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浏览:- 发布日期:2022-09-08 13:54:53【

:真空不同质量分数(0~15%)La2O3 Y2O3 ,研究了陶,TiAl,观结 界面反应类型以 及 合 金 熔 体 的 氧 含 量结 果 表 明:La2O3 ,La2O3 Y2O3 陶瓷的开气孔率先,强度,La2O3 10%, 陶瓷的开气孔率最小,抗弯,0.45%,104MPa;用质10% La2O3 掺杂 Y2O3 陶瓷熔炼 TiAl合金后,二者界面2.10μm ,YLaO3, 陶瓷与合金间发生物理溶蚀反应,2400mg·kg-1,仅为未掺杂 La2O3 瓷的70%

关键词:La2O3 Y2O3 ;;TiAl;蚀 

中图分类号:TB34 志码:A :1000-3738(2022)06-0001-06

0 引 言

TiAl合金具有高比强度高弹性模量和较好的 抗高温氧化性能,并且密度仅是镍基高温合金的1/2 左右,目前该合金作为航空发动机高温部件的潜在候选材料受到了广泛的关注[1-3]熔炼 TiAl以实用配有陶瓷坩埚的真空感应熔炼工艺,艺不仅可以改善合金的高温蠕变性能疲劳性能和 强度,还可以制造几何形状更加复杂的零件[4-5],化学性能非常活泼的钛元素可以与大多数陶瓷 材料发生界面反应(化学反应或物理溶蚀反应),TiAl合金的性能恶化,从而限制了其应用[6-8],前还未发现不与 TiAl合金熔体发生界面反应的陶 瓷材料合金熔体与陶瓷材料之间的某些反应会导 致合金出现一定程度的金属污染[9-11]为了获得低 杂质污染的 TiAl,择合材料十分重要,Y2O3 瓷对 TiAl合金具有高的热力学稳定性,TiAl合金 熔炼用坩埚比较理想的材料[12],Y2O3 烧结致密,且抗热震性能差,而烧结致接影 响熔炼时 TiAl合金与陶瓷坩埚的接触面积,进而 影响 TiAl合金熔体的纯度,抗热震性能则会直接 影响陶瓷坩埚的使用寿命

研究[13]表明,通过优化粗 Y2O3 原料粉末和细 Y2O3 原料粉末的粒度以及混合比例,可以开发出 具有较好抗热震性能的多孔陶瓷坩埚,然而多孔结 构增大了熔融合金与坩埚的接触面积,导致坩埚的 耐腐蚀性能恶化理想的 Y2O3 坩埚应具有致密的 结构,以减少 TiAl埚的渗透,从而减 少界面反应的概率目前Y2O3 坩埚 基本都采用氧化性的烧结技术,但在无条件下很 难 烧 结 致 密在 真 空 透 明 陶 瓷 领 域 中, La2O3 掺杂相已用于提高 Y2O3 密度,同时也可有效降低烧[14-15],测可采用真空烧结和固相掺杂方式来提高 Y2O3 瓷坩埚材料的致密度基于此,作者采用固相掺杂 和真 空 烧 结 技 术 制 备 Y2O3 陶 瓷,系 统 研 究 了 La2O3 掺杂量对陶瓷微观结构和力学性能的影响, 并采用该陶瓷进行 TiAl合金熔炼试验,瓷与合金熔体的界面微观结构界面反应以及 合金熔体的氧含量。 

