分享：新型第三代粉末高温合金FGH100L的显微组织与力学性能

田甜1, 郝志博1, 贾崇林2, 葛昌纯,1

近半个多世纪以来，随着飞机发动机推重比和涡轮前燃气温度及压气机增压比的不断提高，对发动机涡轮盘等关键热端部件用高温合金的工作温度和性能要求也越来越高[1,2,3]。在制造高温合金涡轮盘方面，目前世界上主要采用粉末冶金(powder metallurgy，PM)技术和铸造与锻造(cast & wrought，C&W)技术[4,5]。由C&W技术生产的钢坯可被加工成近终形，但因一些铸造高温合金具有非常复杂的化学反应，合金元素在凝固过程中易发生偏析，会导致铸件组织不均匀和性能差的问题。PM技术虽避免了合金元素发生偏析这一问题，但存在着粉末原始颗粒边界、热诱导孔洞和夹杂物等缺陷。20世纪80年代早期，为与传统高温合金制造工艺竞争而开发的喷射成形技术(spray forming，SF)主要应用于飞机发动机，包括涡轮盘和机壳。与C&W或PM技术相比，SF技术从雾化到最终预成形之间的加工步骤明显减少，既省去了C&W加工过程中的重熔和转化步骤，也省去了PM加工过程中粉末的筛分、静电除尘、装罐、脱气步骤。因此SF技术成为了一个高效率的选择方案。虽然SF制备高温合金的可行性得到了反复论证，但由于具有生产规模的SF装置和研发新材料进入航天工业的资金成本高，再加上传统生产高温合金的技术也在通过优化和改进来减少成本保持竞争力，这些综合因素导致到目前为止，SF技术尚未实现商业化。2006年，美国放弃了将SF制备高温合金商业化的尝试，但在欧洲和中国采用SF制备高温合金仍是一个活跃的研究课题[6]。

国外早在1986年，来自通用电气(General Electric)公司的Bricknell[7]利用从鱼鹰金属公司(Osprey Metals)购买的系统，尝试研发SF制备高温合金René80TM，研究结果表明，使用Ar气或N2雾化均可使SF沉积坯的致密度达到99%以上，屈服强度和断裂拉伸强度均较好，指出在SF产品中存在陶瓷夹杂物，其尺寸足以限制SF高温合金产品在某些特定应用场合的使用，例如飞机发动机涡轮盘。因为这些脆性陶瓷夹杂物会降低合金的疲劳寿命，因此建议将这一过程与清洁熔融系统结合来解决这一问题。1987年，Fiedler等[8]和Chang等[9]研究了René95TM和Alloy 718合金的SF坯料，使用N2雾化的预成形坯致密度接近100%，然而使用Ar气雾化的预成形坯具有多孔结构，后续必须使用锻造或热等静压来封闭。低周疲劳的结果表明，疲劳裂纹是在陶瓷颗粒处萌发的，这与Bricknell[7]的预测一致。这些颗粒被确定来自真空感应熔炼(vacuum induction melting，VIM)坩埚，或来自用于SF喷嘴与坩埚连接的黏合剂。使用Ar气雾化后经过锻造但未经过热等静压处理的试样，疲劳裂纹易在试样中的孔隙处萌生，仅靠锻造不足以闭合和消除所有孔隙。1988年，Moran等[10]宣布美国海军正在开发SF制备Inconel 625TM，用于大直径管的生产，后来被确定为鱼雷管的生产。1989年，Kennedy等[11]报告了一项对SF制备Alloy 718的评估，结果表明该合金与C&W产品相比性能良好。使用N2雾化导致N富集的问题已被解决。N2雾化的金属中含N量为230×10-6，Ar气雾化的金属中含N为72×10-6。N在高温热处理过程中促进富钛碳化物和碳氮化物在晶粒间的析出。这些结果后来在Benz等[12]对René95TM的研究中得到了验证。2007年，Grant等[13,14]根据微观组织的演化来建立数值模型，模拟了镍基高温合金环件在SF过程中的动态形状演化。

