分享：液氮温度下纯Ti动态塑性变形中的孪晶变体选择

高栋1, 周宇,2, 于泽3, 桑宝光,1

纯Ti具有比强度高、耐蚀性好和较高的生物相容性等特点,应用广泛[1,2]。然而,纯Ti的强度较低,这在一定程度上限制了其工程应用。纯Ti是hcp结构(晶格常数比c / a = 1.587),根据Von-Mises准则,多晶体金属发生均匀塑性变形时需要至少5个独立滑移系[3~5],然而Ti中一般只有4个独立滑移系[6],未达到滑移变形过程所需要的5个独立滑移系的要求,因此除了位错滑移之外,还必须存在其他变形方式以协调纯Ti的变形。其中孪生变形是一种非常重要的变形模式[7]。

通过对纯Ti进行轧制、Hopkinson杆压缩实验、室温动态塑性变形(DPD)研究表明,变形引起了孪晶的形成,一般应变速率越高,应变量越大,变形温度越低,产生的孪晶越多[6]。室温和液氮温度变形得到的孪晶结构有明显差异,液氮温度轧制生成的孪晶更细,只需很少的变形{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶和{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶就能对晶粒起到细化作用,变形量达到15%时在样品中观察到了{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶中有{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶出现；在室温下轧制,当变形量到达5%时,{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶首先形成,当变形量达到10%时,在样品中观察到了{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶中有{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶出现[8~14]。

在多晶体塑性变形的组织演变研究中经常用到Schmid因子(m = cosφ?cosλ,其中,φ为外载荷与滑移面法线的夹角,λ为外载荷与滑移方向的夹角),通常在其他条件相同情况下,m越大,该取向就越容易启动滑移和孪晶[15]。根据Schmid定律τ = σ·m (其中,τ为分切应力,σ为拉伸应力),当作用在滑移面上沿着滑移方向的分切应力达到某一应力值时位错便开始滑移,这种宏观的Schmid因子也被用于判别启动孪晶时的孪晶变体选择[16~18]。在具体分析孪晶变体的选择问题时发现,仅使用m判断孪晶变体的选择是不准确的,Wang等[19]和Guan等[15]通过准原位实验并结合几何相容因子(m' = cos??cosк,其中,?为相邻晶粒滑移面与孪生面法向的夹角,к为相邻晶粒滑移方向与孪生方向的夹角),分别确定纯Ti和镁合金塑性变形时的孪晶变体选择。

对于纯Ti塑性变形过程中的微观组织演变研究,变形孪晶形核及孪晶变体的选择是其中的主要内容,对变形后材料力学和化学性能有显著影响。在实际应用中发现,m'不能准确判断多晶纯Ti在塑性变形中的孪晶变体选择,因此本工作在上述研究基础上,提出了“取向相容因子ω”的概念,建立了一种更加适用于纯Ti的孪晶变体选择模型,通过此模型计算得到的孪晶变体与实验结果相吻合,对纯Ti的塑性变形机理提出了一种新的认识。

1 实验方法

本工作所用材料为商用纯Ti (TA1),原始状态为棒状,直径为20 mm,具体化学成分(质量分数,%)为：N ≤ 0.01,C ≤ 0.01,H ≤ 0.03,Fe ≤ 0.02,O ≤ 0.06,Ti余量。从棒状材料上用线切割方式切取尺寸为5 mm × 10 mm × 30 mm的块状样品。实验采用DPD装置,DPD具有较高的应变速率(103 s-1)[13]。实验在液氮环境下进行,低温和高应变速率能够有效抑制位错运动,有利于变形孪晶的产生[6,16]。样品变形量为50% (应变ε = 0.7),图1为纯Ti取样的示意图,法向(ND)平行于压缩方向,观察面选择垂直轧向(RD)的面。样品经800、2000、5000和7000号砂纸打磨后,用酒精超声清洗并吹干,然后进行电解抛光,电抛液使用HClO4、CH3OH混合溶液(体积比1∶9),样品接恒流电源的阳极,电压17 V,温度-30℃,抛光时间60~90 s。为了观察孪晶类型及孪晶与原始晶体的取向关系,使用配有电子背散射衍射(EBSD)探头的Supra55场发射扫描电子显微镜(SEM)进行分析,工作电压20 kV、扫描步长0.1 μm。采集的数据使用Channel5数据处理软件进行分析。使用Tecnai G2 F20透射电镜(TEM)观察纯Ti的微观结构及变形孪晶,加速电压200 kV。TEM样品制备过程如下：在DPD样品上沿平行于轧向的方向线切割厚度0.5 mm样品,砂纸磨至50 μm后利用Tenupol-5减薄仪进行双喷减薄,双喷液与电抛液相同,温度-30℃,电压22 V。最后在GATAN695.C精密离子减薄仪上完成最终减薄,为避免温度影响,减薄在液氮环境中进行。