1 试样制备与试验方法

以商用 Y2O3 粉体(纯度99.99%,江西巨山稀 土股份有限公司)La2O3 粉体(纯度99.99%,海阿拉丁生物化学科技有限公司)为原料,锆球球磨介质乙醇溶剂和聚乙烯缩丁醛(PVB)结剂,按照粉体球磨介质溶剂黏结剂质量比1∶1∶ 0.60.1 HSC TiOLa2O3 Y2O3(1molO2 )布斯自由能与温度的关系如图1所示,La2O3 Y2O3 的吉布斯自由能与 TiO 的吉布斯自均为负值,并且前者小于后者,从热力学计算的角分析,在熔炼温度下,Y2O3 La2O3 不会与钛发生 Y2O3-La2O3 [16],La2O3 Y2O3 16%(),量分数18%,, 掺杂 La2O3 的质量分数设计为5%,10%,15%,La2O3 Y2O3 ,La2O3 0150r·min-124h(6012h)200 目 筛,然 后 对 (4 MPa/ 2min)和等静压(200 MPa/3 min),的素坯试样加工成尺寸为3 mm×4 mm×36 mm ?40mm×5mm 的圆柱体试样,样用,圆柱体试样用1 TiOLa2O3 Y2O3 的标准生成吉布斯自由能 Fig.1 StandardGibbsfreeenergyofformationforTiO, La2O3andY2O3 TiAl合金熔炼试验在真空烧结炉中将素坯先以 20 ·min-11100 ,10 ·min-1 2h;10 ·min-1 速率降至1100 ,再随炉冷却至室温石墨发热体的真空烧结炉,试样表面会残留少量的 为了快速去除试样表面游离碳,将真空烧结后 5 ·min-1 1300 2h气氛在 高 温 下 挥 发 的 影 响,La2O3Y2O3 种氧的标,2 ,La2O3 Y2O3 1900,2000才会与石生反,坩埚不应该存在第,的烧度上 限为1900 ,烧结1700


D/max2550V X线衍(XRD)陶瓷的物相组成进行分析,采用18kW 转靶,工作电 压为40kV,工作电流为10mA,2θ1~ 80°,10(°min-1(EDS)SU8220扫描电子显微(SEM)的微观形貌和微区成分进行分析采用阿基米德法 测陶瓷的密度和开气孔率采用 DDL-20型万能试 验机测陶瓷的抗弯强度,测试跨度为30 mm,移动速度为0.5mm·min-1在采备的陶瓷 上进行的 TiAl合金熔炼试验中,金熔炼室的无氧环境,将采用真空电弧熔炼TiAl的圆柱体 Ti-54Al-8Nb()圆柱陶瓷片上,在真5×10-3 Pa空炉热至1550 并保温300s,以确保熔化的 金与陶瓷之间有充分的界面接触;冷却后陶TiAlTiAl使,TiAl,的分;SU8220电镜观察界面处的截面微观形貌,线机切TiAl,D/max2550V X 线渡层的微区产物进行分析,18kW ,40kV,工作电流10mA,2θ 10°~ 80°,扫 描 速 率 为 10 (°min-1;采 用 NordlysNano描电(EBSD)技术; TiAl熔体,ONH863--析仪TiAl氧含。 



2 试验结果与讨论

2.1 微观结构与性能

由图 3 可 以 看 出:不 同 质 量 分 数 La2O3 掺 杂 Y2O3 XRD Y2O3 ,的衍;观察的衍射峰都向较小的衍射角移动,说明陶瓷中的单 位晶胞发生膨胀,这是由于较大半径(1.061nm)La3+ 取代(0.9nm)Y3+ 形成 了固溶体,[17],晶面致衍射角减小,因此衍射峰将向小角度方向移动。 


由图4可以看出,掺杂 La2O3 ,陶瓷中气孔 ,La2O3 15%,中气,La2O3 杂量的增5,La2O3 杂量的增加,陶瓷的开气孔率先减小后增加,度呈 提 高 的 趋 势在 真 空 烧 结 工 艺 下,未 掺 杂 Y2O3 陶瓷的开气孔率仅为1.80%,表明真空能有Y2O3 陶瓷当掺杂 La2O3 10% ,孔 率 最 小 ,0.45%,表明 La2O3 Y2O3 烧结性能陶瓷度是熔体与陶瓷发生界面反应的关键EDS分析,4中位置 A 处微区化学成分(原子分数/%) 42.76Y,57.24O;B成分(/%)38.58Y,1.42La,60.00OLa2O3 Y2O3 陶 瓷 的 物 相 为 Y2O3 ,La2O3 Y2O3 Y1-2xLa2xO3 ,La3+ Y2O3 ,溶体La2O3 促进 Y2O3 烧结的机理:La3+ Y3+ 径差异引起晶格畸变,从而促进了结过的迁移[18-22],在迁移过程中气孔中气体逸出陶瓷; 但是当掺杂量过高时,晶界迁移速率过快导致气孔 汇聚成留在晶粒中的大气孔真空烧结促进 Y2O3 的机:,陶瓷的缺[23-24]由此,La2O3 Y2O3


