分享：一种显示EH６９０海洋平台用钢原始奥氏体晶界的方法
谷秀锐,田志强,赵英利,白丽娟,孙晓冉
(河钢集团钢研总院,石家庄 ０５００００)
摘 要:利用控温水浴锅,探索了不同温度热处理 EH６９０海洋平台用钢的原始奥氏体晶界的显示方法.结果表明:采用１５０mL过饱和苦味酸水溶液＋３~５g洗发膏＋１~５滴盐酸配制的侵蚀液,水浴加热至４６ ℃进行化学侵蚀,能够清晰地显示出 EH６９０海洋平台用钢的原始奥氏体晶界.
关键词:EH６９０海洋平台用钢;原始奥氏体晶界;显示方法
中图分类号:TG１１５．２ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０９Ｇ０６４８Ｇ０３
收稿日期:２０１６Ｇ１０Ｇ１８
作者简介:谷秀锐(１９８２－),女,学士,主要从事金相技术研究分析工作,１７８２６９７５０＠qq．com
海洋平台用钢在非常严酷的环境中工作,承受着多方面的考验,不仅包括重力载荷,还包括风载荷、波浪载荷、海流载荷、冰载荷、地震载荷,以及海水浸蚀和海洋大气环境等的影响,因此要求所用钢材必须具有高强度、高韧性、抗疲劳、抗层状撕裂,以及良好的焊接性、耐海水腐蚀和良好的冷加工性等特性[１Ｇ３].
为了了解原始奥氏体晶粒在不同温度热处理后的变化及原始奥氏体晶粒大小对金属材料力学性能的影响,需对不同温度热处理后的 EH６９０海洋平台用钢试样进行原始奥氏体晶粒度的测定,而晶粒的显示是晶粒度测定的先行条件.原始奥氏体晶界能否清晰地显示,与试样的化学成分、热处理状态、侵蚀溶液、侵蚀时间等多种因素有关.原始奥氏体晶界的显示方法有多种,如马氏体腐蚀法、化学试剂热侵法等[４Ｇ７].笔者通过反复试验、不断摸索,寻找显示 EH６９０海洋平台用钢原始奥氏体晶界的方法,并对侵蚀方法及侵蚀液进行详细介绍.
１ 试样制备与试验方法
１．１ 试样制备
试样所用材料为 EH６９０海洋平台用钢,其化学成 分 (质 量 分 数/％)为:≤ ０．１７C,≤ ０．５５Si,≤１．６０Mn,≤０．０１５P,≤０．００８S,≥０．０２０Al,并添加适量的铌、钒、钛元素.取４个正方体试样,边长约为１８mm,分别标记为１~４号试样.先对试样进行热处理,热处理工艺为:１~４号试样分别在８５０,８７０,８９０,９１０ ℃保温１h后水淬.然后对热处理后的４个试 样 进 行 清 洗,将 待 检 面 分 别 在 ２４０,４００,８００,１０００号的水砂纸上进行机械磨制,再在抛光机上抛光,抛光采用了２．５μm 金刚石抛光剂和丝绸抛光布,使待检试样表面光亮如镜面.
１．２ 试验方法
１．２．１ 侵蚀液配方
先采用两种方法对 EH６９０钢试样进行侵蚀,一种方法是将试样在１５０ mL 超纯水＋０．７ mL 氢氟酸＋适量苦味酸(过饱和)＋６mL洗洁精配制成的侵蚀液中在７０℃下进行侵蚀,另一种方法是将试样在１００ mL 酒精＋适量苦味酸(过饱和)＋０．５ mL盐酸配制成的侵蚀液中在室温下进行侵蚀,这两种
方法的侵蚀效果均不理想.再从试样耐蚀性与侵蚀液腐蚀性的匹配点入手,对侵蚀液的成分及含量进行调整,经反复试验,摸索出了一种较为合适的侵蚀液,其组成为 １５０ mL 过饱和苦味酸水溶液 ＋３~５g洗发膏＋１~５滴盐酸,侵蚀时进行水浴加热控制,温度为４６ ℃(水浴锅温度控制精度为±１ ℃,
下同).
