分享：热处理温度对选择性激光熔化TC4钛合金板不同 成形面组织和性能的影响

王贞涛1,杨尚磊1,2,彭 曾1,高紫豪1 

(1.上海工程技术大学 材料工程学院,上海 201620; 

2.上海工程技术大学 上海市激光先进制造技术协同创新中心,上海 201620) 

摘 要:通过热处理试验、金相检验、扫描电镜观察、X射线衍射分析和硬度测试,分析了热处理 温度对选择性激光熔化 TC4钛合金板不同成形面的相组成、显微组织和硬度的影响。结果表明: 随热处理温度由750℃升高至950℃,选择性激光熔化 TC4钛合金板顶面和侧面的针状马氏体α' 相不断减少;当热处理温度为850 ℃时,针状α'相完全转变为α+β相,当热处理温度(950 ℃)超过 α相转变温度时,β相含量升高;钛合金板顶面基本没有柱状β相,形成了等轴状β相,其侧面仍存 在柱状β相;钛合金板顶面和侧面的硬度随着温度的升高呈先减小后增大的趋势。 

关键词:选择性激光熔化;TC4钛合金;热处理;显微组织;硬度 

中图分类号:TG166.5 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2022)03-0001-05

Ti-6Al-4V 钛合金又称 TC4钛合金,是典型的 α+β相钛合金,具有高强度、低密度、高断裂韧度、 优异的耐腐蚀性能和生物相容性[1-2],被广泛用于航 空航天、船舶、汽车、能源、医疗、化工和生物医药等 行业[3]。选择性激光熔化(SelectiveLaserMelting, SLM)技术作 为 一 种 典 型 的 基 于 计 算 机 辅 助 设 计(ComputerAidedDesign,CAD)模型制造零件的激 光增材制造技术,为一些制造企业提供了一系列市 场竞争优势,包括无需模具和工具的近净成形生产、 高的材料利用效率和水平灵活性[4-6]。SLM 技术中 的激光打印技术具有较高的温度梯度和较快的冷却 速率,是生产形状复杂的 TC4钛合金零件最有应用 前景的附加制造技术之一。采用 SLM 技术生产的 TC4钛合金的典型组织为柱状β晶粒、超细非平衡 亚稳马氏体α'相和大量位错,这种组织不同于常规 退火和锻造后得到的等轴状α相+晶间β相,超细 晶粒尺寸和大量位错的存在使材料硬度和强度更 高,非平衡亚稳α'相对材料的延展性和抗疲劳性能 不利,所以其拉伸性能始终表现为高强度(抗拉强度 极限可达1320MPa[7])、低塑性(塑性应变为2%~ 7%[8-9])。采用 SLM 技术生产的成形件,其断后伸 长率较低,且残余应力较大[10-11],需对其进行热处 理。通常各种形变热处理不能改变或控制钛合金的 显微组织,而热处理是改善钛合金的显微组织、提高 其力学性能的唯一途径[12]。 

目前,关于热处理对选择性激光熔化 TC4钛合 金性能影响的研究较多,SU 等[13]通过试验证明了 850 ℃热处理+水淬、850 ℃热处理+550 ℃固溶处 理和热等静压工艺都可提高选择性激光熔化 TC4 钛合金的拉伸性能和疲劳性能。YAN 等[14]通过试 验证明了热处理对选择性激光熔化 TC4钛合金的 相变和硬度均会产生影响。李笑等[15]研究了冷却方 式、时效温度、时效时间、固溶温度对选择性激光熔化 TC4钛合金室温塑性的影响,结果表明固溶后的冷却 方式影响最大,其次是时效温度。然而,现有报道都 只对试样的一个平面(侧面)进行了研究,未考虑选择 性激光熔化 TC4钛合金板材有两个成形面。

根据现有研究,并考虑α相转变温度,笔者研究 了不同热处理温度对选择性激光熔化 TC4钛合金 板不同成形面的显微组织和性能的影响,以期为选 择性激光熔化 TC4钛合金的发展与应用提供理论 依据.

