分享：2A02铝合金过烧组织特征及金相检验技术的改进
张 微,谢 善,昝晓君,李 欣
(中国航发成都发动机有限公司 计量理化检测中心,成都 610500)
摘 要:为了更精确地评定铝合金过烧组织,以2A02变形铝合金为例,通过过热淬火处理制取 金相试样,对传统的金相检验方法进行了技术改进,并对过烧组织特征及力学性能进行了分析。结 果表明:使用体积分数为0.5%的氢氟酸浸蚀试样有助于在光学显微镜下准确地判定临界过烧组 织;扫描电镜和能谱分析可以帮助操作人员准确区分临界过烧状态组织的特征和相。2A02铝合 金在510 ℃以下固溶的显微组织正常,硬度随固溶温度上升稍有增加;在510 ℃以上固溶时,会逐 渐出现初熔小球,有轻微过烧现象;在520 ℃时出现断续网状复熔、晶界,为典型的过烧组织;在 530℃时晶界复熔加粗,出现大尺寸复熔球,为严重过烧组织;在550 ℃时,局部复熔球变成空洞; 铝合金在过烧后,其硬度和耐腐蚀性急剧下降。
关键词:铝合金;金相检验;过烧组织;扫描电镜;复熔 中图分类号:TG113.25 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2021)01-0008-07
铝合金具有高的比强度和较高的韧性,易于加 工,广泛应用于航空航天领域[1]。2A02铝合金属于 典 型 的 Al-Cu-Mg 系 合 金,主 要 强 化 相 为 S (Al2CuMg)相,具有较高的强度和良好耐热性能, 被广泛用于工作温度在200~300 ℃的喷气式发动机压气机叶片及叶轮的制造中[2]。 变形铝合金制品,在热处理的加热过程中,若加 热温度控制不当极易产生过烧组织,因成分偏析导 致不同微区相变温度不同,若加热温度达到高偏析 区的低相变温度,则发生过烧,过烧会使材料力学性 能恶化,尤其强度、断后伸长率和疲劳性能会大大降 低,是一种不允许产生的显微组织缺陷[3]。固溶处 理温度对合金最终力学性能的影响十分显著,温度越 高合金元素在α-Al基体中的溶解度越大,从而得到 较好的固溶效果,且可减少成分偏析,使强化元素分 布的更加均匀,合金硬度上升。然而,如果温度过高, 超过了合金低熔点组织的熔点,附着在晶界上的低熔 点杂质熔化,造成晶界局部复熔,晶内低熔点共晶物 液化,在液体表面张力的作用下,液化的共晶物便会 收缩成球体,在冷却后的显微组织中表现为圆球状组 织特征[4-6]。所以,复熔球、复熔晶界、三角晶界是目 前铝合金过烧组织中比较公认的显微组织特征[3]。 实际工作中发现,仅用金相法对于临界过烧组织 的判定很容易误判,由于金相显微镜放大倍率和光学 分辨率有限,而临界过烧组织通常较细小,需要检验 者有丰富的过烧组织辨别经验。随着科学技术的不 断发展,扫描电镜(SEM)作为现代显微分析的主要手 段,在各个专业领域的应用越来越广泛[7],由于SEM 具有分辨率高(纳米级),焦深比金相显微镜大的优 点,故图像景深大、富有立体感,且具有三维形态,能 够提供比金相显微镜多的信息,这个特点对分析者很 有帮助[8],可作为材料微观组织分析的有效手段,同 时扫描电镜配备的能谱仪(EDS)能在形貌观察的同 时进行成分分析,方便对合金中相的类型进行判定。 在判定试样是否有过烧组织的过程中,特别是在轻微 过烧的临界状态情况下,引入扫描电镜和X射线能谱 分析技术能够有效判断是否存在过烧现象。SEM 和 EDS辅助分析能够有效区分小尺寸复熔球和圆形第 二相、正常晶界和复熔晶界及判别第二相类型,对金 相检验技术是一种非常有利的补充。 因为对铝合金材料临界过烧组织的判定存在技 术难点,笔者基于对铝合金过烧组织特征和性能的 研究,通过改进金相检验技术,对2A02铝合金在临 界过烧点附近的组织性能进行了深入研究。