图1

图1   纯Ti样品取样示意图

Fig.1   Schematic of the seleced position of pure Ti sample (ND—normal direction, TD—transverse direction, RD—rolling direction)

2 实验结果与讨论

2.1 变形前后微观组织

图2为DPD变形前后纯Ti的微观组织。图2a和b分别为变形前后纯Ti的EBSD反极图。可见,变形前为均匀分布的等轴状晶粒,平均晶粒尺寸为18 μm,变形后有大量变形孪晶产生。图2c和d分别为变形前后纯Ti的(0001)极图,变形前取向分布最密集区域的数值是4.6,样品织构不明显,变形后取向分布最密集区域的数值变为12.3,说明变形之后部分晶粒都朝一个方向发生转动。图2e和f为变形前后纯Ti的晶界图,从图中可知,纯Ti变形前基本为大角晶界,变形后形成大量孪晶界。

图2

图2   动态塑性变形(DPD)前后纯Ti的微观组织与孪晶分布

Fig.2   EBSD images (a, b), (0001) pole figures (c, d), and image quality maps (e, f) of pure Ti before (a, c, e) and after (b, d, f) dynamic plastic deformation (DPD)

表1对变形后纯Ti中生成的孪晶界占总晶界的比例进行了统计,所有孪晶界占总晶界的比例约为21.24%。Xu等[9]对纯Ti进行了室温DPD研究,结果表明,其应变量最大为0.2,总孪晶占比为12.2%。Chun等[20]对纯Ti进行冷轧并观察其变形后的显微组织,研究发现,当变形量≤ 40%时,观察到{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶和{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶,同时有二级孪晶产生。Lee等[21]采用拉伸的方法对纯Ti进行了几种不同应变速率和不同温度的实验,主要观察到{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶和{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶。与上述的研究结果相似,本工作采用液氮温度DPD,在纯Ti中基本没有观察到{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$}压缩孪晶(这种孪晶一般在温度大于400℃时产生),{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶界占比最多,达到11.50%,{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶界占7.87%,这2种孪晶界占所有孪晶界的91.20%,同时发现有1.20%的{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{4}$}压缩孪晶和0.50%的{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}拉伸孪晶出现,这可能与低温、高应变速率、大变形量的动态塑性变形方式有关。

表1   DPD后纯Ti中常见的6种孪晶占比

Table 1  Frequencies of twinning boundaries in pure Ti after DPD

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图3为液氮温度下DPD后纯Ti的Euler图。可见,图3a在原有{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}初级孪晶的基础上形成了{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}二级孪晶；图3b是产生的双孪晶,在原有{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}孪晶界上形成了{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}孪晶；图3c在{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}孪晶界上产生了{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}孪晶,同时在{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}孪晶的尖端处有一部分继续孪生生成{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{4}$}孪晶；图3d在{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}孪晶界上产生了{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}孪晶。图4为纯Ti在液氮温度下DPD之后的TEM明场像。可以看出,组织中有大量孪晶产生(图4a),晶界上产生了变形孪晶(图4b)。

图3

图3   液氮温度下DPD后纯Ti中不同类型孪晶的微观结构

Fig.3   Microstructures of typical areas in pure Ti after DPD at liquid nitrogen temperature

(a) secondary twin

(b, d) double twin

(c) tertiary twin

图4

图4   液氮温度下DPD后纯Ti的TEM像

Fig.4   TEM images of rich twins (a) and twins nucleate at grain boundaries (b) in pure Ti after DPD at liquid nitrogen temperature (GB—grain boundary)

2.2 DPD对Schmid因子的影响

Ti及钛合金塑性变形机制主要为滑移和孪生[22,23]。在低温高应变速率大变形量的变形条件下,样品内部有大量变形孪晶生成,孪晶界不仅会阻碍位错滑移,导致强度升高[16,24],同时孪晶改变了原有晶粒的取向,使位错的滑移受到影响,从而影响材料的塑性。而m对研究位错的滑移具有十分重要的作用,通常m越大,位错滑移越容易启动,因此研究孪生对位错滑移的m的影响对于塑性变形具有重要意义。如表2[25]所示,Ti的滑移系有4类,大部分位错都是<a>滑移,也有少部分是<c + a>滑移。

表2   Ti的滑移系[25]

Table 2  Slip systems of Ti[25]