1 试验材料与方法

1.1 试验材料 

试验材料为球形 TC4钛合金粉末,采用气相雾 化法,按表1所示的成形工艺参数和图1所示的打印 方案,采用逐层旋转67°扫描策略,以 XY 轴为底向Z 轴打印,打印出来的 TC4钛合金板如图2所示。

1.2 试验方法 

利用线切割机,在图2所示板材右边区域截取 尺寸为20mm×20mm×8mm 的小块,再将其均 分成16个块状试样,切割时对试样顶面和侧面进行 标记,顶面为 XOY 面,侧面为 XOZ 面。在16个块 状试样中选取侧面试样和顶面试样各4个,将其分 成4组,每组包含一个顶面试样和一个侧面试样,其 中1组作为原始试样,其他3组按照表2所示的工 艺参数进行热处理。

热处理后,将试样进行镶嵌、打磨、抛光后,采用 HNO3,HF,H2O按体积比为10∶5∶85混合的溶液腐 蚀25s,然后用光学显微镜和扫描电镜(SEM)进行微 观形貌观察,用 X射线衍射仪(XRD)分析其相组成。

采用维氏显微硬度计,对热处理后的选择性激 光熔化 TC4钛合金板试样进行硬度测试,每个试样 选取20个测试点,取其平均值。

2 试验结果与讨论 

2.1 相组成 

如图3所示:α相和α'相晶体结构相同,衍射峰 的位置也相同,所以原始试样中的α相和α'相的所 有衍射峰都可以标记为α'相[16];与原始试样中的β 相衍射峰相比,顶面试样的β相衍射峰随热处理温 度上升的提高程度并不明显,当热处理温度上升至 950 ℃时,其β相衍射峰提高较多,表明顶面试样中 的β相含量升高。侧面试样 XRD 谱的变化规律与 顶面试样的相同;在不同热处理温度条件下,顶面和 侧面试样的衍射峰高度相差不大。

2.2 微观组织

由图4和图5可见:原始顶面试样中存在柱状 β相,晶内存在大量的针状马氏体 α'相。随着热处 理温度的升高,顶面试样晶粒逐渐粗化,β晶粒逐渐 减少;原始顶面试样表面呈棋盘形貌,这是67°填充 角在相邻层之间产生相互交叉的扫描路径形成的, 柱状晶粒中有超细的分层针状马氏体α'相,大多数 马氏体α'相长轴取向约为±45°,原因是α,β两相之 间存在严格的伯格斯取向关系,即(0001)α// {110}β 和<1120>α// <111>β[11];经750 ℃/2h+空冷处 理后,与原始试样相比,顶面试样的晶粒尺寸没有明 显变化,柱状β相晶界内的一部分针状α'相转变为层 状α相,由 此 判 断 该 组 织 为 魏 氏 组 织;经 850 ℃/ 2h+空冷处理后,顶面试样晶粒粗化,仍可见柱状β 晶,针状α'相完全转变为层状α相和β相,β晶粒呈小 块状,且层状α相仍在先前的柱状β相晶内,由此判 断该组织为网篮组织;经950 ℃/2h+空冷处理后, 顶面试样晶粒明显粗化,形成了球状α相,基本看不 到柱状β相,β晶粒聚集、长大,变为细棒状,形成层状 β相本转变组织,由此判断该组织为双态组织。

由图6和图7可见:侧面试样的扫描痕迹比顶 面试样的深,柱状β相更加清晰;随着热处理温度的 升高,侧面试样的晶粒逐渐粗化,柱状β相晶界逐渐 模糊,这与顶面试样的变化规律相同;在不同热处理 温度条件下,侧面试样均存在柱状β相,这与顶面试 样不同。 

2.3 硬度测试

由图8可见:原始顶面试样和原始侧面试样的硬 度平均值分别为320HV 和317HV;随着热处理温 度的升高,顶面试样的硬度从308HV(750 ℃)下降 至291HV(850℃),然后又上升至309HV(950℃); 侧面试样的硬度变化规律与顶面试样的相同,其硬度 从311HV(750℃)下降至297HV(850 ℃),然后又 上升至303HV(950℃)。由 XRD和SEM 分析结果 可知:在750~850℃热处理时,试样主要发生α'相向 α相的转变,α'相为过饱和固溶体,其硬度显著高于α 相的硬度;顶面和侧面试样中均含有大量针状马氏体 α'相,经750℃/2h+空冷处理后,α'相转变为α相,试 样的硬度降低;经850 ℃/2h+空冷处理后,针状α' 相全部转化为α相和β相,其组织以层状α相和小块 状β相为主,试样硬度降低;经950℃/2h+空冷处 理后,顶面和侧面试样硬度升高,原因是该热处理温 度超过了α相的转变温度(882℃),发生了再结晶,形 成球状α相和层状β相转变组织。与球状α相相比, 层状α相的存在会使钛合金的断后伸长率降低,层状 β相中有较多相互交错排列且细小的次生α相,相界 面阻碍滑移的进行,钛合金变形困难,在双态组织中 层状β相含量较高,导致钛合金硬度升高。