6,La2O3 ,La2O3 Y2O3 ,La2O3 10%,, 104 MPaLa2O3 0 10%,陶瓷 的 开 气 孔 率 降 低,, 晶粒使[25-29],La2O3 质量分数为15%,杂过La3+ 提升陶瓷的晶界 迁 移 率,陶 瓷 气 孔 出 导 留在晶粒[30],使晶界数 量 减 少,裂纹的扩展 方 向 有 限,在 宏 观 上 表 现 出 陶 瓷 的 抗 弯强度下降[25-29]

2.2 TiAl合金界面反应机理及熔体中氧含量 

当掺杂 La2O3 10%,陶瓷的开气 孔率最低,抗弯,气孔率的陶瓷 在合金熔炼过程中可以有效阻碍熔体进入陶瓷中,可以减少与合金之间相互作用的区域,以减少合金增 氧量,因此采用质量分数10% La2O3 掺杂Y2O3 陶瓷 进行 TiAl合金熔炼试验由图7可以看出:熔炼试 验后 Y2O3 陶瓷和 TiAl合金界面处由 TiAl过渡层和陶瓷层3部分组成,过渡层的平均2.10μm;界面 XRDY2O3Al3Ti,Y2O3 陶瓷,Al3TiTiAl,初步证明合金与陶瓷之间只发生了物理溶蚀反 由精度更高的EBSD分析可知,界面过渡层中仅 包含 YLaO3 (La2O3 Y2O3 固溶体),进一步证TiAl合金与La2O3 掺杂 Y2O3 陶瓷界面未发生化 学反应,仅发生典型的物理溶蚀反应


在 未 掺 杂 La2O3 Y2O3 陶 瓷 和 质 量 分 数 10% La2O3 掺杂 Y2O3 陶瓷上熔炼 TiAl合金后, 合金熔体的氧质量分数分别为 3400,2400 mg· kg-1,掺杂 La2O3 ,TiAl合金熔体Y2O3 TiAl有良好的化学惰性,La2O3 Y2O3 熔炼 TiAl合金后低于 Y2O3 陶瓷熔炼的 TiAl合金,La2O3 Y2O3 TiAl金熔体具有更好的化学惰性TiAl程中毛细管作用和润湿性将 TiAl合金熔体吸坩埚材料的气孔中,在相同的熔炼条件下,的熔 体接触面积有利于减轻坩埚材料对合金熔体的溶 ,降低合金熔体的氧污染程度,制备的质量分数 10% La2O3 掺杂 Y2O3 气孔 率 较 小,因 此 TiAl另外,掺杂La2O3 Y2O3 陶瓷TiAl物理溶蚀反应,的氧, 从而降低了 TiAl合金熔体的氧含量。 

3 结 论

(1)通过固相掺杂和真空烧结技术制备了掺杂 不同 质 量 分 数 La2O3 Y2O3 ,La2O3 Y2O3 晶格内形成固溶体;La2O3 的增 ,开气,,,;La2O3 10%,孔率最 ,,别为0.45%,104MPa(2)10% La2O3 Y2O3 瓷进TiAl,2.10μm ,YLaO3, 陶瓷TiAl(3)在未La2O3 Y2O3 陶瓷10% La2O3 Y2O3 TiAl, 氧质量分数分别为 3400,2400 mg· kg-1,La2O3 Y2O3 瓷坩TiAl,La2O3 Y2O3 ,TiAl缓陶瓷中

参考文献:

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