从20世纪90年代起，国内一些研究学者们也开始尝试采用SF技术制备高温合金。张国庆团队[15,16,17]通过优化N2与Ar气雾化SF技术，制备了GH742、Nimonic 115TM、Inconel 718TM和René95TM等多种优质高温合金沉积坯，沉积坯整体致密、晶粒细小、组织均匀、无宏观偏析、含气量低、冷热加工性能显著改善、力学性能明显提高。Mi等[18]对SF制备GH742合金的热压缩变形行为进行了研究，发现SF制备GH742合金的塑性优于锻造态，且即使SF沉积坯锻造时的变形量超过60%，试样中也没有发现裂纹。孙剑飞等[19]研究了SF制备镍基高温合金的拉伸断口和动态拉伸行为，结果表明，拉伸断口呈典型的韧性断裂特征，表明材料具有良好的塑性。位错以绕过和切过相结合机制与γ'相发生相互作用。Kang等[20]研究了SF制备高温合金GH742Y的组织与性能，基于固溶和时效热处理过程中SF高温合金的微观组织演化，获得了GH742Y合金的最佳热处理工艺为1140 ℃、6 h+850 ℃、8 h +空冷(AC)。罗光敏等[21]采用了SF制备高温合金FGH4096，SF态FGH4096合金中的组织为均匀、细小的等轴晶。再经过固溶+时效热处理实验，发现固溶处理后的冷却速率是一个较重要的参数，冷速较快时只生成二次γ'相，冷速较慢时，可以析出少量的三次γ'相。时效过程中析出的均匀弥散分布的细小三次γ'相，可以显著提高合金的硬度和强度。徐轶等[22]采用SF+热等静压(hot isostatic pressing，HIP)+等温锻造(isothermal forging，IF)工艺制备了FGH4095合金，研究不同工艺态FGH4095合金的组织与性能，以及固溶热处理温度对IF态FGH4095合金γ'相组织的影响，结果表明，经较大累积变形量后，合金组织由尺寸细小的再结晶晶粒和较大尺寸的狭长变形晶粒组成。对比沉积态组织，IF态合金的晶界洁净度更高、碳化物破碎、微观孔洞等缺陷更少，具有较好的力学性能。Jia等[23,24]采用SF+HIP制备第三代粉末高温合金FGH100L，然后对其进行热处理(heat treatment，HT)，研究了不同条件下γ'相的微观组织演化。结果表明，HT过程中的温度和冷却速率都会影响γ'相形态、尺寸和分布。当沉积态合金经过HIP处理时发生了变形再结晶，导致晶粒形态从球形或近球形变为多边形，且HIP态的合金通过优化热处理后可获得多尺寸的γ'析出相。吴海华等[25]将SF应用于石墨烯复合微粒分散成形，对比研究了喷嘴结构、喷射距离、直射与旋流压力比等对石墨烯复合微粒分散范围及分散均匀性的影响。

FGH100L合金[23,24]是在美国国家航空航天局(NASA)开发的第三代粉末高温合金LSHR合金(low-solvus, high-refractory alloys)的基础上，采用JMatPro热力学软件设计的一种新型第三代镍基粉末高温合金。本工作采用SF+HIP+IF+HT工艺制备第三代粉末高温合金FGH100L，研究固溶热处理温度和制备工艺对FGH100L合金的显微组织与力学性能的影响，以期为制备涡轮盘用第三代镍基粉末高温合金提供工艺参考。

1 实验方法

实验采用真空感应冶炼+真空自耗重熔(VIM+VAR)双联冶炼工艺制备FGH100L母合金， FGH100L合金锭主要化学成分(质量分数，%)为：C 0.04，Cr 12.24，Co 20.90，Mo 2.77，W 4.4，Al 3.48，Ti 3.35，Nb 1.52，Ta 1.47，B 0.023，Zr 0.04，Ni余量。

