分享：直线截点法测定金属平均晶粒度的不确定度评定

吕秀乾,石正岩,翟海萌

(青岛兰石重型机械设备有限公司 理化检测中心,青岛 ２６６４２６)

摘 要:采用直线截点法对某金属晶粒的平均截距进行了测量,并对测量过程中的每个不确定度分量进行了评定,然后根据不确定度传播规律求出了平均晶粒度的合成标准不确定度,并最终给出了扩展不确定度.结果表明:在该试验条件下,试验金属平均晶粒度测定的扩展不确定度U＝０．１,包含因子k＝２,平均晶粒度级别数G＝８．４±０．１;该次评定测量不确定度较小与所测金属晶粒大小均匀、晶界清晰、仪器状态良好、检测人员水平接近、直线截点法本身的测定精度较高等因素有关,试验过程中要注意这些因素的控制.

关键词:直线截点法;平均截距;平均晶粒度;不确定度评定

中图分类号:TG１１５．２１ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０４Ｇ０２６５Ｇ０４

在长期的生产实践过程中,人们发现金属材料的晶粒尺寸与其力学性能有着直接关系.一般来说,晶粒越细,不仅材料的强度、硬度越高,而且塑性、韧性也越好,工程上晶粒尺寸已经成为评定金属材料性能的重要依据[１].国内外很多产品标准都对晶粒度 的 技 术 要 求 和 检 验 方 法 给 出 了 明 确 的 规定[２],晶粒度测定的不确定度评定也变得十分重要.

为此,笔者以某金属为例,采用直线截点法测定其平均晶粒度,并建立了测定结果不确定度评定的数学模型,通过对不确定度来源进行分析和评定,最终给出了晶粒度测定结果的不确定度报告.

１ 试样制备与试验方法

对某金属制备了晶界清晰的金相试样[３],采用由 Axiovert４０MAT 金相显微镜和 MIAPS分析软件组成的图像分析系统进行晶粒尺寸测量和分析.在２０倍物镜下观察试样晶粒形貌,并采用直线截点法测 量 晶 粒 的 平 均 截 距,然 后 根 据 GB/T６３９４－２０１７«金属平均晶粒度测定方法»给出的晶粒度计算公式求出平均晶粒度.

２ 数学模型的建立

    根据 GB/T６３９４－２０１７,晶粒度级别数G 计算

公式如下：

因此,建立数学模型如下:

式中:y 为试样的平均晶粒度级别数;x 为试样的平均截距,mm.

３ 不确定度来源分析

    对于金属 晶 粒 的 平 均 截 距,经 分 析 得 出 其 测量结果的不 确 定 度 来 源 主 要 有:重 复 性 测 量 引 入的输入量x 的 A 类标准不确定度分量u(x１);图像分析系统准确度引入的输入量x 的 B类标准不确定度分量u(x２);图像分析系统分辨率引入的输入量x 的 B类标准不确定度分量u(x３);测 微 标尺准确度引入的输入量x 的 B类标准不确定度分量u(x４).

４ 不确定度的评定

４．１ 不确定度分量的评定

４．１．１ 重复性测量引入的输入量x 的 A 类标准

    不确定度分量u(x１)的评定为增加可靠性,在试样检验面上选择１０个不同视场,使用金相显微镜自带的 MIAPS软件测量平均截距.由６名检测人员在相同条件下对同一视场进行测量,每个视场取６人测量的平均值x??j 作为测量结果(j为视场编号,j＝１,２,??,m;m＝１０),并分别计算出 测 量 列 的 标 准 差sj,这 样 获 得 的 数 据 如表１所示.

    表１中标准差sj 是根据贝塞尔公式计算获得

的,即

    式中:i为测量人员编号,i＝１,２,??,n,n＝６;xi 为平均截距测量值;x?? 为６名人员测量的平均截距的平均值.

由表１ 中数据计算得标准差sj 的平均值为:

由于该试验是在重复性条件下进行多组独立测量,所以重复性测量引入的不确定度可采用 A 类方法中的合并样本标准差法[４Ｇ５]进行评定.

合并样本标准偏差sp 的计算公式如下：

代入数据计算得:sp＝０．３９０６μm.标准差sj 的标准差计算公式为

代入数据计算得：

标准差sj 的估计标准差为：

其 中 n 为 测 量 人 员 数,n＝６.由 于^σ(s)＜^σ估 (s),所以测量状态稳定,高可靠度的sp 可用.

