分享：基于显微镜标尺法的碳纤维复合材料孔隙率测量不确定度评定

• 马锐, 
 
• 曾志强, 
 
• 刘岩岩

• 中国商飞上海飞机制造有限公司,上海 201324

碳纤维复合材料具有比强度、比模量高,可设计性强等优良特性,广泛应用于航空、航天等领域。然而,碳纤维复合材料在制造过程中容易产生分层、裂纹、孔隙等缺陷,其中孔隙最为常见。孔隙会降低树脂基体与纤维界面的性能,同时孔隙处产生的应力集中也会加速微裂纹的产生与扩展,降低材料的力学性能[1]。目前,用来表征孔隙的主要量化指标是孔隙率,因而在实际测试过程中,孔隙率试验结果的准确度对优化生产工艺、提高产品质量具有重要意义。 

检测过程中,受检测设备、检测方法、检测环境等因素的影响,孔隙率测量结果始终存在误差,被测量的真值难以准确确定,因此测量结果就具有不确定性。不确定度表示测量结果的可靠程度,是量值溯源体系中不可缺少的一部分[2]。检测结果的可靠性很大程度上取决于测量结果的不确定度,不确定度越小,表明检测结果越准确可靠[3]。金相法是目前复合材料孔隙率破坏检测方法中最常用的方法。笔者以GB/T 3365—2008《碳纤维增强塑料孔隙含量和纤维体积含量试验方法》中的显微镜标尺法为例,分析试验过程中的不确定度来源,评价孔隙率测量不确定度。 

1.   试验方法及数学模型

选用尺寸为20 mm×10 mm（长度×宽度）的试样,按照GB/T 3365—2008对试样进行测试。依据其中的显微镜标尺法,在光学显微镜下进行试验,首先使用测微尺对目镜网格尺寸进行标定,然后计数整个试样上孔隙所占的格子数,计算出孔隙面积,进而计算出孔隙率。具体数学模型为 

式中：X为孔隙率；Nv为试样检验面上孔隙所占格子数；Ag为目镜网格面积；l为网格边长；A为试样截面面积；L为试样长度；D为试样厚度。 

2.   不确定度来源分析

在评定不确定度时,影响因素既不能重复,也不能遗漏,重复评定会使评定的不确定度过大,遗漏影响因素则会使不确定度偏小[4]。经综合分析,孔隙率的测量不确定度分量主要有以下几个方面。 

（1）试样检测面长度L引入的不确定度分量为u(L),灵敏系数c(L)为 

（2）试样检测面宽度D引入的不确定度分量为u(D),灵敏系数c(D)为 

（3）目镜网格边长l引入的不确定度分量为u(l),灵敏系数c(l)为 

（4）孔隙格子数Nv引入的不确定度分量u(Nv),灵敏系数c(Nv)为 

3.   孔隙率测量结果及不确定度评定

3.1   孔隙率测量结果

由1名试验员对试样进行5次测量,结果如表1所示。 

Table  1.  孔隙率测量结果

项目	试样长度/mm	试样厚度/mm	网格边长/mm	孔隙格子数	孔隙率/%
测量值1	20.03	2.55	0.1	20.5	0.401
测量值2	20.09	2.51	0.1	19.0	0.377
测量值3	19.96	2.55	0.1	21.0	0.413
测量值4	20.05	2.49	0.1	18.5	0.371
测量值5	19.99	2.56	0.1	20.0	0.391
平均值	20.02	2.53	0.1	19.8	0.391
标准差	0.05	0.03	0.0	1.04	0.017

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3.2   不确定度分量的评定

3.2.1   检测面长度L引入的不确定度分量u(L)

由测量重复性引入的A类不确定度分量$u_1(L)$为0.022 mm。 

采用 B类方法对游标卡尺测量误差引入的不确定度分量u2(L)进行评定,由其校准证书可知,测量不确定度U为0.01 mm,k=2,则u2(L)=U/2=0.005 mm。 

因此,由试样检测面长度引入的标准不确定度分量$u(L)\text{=}\sqrt{u_1{}^2(L)\text{+}{u}_2{}^2(L)}\text{=}$0.023 mm。 

3.2.2   检测面厚度D引入的不确定度分量u(D)

由测量重复性引入的A类不确定度分量$u_1(D)$为0.013 mm。 

采用B类方法对游标卡尺测量误差引入的不确定度u2(D)进行评定,由其校准证书可知,测量不确定度U为0.01 mm,k=2,则u2(D)=U/2=0.005 mm。 