采用喷射成形方法制备FGH100L合金的沉积坯(尺寸为直径200 mm、高300 mm)，使用高纯N2作为雾化气体。对沉积坯进行热等静压，热等静压采用无包套、以10 ℃/min速率升温到1160 ℃，在150 MPa压力下保温3 h，然后以25 ℃/min的冷却速率炉冷至室温。之后进行等温锻造实验，锻造温度1150 ℃，下压速率0.1 mm/s，工程变形量约30.4%，锻造后用石棉覆盖保护至室温。从等温锻造后的合金锭上取样进行热处理，热处理工艺采用固溶处理加双级时效制度，通过改变固溶温度来探究FGH100L合金的最佳热处理制度。

利用DC3000和OLS4000金相光学显微镜(OM)观察晶粒组织，金相样品腐蚀液为10 g CuCl2+50 mL HCl+50 mL H2O。采用ImageJ 软件统计合金中晶粒和析出相尺寸(采集至少100个数据求取平均值)。利用Diamond DSC差示扫描量热仪(DSC)测试FGH100L合金的相转变温度。采用JMatPro热力学软件计算FGH100L合金中析出相与温度的关系。利用JSM-6701F和ULTRA 55场发射扫描电镜(SEM)观察γ'相特征和晶界分布，并利用其自带的能谱仪(EDS)分析碳化物、碳氮化物成分，利用电子背散射衍射(EBSD)技术分析再结晶晶粒与形变基体之间晶粒的取向差分布规律。电解抛光液为20%H2SO4+80%CH3OH (体积分数)，电解腐蚀液为9 g CrO3+90 mL H3PO4+30 mL C2H5OH。使用U900多功能硬度计测量合金的Brinell硬度，使用WDW-200D和DDL50电子高温万能试验机进行板、棒状室温/高温拉伸性能测试。

2 实验结果与分析

2.1 不同工艺态FGH100L合金的密度和析出相

采用排水法测量FGH100L合金的密度，分别测量试样在空气和纯H2O中的重量，再根据Archimedes原理计算合金密度：

式中，ρ为合金密度；Wdry为空气中试样的重量；Wwet为纯H2O中试样的重量；ρwater为纯H2O的密度。合金密度与理论密度的百分比就是其相对密度，也即反映了沉积坯的致密度[15]情况。表1为不同工艺态FGH100L合金的密度和相对密度。根据FGH100L合金理论密度为8.36 g/cm3 [26,27]可知，SF沉积坯具有良好的致密度，中部和底部相对密度较高，分别为97.49%和97.37%，顶部的相对密度相对较低，为97.13%。SF沉积坯的平均致密度约为97.33%，这说明了沉积坯中仍存有少量孔隙。采用SF+HIP+HT和SF+HIP+IF+HT工艺处理后合金相对密度分别为98.44%和99.16%，比SF沉积态合金更加致密化。可见，喷射成形后续的热等静压和等温锻造工艺对合金致密化起重要作用。

表1   不同工艺态FGH100L合金的密度和相对密度

Table 1  Density and relative density of FGH100L alloy under different process states

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FGH100L合金的DSC曲线如图1所示。热流在1170.6 ℃附近发生突变，出现了一个吸热峰，由此初步确定FGH100L合金的γ'相完全溶解温度在1160~1170 ℃。图2为采用JMatPro热力学软件计算的FGH100L合金中析出相与温度的关系曲线。可知，在接近1170 ℃时合金中的强化相γ'相完全溶解于基体，在低于1170 ℃时，γ'相开始析出，且随析出温度降低γ'相的析出数量增加。由此可确定FGH100L合金γ'相完全溶解温度约为1170 ℃。同时还可从JMatPro软件热力学相平衡计算[28,29,30]得出，FGH100L合金中的平衡相有基体γ相、γ'相、碳化物(MC、M23C6)、硼化物(M3B2、MB2)和微量的TCP相(μ相、σ相)。基于上述实验和计算结果，为了得到细晶组织，本工作的热处理固溶温度选取为：1110、1130、1150和1170 ℃。