1 试验材料及试验方法
在2A02铝合金成品锻件上截取金相试样,试 样的化学成分见表1。可见其化学成分符合 GB/T 3190-2008《变形铝及铝合金化学成分》对2A02铝 合金的技术要求。在同一锻件上截取7个尺寸约为 15mm×5mm×10mm 的试块,编号为1~7,分别 在符合 AMS2750E:2012Pyrometry 的 1 类试验 室箱式热处理炉(空气炉,温度均匀性±3 ℃)中进 行固溶淬火处理和自然时效。实践证明,铝合金共 晶固相线由于成分偏析,不同微区组织的固-液转变 温度不同,且热处理过程中固-液转变为非平衡转 变,转变温度随加热速率变化而变化。根据图1所 示的变形铝合金相变温度范围可知,在共晶固相线 温度以下一定温度才能保证不出现过烧。固溶处理 的温度越高,与固相线温度越接近,淬火效果越显 著[9],如果固溶温度较低,合金元素不能充分均匀 化,达不到固溶处理的目的,也不会发生过烧。所以 需要将铝合金尽量加热到较高的温度进行固溶处 理,但又必须 低 于 固 相 线 以 避 免 过 烧。研 究[10]表 明,2×××系合金固溶温度为480 ℃时,合金的组 织中 仍 有 大 量 未 溶 第 二 相,固 溶 温 度 为 495~ 500 ℃时,固溶后第二相基本溶解。查阅 GJB1694 -1993《变形铝合金热处理规范》可知,2A02铝合金 固溶处理温度为495~505 ℃。
试验采用分级加热的方式,初始温度从标准热 处理制度下限开始升温,至少低于共晶温度10 ℃, 以5,10,20,30℃递增,每次试样放置位置相同并以 负载热电偶记录试样温度,保温时间均为1h。将 试样浸蚀后观察其显微组织并进行分析,试样热处 理参数见表2。
2 过烧组织浸蚀方法对比分析
表3为通常用于2A02变形铝合金过烧组织显 示的浸蚀剂[3]。两种浸蚀剂均可用于过烧组织检 验,但混合酸对晶界的敏感性较强。对于正常未过 烧组织,混合酸可显示晶界和一般组织,而体积分 数为0.5%的氢氟酸仅显示强化相和晶内沉淀相。 如果试样评定人员发现使用混合酸显示了明显的晶 界,在过烧特征不是很明显的情况下很难使用光学 显微镜判断粗晶界是局部过腐蚀还是复熔晶界,不 同浸蚀剂浸蚀效果对比见图2。图2a)和图2b)为 同一个试样,根据图2a)可判断无过烧组织特征,但 是图2b)采用混合酸浸蚀后有晶界出现;图2c)和图 2d)为同一个试样,根据图2c)可判断有复熔晶界, 为过烧组织,但是图2d)采用混合酸浸蚀后复熔晶 界和正常晶界同时显现,因此仅凭光学显微镜判断 是否存在复熔晶界有一定难度。
体积分数为0.5%的氢氟酸浸蚀液对正常晶界 不敏感,而对初熔的复熔晶界能够明显显示,所以在 轻微过烧的临界状态下使用该浸蚀剂,在光学显微 镜下能够准确判断合金的过烧组织;而混合酸浸蚀 剂显示出的晶界对经验不是很丰富的金相评定人员 往往会造成是否为复熔的困惑。所以,对于仅使用 光学显微镜进行铝合金过烧组织检验时,使用体积 分数为0.5%的氢氟酸溶液浸蚀更可靠。
3 过烧组织金相检验技术改进
3.1 使用SEM 分析技术
3.1.1 复熔球和合金相