根据GB/T６３９４－２０１７,一般实际检测以３个视场测量的平均值作为结果.以表１中第１人前３个视场测量

结果的平均值作为平均截距测量结果,则由重复性测量引入的标准不

确定度分量为:(其中k 为包含 因子,由于是 均 匀 分 布,所 以k 取 ３),自 由 度v＝ m(n－１)＝５０. 

４．１．２ 图 像 分 析 系 统 准 确 度 引 入 的 输 入 量 x 的B类标准不确定度分量u(x２)的评定

    校准图像分析系统时,整个图像系统(包括显微镜物镜放大倍数和分析软件提供的测量尺等)同时进行校准.由校准证书可知,在２０倍的物镜下图像分析系统测量时产生的相对误差为０．３％,属于均匀分布.则由图像分析系统准确度引入的标准不确定度分量为:，(其 中a 为区间半宽).由于校准应该由国家法定计量部 门出具,所以有 [其中 Δu(x)为标准差的标准差或不确定度的不确定度,u(x)为标准差或不确定度],此时自由度。

４．１．３ 图 像 分 析 系 统 分 辨 率 引 入 的 输 入 量 x 的B类标准不确定度分量u(x３)的评定图像分析系统分辨率公式为

    式中:δx 为最小分辨率,μm;λ 为光线的波长,nm;A 为物镜的数值孔径.式(６)中,λ 取０．５５μm,２０倍物镜的数值孔径为０．５,由图像分析系统分辨率引入的标准不确定度属于均匀分布,则由分辨率δx[４]引入的标准不确定度分量为:同理,自由度ν＝５０. 

４．１．４ 标 准 测 微 标 尺 准 确 度 引 入 的 输 入 量 x 的B类标准不确定度分量u(x４)的评定

    校准图像分析系统所用的标准测微标尺引入的标准不确定度属于均匀分布,根据校准证书可知:

(其中U 为校准证书给 出的扩展不确定度;k 为校准证书中的包含因子,一 般k＝２).同理,自由度ν＝５０. 

４．２ 合成标准不确定度的评定

    由于上述各不确定度分量彼此独立不相关,根据数学模型公式(２),分量的灵敏系数数ci 为:,则合成标准不确定 度 为: uc(y) ＝

４．３ 扩展不确定度的评定 取包含概率p≈９５％,包含因子k＝２,则平均 晶粒度级别数的扩展不确定度 为:U＝k??uc(y)＝ ２×０．０７＝０．１. 以表１中第１人前３个视场测量结果的平均值 作为结果代入数学模型公式(２)中,则平均晶粒度级 别数为:y＝－３．２８７７－６．６４３９lg(０．０１７４１)＝８．４.

５ 不确定度报告

    试验金属的平均晶粒度级别数 G＝８．４±０．１,k＝２.

６ 结束语

    (１)GB/T６３９４－２０１７附录B中虽然给出了晶粒度测定结果置信区间的计算公式并列举了实例,但并未对该公式进行详细的解释,不便于试验人员理解,且列举的实例中只考虑不同的视场对测定结果的影响,并没有考虑其他因素对测定结果的影响,因此笔者认为按数学模型评定不确定度分量,最终得到的不确定度更具有可信度.

    (２)评定过程中 A 类标准不确定度分量u(x１)采用了高可靠性的合并样本标准差,其自由度应接近 B类标准不确定度分量的,这样合成以后自由度不会低,评定结果的可靠性才有保证.另外,在求B类标准不确定度分量u(x２)和u(x４)时,最好采用最近一次计量部门校准证书给出的数据进行计算,这样得到的结果才能更真实地反映测量结果的不确定度.

    (３)评定结果表明,直线截点法测定金属平均晶粒度的不确定度比较小,这可能是与所测金属晶粒大小较为均匀、晶界比较清晰、仪器状态良好、检测人员水平比较接近、直线截点法本身的测定精度较高等因素有关,一旦这些因素发生变化时,测量结果的不确定度可能会增大.

（文章来源：材料与测试网-理化检验－物理分册 > 2018年 > 4期 > pp.265）