图1

图1   FGH100L合金的DSC曲线

Fig.1   DSC curve of FGH100L alloy

图2

图2   FGH100L合金中析出相与温度的关系曲线

Fig.2   Relationship between precipitation phase and temperature in FGH100L alloy

2.2 固溶热处理温度对FGH100L合金显微组织的影响

图3a~d为对SF+HIP+IF态FGH100L合金不同固溶温度热处理后显微组织的OM像。固溶温度为1110和1130 ℃时，FGH100L合金发生了明显的静态再结晶，平均晶粒尺寸分别为18.67和20.15 μm；在1150和1170 ℃时再结晶晶粒长大，平均晶粒尺寸分别为25.38和26.86 μm，见图3c和d。在1170 ℃固溶热处理后，再结晶以应变诱发晶界迁移的弓突方式进行，这是由于应变造成缺陷密度改变，晶界由低密度一侧向高密度一侧弓出，达到一定尺寸形成稳定界面[31]，如图3d插图中箭头所示。对1130 ℃固溶热处理后发生静态再结晶的试样观察表明，此温度下再结晶的形核方式是亚晶形核，从图3e的EBSD图中可观察到大量亚晶界存在，图中红色网状结构代表亚晶界。从图3f取向差统计结果也可知，FGH100L合金内主要以小于2°的小角度晶界存在，小角度晶界多意味着亚晶多。

图3

图3   喷射成形(SF)+热等静压(HIP)+等温锻造(IF)态FGH100L合金不同固溶温度热处理后显微组织的OM像、EBSD像和取向差统计图

Fig.3   OM images of SF+HIP+IF state FGH100L alloy after solution heat treatment at 1110 ℃ (a), 1130 ℃ (b), 1150 ℃ (c), 1170 ℃ (d), and EBSD image at 1130 ℃ (e) and statistical map of local misorientation at 1130 ℃ (f) (Inset in Fig.3d shows the enlarged view, arrow shows grain boundary bent and bulged)

图4为SF+HIP+IF态FGH100L合金不同固溶温度热处理后析出相形貌的SEM像。采用ImageJ 软件统计合金中析出相尺寸，可见，随固溶温度的升高(1110~1170 ℃)，γ'强化相的尺寸先增加后减小。在固溶热处理温度为1110、1130和1150 ℃时，一次γ'相尺寸分别为0.64~2.22、0.73~3.55和0.75~2.32 μm；二次γ'相尺寸分别为0.23~0.81、0.27~0.92和0.31~0.94 μm；三次γ'相尺寸分别为≤0.10、≤0.17和≤0.12 μm。在1110~1150 ℃固溶热处理下，合金中分布有3种尺寸γ'相，大部分二次γ'相正在分裂，逐渐形成二、四立方体状或八重小立方体状，主要分布在晶内；少量未溶解的呈不规则长条状的一次γ'相残留在晶界上，留存在晶界上的γ'相对晶界具有钉扎作用，能够阻碍高温下晶界的迁移和晶粒的长大，这对获得细晶组织是有利的；三次γ'相呈细小球形，主要分布在晶内，见图4a~f。此外，在1110 ℃固溶处理的合金中，一次γ'相含量相对较多；在1150 ℃固溶处理的合金中可观察到二次γ'相正在分裂形成二、四立方体状或八重小立方体状，在其它温度下的分裂呈现不规则形貌。γ'相分裂过程出现各种不规则形态，这是由于γ'相析出的形状和分布排列的改变，使γ'相内最大晶格畸变的分布位置不同，造成γ'相分裂起始点位置不同，致使γ'相分裂出现多样不规则形态[32]。在1130 ℃固溶处理的合金中，3种尺寸的γ'相的数量平衡匹配较为合理，且这种多尺度γ'相分布特征的合金，可以获得高强度，同时实现强度与韧塑性的匹配，能够获得良好的综合性能[33]。经1170 ℃固溶热处理后，合金内只存在一种单模分布的三次γ'相，且呈球形，尺寸为≤0.08 μm，见图4g和h。

