分享：铝合金熔体渣含量的金相法测定

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变形铝合金具有密度低、强度高、抗腐蚀性好和塑性好等特点，广泛应用于日常生活和航空航天领域，与此同时，铝合金的生产技术和检测技术也得到不断发展[1-2]。在铝合金的加工生产过程中，铸锭的夹杂物是引起铝合金加工制品缺陷的主要原因，因此铝熔体的清洁度对产品质量至关重要[3-4]。对铸锭开展夹杂物统计分析，能够改善产品质量；若能准确检测不同工序下熔体中夹杂物的含量，就能有针对性地指导并优化工艺方案。在日常生产中，检测熔体渣含量就是对熔体质量进行监控，从而有利于稳定产品质量。

目前，国内大多数铝合金生产厂家还无法对铝合金熔体的夹杂物含量及类型进行分析，该产品的质量控制主要依靠超声波检测和金相检验[5]。为了规范生产流程、稳定产品质量、优化生产工艺，熔体净化及夹杂物检测工作已引起国内研究人员的重视。PoDFA技术是由加拿大铝业公司开发的金属纯净度评估技术[6-8]，可对夹杂物进行定性分析和定量分析。一般采用网格法对PoDFA试样进行定量检测，而采用金相软件法进行渣含量定量分析的报道较少。笔者以7055铝合金离线测渣试样为研究对象，对铝合金熔体渣含量的测定方法进行讨论，明确了金相软件法的测试步骤，以提高测试精密度。

1.   试验方法

1.1   试验材料

选取7055铝合金离线测渣试样（见图1），该试样经过切割、热镶、磨抛后，表面光亮无划痕。过滤金属质量为1.412 kg，取样位置为过滤箱（CFF）后面，过滤片质量良好。

图  1  7055铝合金离线测渣试样宏观形貌

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1.2   试验设备及金相分析软件

试验设备为光学显微镜（已校准合格），其目镜内安装了方格测微尺（采用带网格线且方格边长为0.025 mm的方形网格测微尺）；金相分析软件为金属金相智能分析系统Pro Imaging，且该软件经已知第二相含量的标准图片验证，相对误差控制为-2.0%~2.0%。

1.3   检测区域的确定

检测区域为过滤片与金属交界处的夹杂物富集区，其宽度为1 mm（即过滤片与铝基体交接界面上下各0.5 mm），有效长度为10.8~13.3 mm。检测区的过滤片未出现贯穿性开裂且孔隙清晰，试样表面无划伤、无染色，且清洁光亮；显微镜放大倍数为25倍，利用目镜测微尺测量检测区域过滤片的长度，实测值为12.39 mm。

2.   定量分析方法

2.1   网格法

在光学显微镜的目镜中装入网格边长为10 mm的测微尺，该测微尺将10 mm×10 mm（长度×宽度）的区域划分成400个小格。在光学显微镜下观察试样，在200倍放大倍数下测微尺边长为0.5 mm，因此以铝基体和过滤层界面上下各一个测微尺边长的范围为检测区域的宽度；其中，测微尺的每小格边长为0.025 mm，每小格面积为0.000 625 mm2。在检测区域内缓慢移动金相试样，用网格测微尺分别测定每种夹杂物在检测区域内所占的格数，图2为试样在移动过程中用网格法统计夹杂物观测视场的其中一张图片。通过式（1）可计算出每种夹杂物的含量（即过滤出的每千克铝熔体中的夹杂物面积，单位为mm2/kg）。6位专业人员利用网格法定量检测7055铝熔体试样渣的测试结果如表1所示（其中氧化铝夹杂物为α-Al2O3、CaO、SiO2等，氯化物夹杂物为MgCl2、NaCl、CaCl2等，下同）。

式中：Ii为第i种夹杂物的渣含量，单位为mm2/kg；Ni为检测放大倍数下第i种夹杂物所占的总格数；a2为检测放大倍数下每小格的面积；m为通过过滤片的熔体质量；L为检测区过滤片的长度。

图  2  网格测微尺测定夹杂物方法示意

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Table  1.  网格法不同人员测试结果

项目	氧化铝夹杂物含量/（mm2·kg-1）	氯化物夹杂物含量/（mm2·kg-1）	TiZr化合物含量/（mm2·kg-1）	晶粒细化剂（TiB2、TiC）含量/（mm2·kg-1）	氧化膜夹杂物数量（γ-Al2O3）/条
人员1实测值	0.010	0.003	0.072	0.045	10
人员2实测值	0.007	0.001	0.052	0.026	10
人员3实测值	0.005	0.002	0.075	0.031	10
人员4实测值	0.009	0.001	0.051	0.021	10
人员5实测值	0.006	0.003	0.043	0.019	10
人员6实测值	0.006	0.001	0.066	0.035	10
平均值	0.007 2	0.001 8	0.059 8	0.029 5	10
标准偏差	0.001 9	0.001 0	0.013 0	0.009 7	0

