟,在软硬材料上的差异较小。而抛光是磨粒 在试样表面划过并伴随磨粒的滚动挤压,及抛光布 表面的纤维在试样表面的摩擦,使材料表面趋于平 复,所以抛光在材料上产生的差异较大,抛光时间太 长,容易产生台阶,影响涂层显微组织的观察。抛光 剂可根据材料的软硬程度,选用微粒不同的金刚石 或氧化物。对于多层材料和复合层材料,要保证各 层平整、无台阶,磨抛方向要与磨盘方向平行。

3 结论 

金相制样需根据材料种类、试样尺寸、材料特性 及检验目的进行调整。高纯钨硬度高,磨抛耗时较 多,平均制样时间为1.5~2h;高氮不锈钢采用三氯 化铁盐酸甘油混合液浸蚀,可获得浸蚀均匀的显微 组织;汽车钢板制样时要保证试样直立、不倾斜,且 要避免抛光过程产生划痕;涂层材料制样的切割、镶 嵌和磨抛过程要做好防护工作,以确保涂层的完整。 

来源:材料与测试网



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