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图5为纯Ti在DPD前后沿压缩方向基面<a>、柱面<a>、锥面<a>、锥面<c + a>滑移系的m分布图。可见,变形前基面和锥面<a>滑移的m分布相近(图5a和c),柱面<a>滑移的低m分布较多(图5b),锥面<c + a>滑移的整体的m偏大(图5d)。变形后,在软取向的晶粒中有硬取向的变形孪晶形成(图5e和g),在较硬取向的晶粒中有高m的变形孪晶形成(图5f),在硬取向的晶粒中有软取向的变形孪晶形成(图5h)。

图5

图5   DPD前后纯Ti滑移系Schmid因子(m)图

Fig.5   Schmid factors (m) in basal slip (a, e), prismatic slip (b, f), pyramidal <a> slip (c, g), and pyramidal <c + a> slip (d, h) before (a-d) and after (e-h) DPD (σ—compression direction)

图6为各晶粒滑移系在DPD前后的m。由图6a和b可知,DPD后基面和柱面滑移的整体m变大,说明晶粒在压缩过程中发生了转动,使基面和柱面的滑移呈软取向。在所有的滑移系中,锥面滑移具有较高的m占比,与锥面<a>滑移不同,锥面<c + a>滑移不论是孪生前还是孪生后的m都分布在较大的区域,在m小于0.2的区域基本没有分布,DPD后m变得更高,趋向于0.5 (图6c和d)。纯Ti的塑性变形方式主要为位错滑移和变形孪生,而位错的滑移又会对变形孪晶的形成造成影响[26,27],因此研究变形前后m的变化,进而研究变形之后位错滑移启动的难易程度具有重要意义。

图6

图6   各晶粒滑移系在DPD启动前后的Schmid因子

Fig.6   m in basal slip (a), prismatic slip (b), pyramidal <a> slip (c), and pyramidal <c + a> slip (d) before and after DPD

2.3 滑移对孪晶变体选择的影响

位错与孪晶以及孪晶与孪晶之间的相互作用对于材料的性能具有重要影响,有研究[28]表明,位错在晶界的塞积和位错的反应能够促使变形孪晶的形核,而纯Ti中主要有6类变形孪晶,每一类孪晶都存在6种变体,相邻晶粒位错滑移对某一类变形孪晶形核时的孪晶变体选择有显著影响。Guan等[15]研究了镁合金中基面滑移对孪晶变体选择的影响,通过结合EBSD准原位实验进行了大量孪晶类型统计,同时计算得出了孪晶与相邻晶粒基面滑移的m',结果表明,m'决定了孪晶变体的选择,同时在滑移系中,基面滑移占据了主导地位,非基面滑移对孪晶的形成和变体的选择作用很小。Wang等[19]研究了纯Ti中相邻晶粒的位错滑移对孪晶变体选择的影响,发现在滑移系和孪晶系匹配较好的情况下,相邻软取向晶粒的位错滑移能够激发硬取向晶粒内的变形孪晶形核,孪晶变体选择同样由m'确定,这种机制激活的孪晶m'都比较大,而宏观m不起作用,一些m小的晶粒反而生成了孪晶。但在本工作的实际应用中发现,上述提到的m'不能准确判断多晶纯Ti在塑性变形中的孪晶变体选择,因此在上述研究基础上,提出了“取向相容因子ω”的概念,并尝试通过此参数建立一种更加适用于多晶纯Ti的孪晶变体选择模型。

用m'来预测相邻晶粒间滑移的转移,根据m'的定义,相邻晶粒滑移系之间的几何相容因子可能在0~1之间变化。当m' = 1时,相邻晶粒间的滑移系完全相容,这种变形很容易穿过晶界。相反,m' = 0表示滑移系完全不相容,滑移方向或滑移面都是正交的,这不利于变形穿过晶界[29]。考虑孪晶与滑移的匹配关系,孪晶与滑移匹配关系越好,m'越大,但每个相邻晶粒的取向也分软取向和硬取向,其位错滑移的难易程度也不同,本工作在原有m'基础上引入相邻晶粒位错滑移对孪生的贡献这一参数ω。图7为ω的几何示意图,其中ω = m1·m' (其中,m1表示相邻晶粒的Schmid因子),ω表示相邻晶粒滑移对孪生晶粒变体选择的贡献。m1大,相邻晶粒的位错滑移容易启动,相邻晶粒滑移对孪晶变体的选择起到促进的作用；m'大,相邻晶粒的位错滑移和孪晶变体之间的匹配关系好,对孪晶变体的选择起到促进的作用。ω取值范围为0~0.5,ω越大该孪晶变体越容易启动。