在金相显微镜下很容易判定出严重过烧的复 熔球特征,但对于轻微可疑过烧,复熔球尺寸较小时,复熔球和球形化的第二相则较难区分。图3a) 和图3b)分别为金相显微镜下球形化的第二相和 复熔球形貌,在尺寸相当的情况下不易分辨;而在 扫描电镜下观察两者表面,其特征有明显差异,复 熔球可见表面有花纹和熔融特征,且圆度更圆,见 图3c)和图3d)。
3.1.2 复熔晶界和正常晶界
使用混合酸浸蚀剂显示试样显微组织时,正常 晶界和可能的复熔晶界均会显现,理论上复熔晶界 更加的粗大,但是在轻微过烧的情况下有时难以准 确判断。使用SEM 可以观察到复熔晶界呈沿晶开 裂形貌,内壁圆滑,内部有熔融物质存在,而正常晶 界为两个晶粒的过渡界面,无裂纹形貌,扫描电镜观 察的正常晶界和复熔晶界形貌对比见图4。
3.2 使用 EDS分析技术
锻造铝合金在固溶处理时S(Al2CuMg)相等强 化相大部分溶入到基体中,部分在人工时效时弥散 分布到晶内及晶界,对基体起到固溶强化和弥散强 化的作用[11]。 典型2A02 变形铝合金的显微组织为 α-Al、S (Al2CuMg)相、少量的 Al(MnFe)Si和 Al6(FeMn) 不溶亚稳定相。此外可有 Cu2FeAl和 Mg2Si不溶 相[12]。一些研究工作中需要识别合金的第二相类 型,金相检验方法鉴别相主要通过合金成分、状态、 相的分布、颜色等,如《变形铝合金金相图谱》[13]等 书籍中描述,可以通过颜色和形状来区分合金相。 但实际操作过程中影响因素较多,如不同的腐蚀方 法同一相会呈现不同的颜色,不同的第二相可能具有相同或类似的形状,合金相随温度变化形状可能 发生变化等,需要试验者具有丰富的经验才能辨别。 随着 EDS分析技术的普及,在已知合金牌号和典型 组织类型的情况下,通过 EDS分析能够更加精确地 识别合金中的各类第二相。 对试样2(500℃固溶)采用体积分数为0.5%的 氢氟酸溶液浸蚀,其典型的显微组织形貌见图 5。 可见显微组织中除基体外有形状圆滑的浅灰色合金 相和棱角明显的深灰色合金相。通过 EDS分析,可 以辅 助 试 验 人 员 进 一 步 判 定 深 灰 色 有 棱 角 的 合金相为少量的Al(MnFe)Si相,圆形合金相为较 多的主要第二相S(Al2CuMg)相,见图6。
4 过烧组织特征和性能分析
4.1 过烧组织特征
试验采用 DM6000M 型光学显微镜对经体积分 数为0.5%氢氟酸溶液浸蚀的7个试样进行观察,结 果见图7。 可见2A02铝合金的过烧组织随固溶温度的升高 有如下变化。510℃以下,随固溶温度升高,基体沉淀强化相长大、增多,第二相无明显变化,显微组织正常; 510℃以上继续升温,低熔点S(Al2CuMg)相开始初熔、 形状变圆和部分回溶,为轻微过烧;520℃时晶界复熔 并逐渐加粗形成断续网状,明显过烧;530℃时形成局 部连续网状复熔晶界,复熔球继续增多、长大,但熔点 较高的 Al(MnFe)Si相仍然保持棱角形状;550℃时低 熔点的S(Al2CuMg)相基本消失,复熔晶界局部形成裂 缝,部分复熔球形成圆形孔洞,严重过烧。 试验表明,固溶温度在510℃以下时试样显微组 织正常,未过烧,510℃时固溶第二相开始出现初熔, 轻微过烧,固溶温度520℃以上时试样明显过烧。
4.2 硬度