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2.2   金相软件法

根据夹杂物的大小选择合适的放大倍数，在光学显微镜上观察试样检测面，沿着铝基层与过滤层的界面区域上下0.5 mm缓慢移动金相试样，逐一检查并拍摄保存检测区域内不同位置处含有夹杂物的所有金相照片。

打开金属金相智能分析系统Pro Imaging，在“文件”中打开选定图片；选择“视图” 里的“测量标尺”，双击“标尺”中与该张照片相对应的倍数，点开“缩略图”，并将图像比例设定为41.3%；选择“二值取值”中的“物相提取”，提取模式设为“单个目标”；“偏差” 的选择需根据渣的大小，确保夹杂物被涂色后轮廓边界清晰完整，且不选中其他夹杂物，点击“编辑”为渣命名（如“氧化镁”）并选择颜色，再点击“确认”，通过调整“偏差”大小或选择“撤销”等步骤，保证此类渣被喷涂上对应的颜色；当一张金相图片中包含两种或两种以上渣时，点击“+”追加相，名称命名为具体的渣种类，不同的渣选择不同的颜色加以区分，点击“确认”；待金相照片中所有渣都以不同颜色喷涂完成后，点击“物相提取”中的“确认”；最后点击“专业分析”中的“多相分析”，再点击“分析结果”，即可得到各种渣所占的比例（见图3）。

图  3  金相软件法提取示意

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将所有照片提取后，按照式（2）计算不同种类渣含量Ii。

式中：Sij为第i种夹杂物在第j张照片中的面积，j =1，2，3，…，n。

其中，每张照片的面积为相应倍数下照片的面积与该张照片夹杂物面积含量的乘积。照片的面积可根据图片的图像比例与该倍数下每个像素对应的微米数的乘积精确计算得出；在AXio Vision Rel.4.8软件拍摄的图片中，虽然包含图像尺寸及像素点尺寸等信息，但仍然选择在金相智能分析系统Pro Imaging的标尺中点击相应倍数的像素点尺寸，因其保留的小数点位数更多、精度更高。6位专业人员利用金相软件法定量检测7055铝合金熔体渣含量的结果如表2所示。

Table  2.  不同人员用金相软件法定量检测7055铝合金熔体渣的结果

项目	氧化铝夹杂物含量/（mm2·kg-1）	氯化物夹杂物含量/（mm2·kg-1）	TiZr化合物含量/（mm2·kg-1）	晶粒细化剂含量（TiB2/TiC）/（mm2·kg-1）	氧化膜夹杂物数量（γ-Al2O3）/条
人员1实测值	0.006	0.001	0.061	0.025	10
人员2实测值	0.007	0.001	0.068	0.034	10
人员3实测值	0.008	0.002	0.055	0.021	10
人员4实测值	0.007	0.001	0.059	0.038	10
人员5实测值	0.006	0.001	0.058	0.029	10
人员6实测值	0.008	0.002	0.064	0.031	10
测试平均值	0.007 0	0.001 3	0.060 8	0.029 7	10
标准偏差	0.000 9	0.000 52	0.004 6	0.006 1	0

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3.   综合分析

对于一张含有多种渣的金相照片，金相智能分析系统Pro Imaging软件可用不同颜色加以区别，同时提取多种渣，并得出一张照片中各种渣的面积占比。采用网格法时，当试样含有多种渣时，为保证结果的准确性，在试样移动过程中，需在目镜中观测试样的每个视场，先将关注点放在一种渣上，统计完该种渣所占的格数后，再统计另外几种渣各自所占的格数。需根据试样的渣含量、渣的种类及渣的分布状态确定这两种定量分析法的效率，例如：若试样中渣的种类少、渣含量多，则采用网格法效率更高；若试样中渣的种类多且分布集中，则采用金相软件法效率更高。

采用网格法时，不同人员观测渣占网格面积的占比需进行评估，由于影响试验结果准确度的主观因素较多，因此该方法对人员资质要求更为严格；而用金相软件法时，只要严格按照规定的测试步骤操作，影响试验结果的因素则较为客观。从表1和表2的测试结果来看，两种测试方法测得的平均值相近，由此可见两种定量测试方法均可行。6位专业人员采用网格法和金相软件法测得试样中每种渣的数据分布散点间距对比结果如图4所示。由图4可知：两种方法的测量结果一致，无论是网格法还是金相软件法，在移动试样的过程中都无需统计占有格数或提取面积含量，而是统计检测区域内的条数；用金相软件法测得试样各种渣含量的标准偏差普遍比网格法小，且利用金相软件法时，不同专业人员测得数据的散点间距小（即离散度小），因此测得数据的精密度更高。

图  4  用网格法和金相软件法测试7055铝合金熔体渣的散点间距对比结果

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4.   结语

采用金相软件法对PoDFA试样进行定量分析，测试结果精密度高、可实施性强，能够更有效地对熔体质量的稳定和优化起到较好的引导作用；推广其应用可整体促进铝加工产品质量水平的提升，该方法有望成为铝熔体中渣含量定量分析的仲裁方法。