3 结论

(1)随着热处理温度的升高,选择性激光熔化 TC4钛合金板顶面和侧面的针状马氏体 α'相不断 减少,当热处理温度为850℃时,针状α'相完全转变 为α相和β相,当热处理温度(950 ℃)超过α相转 变温度时,β相含量升高。在950 ℃热处理后,选择 性激光熔化 TC4钛合金板顶面基本没有柱状β相, 且形成了等轴状β相,其侧面仍存在柱状β相。 

(2)未经热处理的选择性激光熔化 TC4钛合金 板的硬度最大,其顶面和侧面的硬度分别为320HV 和317HV。经过不同温度热处理的钛合金板,其顶 面和侧面的硬度随着温度的升高呈先减小后增大的 趋势。钛合金板顶面的硬度从308HV(750℃)下降 至291HV(850℃),然后又上升至309HV(950℃), 其侧 面 的 硬 度 从 311HV(750 ℃)下 降 至 297 HV (850℃),然后又上升至303HV(950℃)。 

参考文献: [1] REZVANIAN P,DAZA R,LóPEZ P A,et al. Enhancedbiologicalresponseof AVS-functionalized Ti-6Al-4Valloythroughcovalentimmobilizationof collagen[J].ScientificReports,2018,8:3337. [2] TODARO CJ,EASTON M A,QIU D,etal.Grain structurecontrolduring metal3D printingbyhigh- intensity ultrasound [J].Nature Communications, 2020,11:142. [3] TAN X, KOK Y,TOH W Q,etal.Revealing martensitictransformationandα/βinterfaceevolution in electron beam melting three-dimensional-printed Ti-6Al-4V[J].ScientificReports,2016,6:26039. [4] YANGJJ,YU H C,YANG H H,etal.Predictionof microstructureinselectivelasermeltedTi6Al4Valloy by cellular automaton[J].Journalof Alloys and Compounds,2018,748:281-290. [5] YANG H H,YANGJJ,HUANG W P,etal.The printability,microstructure,crystallographicfeatures and microhardnessofselectivelaser meltedInconel 718thinwall[J].Materials& Design,2018,156:407- 418. [6] YANGJJ,YANG H H,YU H C,etal.A novel approachtoinsitufabricate Ti-6Al-4V alloy with gradedmicrostructureandpropertybyselectivelaser melting[J].MaterialsLetters,2018,215:246-249. [7] WYSOCKIB,MAJ P,SITEK R,etal.Laserand electron beam additive manufacturing methods of fabricating titanium bone implants [J].Applied Sciences,2017,7(7):657. [8] RAFIH K,KARTHIK N V,GONG H J,etal. Microstructures and mechanical properties of Ti6Al4V partsfabricatedbyselectivelaser melting andelectronbeam melting[J].Journalof Materials Engineeringand Performance,2013,22(12):3872- 3883. [9] LIU S Y,SHIN Y C.Additive manufacturing of Ti6Al4V alloy:areview[J].Materials & Design, 2019,164:107552. [10] MERTENS A,REGINSTER S,PAYDAS H,etal. Mechanical properties of alloy Ti-6Al-4V and of stainless steel 316L processed by selective laser melting: influence of out-of-equilibrium microstructures[J].PowderMetallurgy,2014,57(3): 184-189. [11] MURRLE,QUINONESSA,GAYTANSM,etal. MicrostructureandmechanicalbehaviorofTi-6Al-4V producedbyrapid-layermanufacturing,forbiomedical applications[J].JournaloftheMechanicalBehaviorof BiomedicalMaterials,2009,2(1):20-32. [12] 刘婉颖,朱毅科,林元华,等.热处理对 TC4钛合金显 微组织 和 力 学 性 能 的 影 响 [J].材 料 导 报,2013,27 (18):108-111. [13] SUCY ,YU H C,WANGZ M,etal.Controlling thetensileandfatiguepropertiesofselectivelaser meltedTi-6Al-4Valloybyposttreatment[J].Journal ofAlloysandCompounds,2021,857:157552. [14] YANX,CHENC,HUANGC,etal.Effectofheat treatmentonthephasetransformationandmechanical propertiesofTi-6Al-4Vfabricatedbyselectivelaser melting[J].JournalofAlloysandCompounds,2018, 764:1056-1071. [15] 李笑,李剑.Ti-6Al-4V 合金厚板固溶时效热处理工艺 的正交试验优化[J].理化检验(物理分册),2021,57 (3):14-18. [16] LEUDERSS,TH?NE M,RIEMER A,etal.Onthe mechanical behaviour of titanium alloy TiAl6V4 manufactured by selective laser melting:fatigue resistance and crack growth performance [J]. InternationalJournalofFatigue,2013,48:300-307.

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