１．２．２ 侵蚀方法
将盛有侵蚀液的烧杯在水浴锅中进行加热,温度设定为４６℃,在此温度下保持恒温.将抛光后的试样抛光面向上放入侵蚀液中,并对侵蚀面进行持续观察.当试样侵蚀面变色并出现网状后,迅速取出试样先用水冲洗,再用酒精冲洗,最后用吹风机吹干.若试样侵蚀面附着黑色腐蚀物,用蘸有酒精的脱脂棉将试样表面附着的黑色腐蚀物擦拭干净,然后再用水和酒精冲洗干净,吹干后即可在金相显微镜下进行观察.
根据金相观察的结果决定下一步工作,若观察到的原始奥氏体晶界不清晰、侵蚀浅,只需将试样再次放入侵蚀液中进行侵蚀,侵蚀时间根据上次侵蚀后试样表面颜色和金相观察结果来确定.因该侵蚀液配方比较温和,在试验过程中,侵蚀面未出现过侵蚀现象,晶内组织未显现.４个 EH６９０钢试样的侵蚀条件如下:１~３号试样的侵蚀时间约为４min,盐酸添加量为１滴,洗发膏为５g;４号试样的侵蚀时间为７min,盐酸添加量为５滴,洗发膏为３g;其他侵蚀条件相同.
图１ EH６９０钢试样的原始奥氏体晶界形貌
Fig。１ MorphologyoforiginalaustenitegrainboundariesofEH６９０steelspecimensa
No。１specimen b No。２specimen c No。３specimen d No。４specimen
２ 试验结果与讨论
采用上述侵蚀剂和侵蚀方法显示的 EH６９０钢试样的原始奥氏体晶界形貌如图１所示,可见采用上述侵蚀剂及侵蚀方法对试样进行侵蚀后,原始奥氏体晶界显示清晰,晶内组织未显现,侵蚀效果良好,且在整个试验过程中,均未出现过侵蚀现象.
该侵蚀方法的优点主要体现在以下几个方面.一是采用了４６℃的水浴温度,比很多原始奥氏体晶界显示试验中采用的７０ ℃水浴温度降低了２４ ℃.温度低则侵蚀液的挥发速率相对较慢,不会造成过多有毒物质的挥发释放,对试验人员的人身安全起到了一定的保护作用.二是微量盐酸的添 加.相较于晶界内的金属活性,晶界处的金属活性较大,易被侵蚀,微量盐酸的添加加大了晶界侵蚀速率,缩短了侵 蚀 时 间,提 高 了 晶 界 显 示 的 清 晰 度.但一定要注意盐酸的添加量,一旦过量,试样的显微组织就会 显 现 出 来,影 响 观 察 效 果.三 是 洗 发 膏的添加,有一定的缓蚀作用,在一定程度上阻止了晶粒内部 侵 蚀 过 度,延 缓 了 组 织 的 显 示 时 间.从图１来看,原始奥氏体晶界清晰,晶内组织并未显现,原始奥氏体晶界的显示效果良好,有利于准确地评定晶粒度。
３ 结论
采用１５０mL 过 饱 和 苦 味 酸 水 溶 液 ＋３~５g洗发膏＋１~５滴盐酸配制的侵蚀液,水浴加热至４６ ℃进行化学侵蚀,能够清晰地显示出 EH６９０海洋平台用钢经过不同温度热处理后的原始奥氏体晶界.
(１)推进剂黏结界面的原位拉伸技术有着重要的作用,可以获得推进剂黏结结构破坏的微观结构,可得知破坏的机理和起始位置.
(２)对 NEPE 推进剂/HTPB 衬层/绝热层 试样,通过标记点法可以定量获得推进剂、衬层、绝热层的变形,对 于 分 析 推 进 剂 黏 结 失 效 具 有 一 定 的意义.
(３)通过扫描电镜分析发现推进剂/衬层界面处存在高模量层,该高模量层对于界面的黏结性能具有重要作用,通过原位拉伸试验有助于了解界面区的黏结状态.
文章来源：材料与测试网