因此,由试样检测面长度引入的标准不确定度分量$u(D)\text{=}\sqrt{u_1{}^2(D)\text{+}{u}_2{}^2(D)}\text{=}$0.014 mm。 

3.2.3   目镜网格边长l引入的不确定度分量u(l)

采用 B类方法对目镜网格边长l引入的不确定度分量u(l)进行评定,该分量主要由测微尺标定引入,依据测微尺校准证书,测量不确定度U为0.002 mm,k=2,则u(l)=U/2=0.001 mm。 

3.2.4   孔隙格子数Nv引入的不确定度分量u(Nv)

由测量重复性引入的A类不确定度分量$u_1(N_{\text{v}})$为0.47。 

光学显微镜的放大倍数为100倍,由校准证书可知,该放大倍数的准确度为+0.1%,属于正态分布,若置信概率取95%,则包含因子kp为1.96。将5个数据的平均值19.8作为孔隙格子数,则由光学显微镜放大倍数准确性引入的测量不确定度分量$u_2(N_v)\text{=}0.01$。 

因此,孔隙格子引入的标准不确定度分量$U(N_{\text{v}})\text{=}\sqrt{u_1{}^2(N_{\text{v}})\text{+}{u}_2{}^2(N_{\text{v}})}\text{=}$0.47。 

3.3   不确定度分量汇总

不确定度分量汇总如表2所示,其中ci为灵敏系数。u(NV)的不确定度来源为测量重复性及放大倍数误差,其u(xi)为0.47,ci为0.02,|ci|u(xi)为0.009 40%。 

Table  2.  不确定度分量汇总

不确定度分量	不确定度来源	u(xi)/mm	ci/mm–1	|ci|u(xi)/%
u(L)	测量重复性及游标卡尺的校准	0.023	0.02	0.000 46
u(D)	测量重复性及游标卡尺的校准	0.014	0.15	0.002 10
u(l)	测微尺的校准	0.001	0.78	0.000 78

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3.4   合成标准不确定度的评定

各分量间彼此不相关,所以合成标准不确定度uc= $\sqrt{c^2(L)u^2(L)\text{+}{c}^2(D)u^2(D)\text{+}{c}^2(l)u^2(l)\text{+}{c}^2(N_{\text{v}})u^2(N_{\text{v}})}$=0.009 7%。 

3.5   扩展不确定度的评定

扩展不确定度U为合成不确定度uc与包含因子k的乘积,一般取k=2,置信概率为95%,扩展不确定度U = kuc=0.02%。 

4.   分析与讨论

通过对孔隙率测试过程中的不确定度来源进行分析,对不确定度分量进行评定,得到显微镜标尺法测量孔隙率的扩展不确定度,得出各个不确定度分量的影响程度,其中孔隙格子数的测量重复性是影响孔隙率不确定度的主要因素。 

GB/T 3365—2008中显微镜标尺法要求：以1/4格为最小计数单位,以大于1/4格记作1/2格,大于1/2格记作3/4格,大于3/4格记作1格,由此可见计数方法本身就存在一定误差。为分析目镜网格尺寸及放大倍数差异对孔隙格子数计数精度的影响,在两种不同尺寸的网格下,使用不同放大倍数对试样进行孔隙率测试。 

以不确定度评定的孔隙率平均值0.391%为参考标准进行分析。不同放大倍数、不同网格尺寸的孔隙率曲线如图1所示。由图1可知：在相同网格尺寸下,孔隙率准确度与放大倍数并不成绝对正比关系；在相同放大倍数下,测量准确度也没有因网格尺寸减小而增大。在大尺寸网格下,放大倍数为50倍时,由于部分孔隙尺寸小于1/4格,按照方法要求未纳入计数,故造成测量数据偏小。当网格尺寸减小时,在50倍下,大量小孔符合计数要求,且落在1/2格到3/4格间,计数值增大导致孔隙率较高；而在500倍下,孔隙格子数达到了1 590格,大的计数量导致测试过程中出现遗漏、重复等情况,故误差也较大。 

图  1  不同放大倍数、不同网格尺寸的孔隙率曲线

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因此,在实际测试过程中,要根据试样上孔隙的形状、大小、分布等来选择合适的放大倍数和目镜网格尺寸,以提高孔隙格子数的计数精度,减小重复性测量误差。 

5.   结论

（1）显微镜标尺法测量复合材料孔隙率的平均值为0.391%,扩展不确定度U 为0.02%,包含因子k为2。 

（2）孔隙格子数的测量重复性是影响孔隙率不确定度的主要因素。 

（3）要根据试样上孔隙的形状、大小、分布等综合选择放大倍数和目镜网格尺寸,以提高孔隙格子数的计数精度。