压入法显微硬度综合反映了压痕附近局部体积 内金属的弹性、微量塑性变形抗力、形变强化能力以 及大量塑性变形抗力等物理量的大小,较全面反映 了材料的力学性能。 为分析过烧组织对材料力学性能的影响,对试 样1~7进行显微硬度试验,结果见图8。对固溶温 度在510℃以下的试样1~4随机压入,而固溶温度 510℃以上试样压入位置为出现复熔晶界和复熔球 的过烧区域,试验表明正常晶内区域由于强化相的 析出,硬度增大,在510 ℃时达到最大值,但是在过 烧组织明显的区域,铝合金过烧以后由于晶界结合 力显著下降,复熔区域的显微硬度明显下降,但其他 区 域的显微硬度变化不明显,导致材料内部力学性 图8 试样在不同温度下固溶的显微硬度变化趋势 Fig 8 Variationtrendofmicrohardnessofsamplesinsolid solutionatdifferenttemperatures 能不 均,可 作 为 材 料 力 学 性 能 急 剧 下 降 的 一 种 表征。
4.3 耐腐蚀性
2A02铝合金及其所属的硬铝类型合金,耐腐蚀 性能较差。固溶处理的加热温度范围较窄,易造成 过烧,急剧降低其耐腐蚀性[3]。为找出过烧对耐腐 蚀性的 影 响 规 律,对 7 个 试 样 表 面 抛 光 后 按 照 GB/T19746-2018《金属和合金的腐蚀 盐溶液周 浸试验》的技术要求在无外加应力下进行耐蚀性试 验。溶液为模拟海洋环境中的中性 NaCl水溶液, 其质 量 浓 度 为 35g·L -1。 试 样 在 溶 液 中 浸 泡 10min,取出后自然干燥50min,为一个循环,循环 过程连续进行20d(天)后洗净吹干,分别观察表面 腐蚀形貌和截面腐蚀形貌,结果见图9。
可见固溶温度为495~505 ℃试样的腐蚀形貌 主要表现 为 分 散 分 布 的 腐 蚀 点,表 面 观 察 直 径 约 10μm,目视不可见,截面观察深度不超过150μm, 试样1腐蚀形貌见图9a)~b);510 ℃固溶的试样, 表面点蚀特征尺寸变化不明显,但截面腐蚀深度方 向沿晶界向内部剥蚀分离明显增多且加深,截面剥 蚀深度达250μm,试样4腐蚀形貌见图9c)~d); 520 ℃固溶的试样,表面点蚀特征已经减少,但出现 明显的宏观剥蚀,即局部区域表面可见裂纹,截面剥 蚀深度已贯穿整个试样宽度,超过10mm;530℃固 溶的试样,表面点蚀特征继续减少,宏观剥蚀现象更 加严重,即多处区域表面可见裂纹,截面剥蚀深度已 贯穿整个试样宽度;550 ℃固溶的试样,表面点蚀特 征继续减少,宏观剥蚀更加严重,多处区域表面可见 裂纹,裂纹明显更加粗大,截面剥蚀深度已贯穿整个 试样宽度,试样7腐蚀形貌见图9e)~f)。
5 结论
(1)对于轻微临界过烧的铝合金,用体积分数 为0.5%氢氟酸浸蚀液能有效显示初熔晶界,其对 正常晶界显示不敏感的特性,有助于在金相显微镜 下准确判断合金是否过烧。 (2)SEM 和 EDS分析技术能够对判断临界过 烧的合金组织提供技术支持,对金相检验技术是一 种非常有力的补充,能够有效区分小尺寸复熔球和 圆形第二 相、正 常 晶 界 和 初 熔 晶 界 及 辨 别 第 二 相 类型。 (3)2A02变形铝合金固溶温度在510 ℃以下 时,合金无过烧,随着固溶温度的升高,基体沉淀相 析出增多且增大,材料硬度会增大,耐腐蚀性无明显 变化,固溶温度在510 ℃时硬度达到峰值。510 ℃ 之后,出现复熔晶界和小尺寸复熔球,低熔点相熔化 后空位形成复熔球,过烧区域硬度急剧下降,但晶内 硬度下降不明显,520 ℃时局部已形成断续网状复 熔晶界,530 ℃时晶界继续复熔、加粗,大尺寸复熔 球产生,形成连续网状复熔晶界,550 ℃部分复熔球 内部变成圆形空洞。 (4)铝合金过烧后随着固溶温度升高,铝合金 耐腐蚀性能急剧下降。同等腐蚀环境下,未过烧铝 合金表面表层腐蚀以浅表点蚀为主,过烧铝合金主 要以沿晶剥蚀为主,其腐蚀深度远远大于点蚀的。
来源：材料与测试网