图4

图4   SF+HIP+IF态FGH100L合金不同固溶温度热处理后析出相形貌的SEM像

Fig.4   Low (a, c, e, g) and high (b, d, f, h) magnified SEM images of precipitation phases of SF+HIP+IF state FGH100L alloy after solution heat treatment at 1110 ℃ (a, b), 1130 ℃ (c, d), 1150 ℃ (e, f) and 1170 ℃ (g, h)

2.3 制备工艺对喷射成形制备FGH100L合金显微组织的影响

图5a为SF沉积态FGH100L合金显微组织的OM像。可见，晶粒呈均匀细小的球形、近球形等轴晶组织，沉积坯晶粒尺寸为10~33 μm，平均晶粒尺寸为24.71 μm。

图5

图5   不同工艺态的FGH100L合金显微组织OM像

Fig.5   OM images of FGH100L alloy under the processing of SF (a), SF+HIP+HT (b), SF+HIP+IF+HT (c, d) (Insets show the enlarnged views)

图5b为SF+HIP+HT (HT：1130 ℃、1 h、风冷+850 ℃、4 h、AC+775 ℃、8 h、AC)工艺态FGH100L合金显微组织的OM像。由于热等静压温度(1160 ℃)接近FGH100L合金的γ'相完全溶解温度，晶粒尺寸较喷射沉积态增大，变形再结晶促使晶粒的形貌由近球形向多边形转变，且晶界弯曲程度较低，如图5b中插图所示。晶粒尺寸12~120.49 μm，平均晶粒尺寸为40.73 μm。通过热等静压将三向的压应力在沉积坯内均匀传递，合金坯体中的显微孔隙数量显著减少，晶粒间孔隙弥合良好，坯体的致密度也得以提高[15]。

图5c和d为SF+HIP+IF+HT (HT：1130 ℃、1 h、风冷+850 ℃、4 h、AC+775 ℃、8 h、AC)态FGH100L合金显微组织的OM像。可见，该状态下FGH100L合金的晶粒尺寸较SF+HIP+HT态减小，晶粒细化且晶粒圆整度提高呈近球形。在等温锻造过程中合金发生了不连续动态再结晶，是中、低层错能合金热变形过程中晶粒细化的重要机制，包括形核与长大2个过程，改善了晶粒尺寸分布的均匀性。SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金晶粒尺寸为1.60~53.99 μm，平均晶粒尺寸为20.15 μm。 还有些细小晶粒存在，尺寸为1.6~11.2 μm。在较低的亚固溶温度区间进行等温锻造和热处理，合金内出现原始粗晶粒被细小再结晶晶粒包围的现象，即链状组织(见图5c中插图)，可显著的细化晶粒，形成弯曲晶界，而且锻造前分布在晶界上的块状大γ'相能诱发亚晶粗化形核，见图5d。图5d中可观察到细小的再结晶晶粒，引发弯曲晶界的形成，且从图5d插图中的γ'相组织分布看，晶界上分布的呈较大尺寸、不规则形貌的一次γ'相和其它析出相如碳化物等也有利于形成弯曲晶界，使合金具有更高的屈服强度，进而提高材料强韧性。

图6为不同工艺态FGH100L合金的γ'相组织。可知，SF沉积态、SF+HIP+HT态、SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金中γ'相组织的尺寸、形貌、数量都不同。