图7

图7   取向相容因子(ω)原理示意图

Fig.7   Schematics of orientation compatibility factor (ω) (bd—slip direction of the dislocation, bt —twin direction, nd—normal direction of the slip plane of the dislocation, nt—normal direction of the twin plane, ?—included angle between the normal direction of the twin plane and the normal direction of the slip plane, κ—included angle between the twin direction and the slip direction)

(a) stereogram (b) planar graph

图8为液氮温度下DPD后得到的纯Ti的4类孪晶及其每类孪晶在变形过程中选择的孪晶变体。本工作讨论相邻晶粒位错滑移在孪晶变体选择过程中的作用,然而对于形成的孪晶大部分都是贯穿的,形成的孪晶同时和2个晶粒相连接,考虑位错在晶界处塞积诱发孪晶形成的机制[28],孪晶形成是从一处晶界生长到下一个晶界,为了准确分析相邻晶粒的位错滑移对孪晶形成的影响,所选区域的孪晶都没有贯穿,只与一处晶界连接,这样在实际分析的时候便可明确地分析相邻的一个晶粒的位错滑移对孪晶变体选择的影响。孪晶A是{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}孪晶,孪晶B、C和D是{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}孪晶,孪晶B和C孪生晶粒相同,相邻晶粒取向不同。

图8

图8   液氮温度下经过DPD变形后得到的纯Ti的4类孪晶EBSD图及其变体选择

Fig.8   EBSD maps of twins and the choose of twin variants (The dots represent the six possible twin variants (V), and the rectangles represent the actual twin variants initiated (M))

(a) twin A (b) twin B (c) twin C (d) twin D

表3为计算得到的4个孪晶变体的m、m'和ω。在孪晶A中,实际启动的孪晶变体是V1,其m是所有变体中的第二大数值,为0.431,与m最大的孪晶变体V4的值(0.446)相差不大,同时它的锥面<a>滑移的ω是0.285,也略小于第一大值(0.295)；孪晶B实际启动的孪晶变体是V6,是m第二大的变体,但锥面<a>滑移的ω最大；在孪晶C中,实际选择的孪晶变体是V6,其m为0.299,是第二大的值,远低于第一大的0.486,但其锥面<a>滑移的ω最大；在孪晶D中,实际启动的孪晶变体是V5,其m和锥面<a>的ω都是最大的。上述分析表明,在纯Ti的实际孪晶变体的选择中,并没有遵循m最大,同时也没有遵循m'最大,计算结果表明,锥面<a>滑移的ω最大,这一计算结果与图7的EBSD分析结果相吻合,较好地预测了多晶纯Ti的孪晶变体选择。

表3   纯Ti孪晶变体的选择参数

Table 3  Selection parameters of twin variants of pure Ti

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本工作通过实际孪晶变体的标定验证了ω在预测孪晶变体选择中的可靠性,ω越大该孪晶变体越容易启动。ω这一参数从相邻晶粒的滑移对孪生晶粒变体选择的贡献角度出发,既考虑了晶粒间的匹配关系,也考虑到了周围的晶粒各个取向的影响。实验结果表明,相邻晶粒的锥面滑移<a>对孪晶晶粒的孪生变体选择起到主要贡献,这可能与较大应变的变形条件有关[15,19]。Guan等[15]研究表明,Mg和Ti都是hcp结构,Mg和Ti的轴比不同,在Mg中主要以基面滑移为主,但是在大应变条件下非基面滑移也会发生,而在Ti中以柱面滑移为主导,但是在大应变条件下非柱面滑移也会发生[19],这可能是本研究中所采用的低温、高应变速率、大变形的条件下,锥面滑移<a>成为促进孪晶变体形成的主要原因。

3 结论

(1) 在液氮温度下对纯Ti样品进行50%大变形量动态塑性变形,变形后试样中有大量孪晶产生,孪晶界占比高达21.24%,其中初级{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}压缩孪晶和{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}拉伸孪晶占比最多,分别为11.50%和7.87%,同时发现{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}-{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}二级孪晶,以及{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}、{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{2}$}{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{2}$}双孪晶和{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{1}$}{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{3}$}{ $\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}\mathrm{4}$}三孪晶产生,未发现{ $\mathrm{10}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{1}$}孪晶。

(2) 变形孪晶使原始晶粒Schmid因子发生了变化,当沿ND方向施加载荷,基面滑移系的Schmid因子在孪生后变大,其他滑移系的Schmid因子孪生前后变化不明显。

(3) 提出以取向相容因子ω作为多晶纯Ti孪晶变体选择的依据,ω越大该孪晶变体越容易启动,计算结果与实验结果相结合验证了参数ω的合理性,通过实际孪晶变体的分析,表明锥面<a>滑移对孪晶变体的选择起主要作用。