图6

图6   不同工艺态的FGH100L合金析出相形貌的SEM像和EDS分析

Fig.6   SEM images of precipitates of FGH100L alloy under the processing of SF (a, c, d), SF+HIP+HT (e, g, h), SF+HIP+IF+HT (i, k, l) and corresponding EDS analyses (b, f, j) (Insets show the enlarged views)

图6a为SF沉积态FGH100L合金显微组织。可见，在晶界上有少量胞状生长并形成簇针状的γ'相扇形组织。γ'相扇形结构的形成起源于碳化物、硼化物或晶界大尺寸γ'相等非均匀形核地点。SF沉积态中碳化物和碳氮化物主要分布在晶界上，晶内也有少量碳化物存在。碳化物呈白色颗粒状、链球状和长条状。图6b的EDS分析表明，图6a中箭头1所指碳化物为M23C6，呈颗粒状、链球状，主要富含Ni、Cr、Co、W、Mo等元素；箭头2所指碳化物为MC和M(C, N)碳氮化物，呈长条状，主要富含Ti、Ni、Mo、Ta、Nb等元素。支配晶界γ'相扇形结构的形成应是晶界Al、Ti元素浓度梯度，大部分γ'相扇形结构是在晶界处开始形成的，因晶界处原子排列混乱，混合熵很高，合金元素扩散通道多，合金元素迁移速率快，结构无序、高能的晶界，脱溶析出克服的能垒较低，有利于γ'相扇形结构优先出现。晶界γ'相扇形结构对冷却速率敏感，是一种具有胞状析出特征的过冷的γ'相形态结构[32,33,34]。SF沉积态FGH100L合金显微组织中有三次γ'相大量存在，呈立方形，且主要分布在晶内，尺寸为≤0.35 μm，见图6c；其次在晶界上有非常少量不规则的一次γ'相，尺寸为0.42~2.41 μm，见图6d。

SF+HIP+HT工艺态FGH100L合金显微组织中存在大量的二次γ'相，见图6e、g和h，是由较大的一次γ'相呈八重小立方体状分裂形成，二次γ'相形貌主要有立方体形状、田字状，主要分布在晶内，尺寸为0.46~1.38 μm；其次，有少量不规则的较大尺寸γ'相未溶解且呈不规则锯齿和长条状分布在晶界上，一次γ'相尺寸为1.24~3.85 μm。还有少量非常细小的球形三次γ'相，主要分布在晶内，尺寸≤0.36 μm。此外，在时效过程中晶界上也会析出少量的碳化物，如图6e所示，且碳化物形貌主要呈颗粒状和长条状。图6e中箭头3所指为MC碳化物，呈细长颗粒状，且富含Mo、Ni、Ti、Zr和Co；箭头4所指为M6C碳化物，呈长条状，且富含W、Mo、Cr、Nb和Ta，如图6f的EDS分析所示。可见，使用较高的热等静压温度(1160 ℃)可以溶解部分MC碳化物，从而可以控制晶界上大块状的MC碳化物的析出数量，SF+HIP+HT态合金中碳化物较SF沉积态的尺寸和数量均减小。

图6i、k和l显示SF+HIP+IF+HT工艺态FGH100L合金在晶界上分布着少量未完全回溶的原始组织即一次γ'相，尺寸为0.73~3.55 μm，呈非连续的、不规则的长条状和片状。晶内分布着在连续冷却过程中析出的大量的二次γ'相，尺寸为0.27~0.92 μm，形貌主要为立方形。三次γ'相呈细小球形，主要分布在晶内，尺寸≤0.17 μm。此外在晶界上析出的少量碳化物和碳氮化物较SF+HIP+HT态尺寸和数量都减小。图6j的EDS分析表明，图6i中箭头5所指为M6C碳化物，呈颗粒团状，且富含W、Mo、Cr、Nb和Ta；箭头6所指为MC和M(C, N)碳化物，呈颗粒状，Ni、Ti、Co、Ta和Zr。

N2作为雾化气体，与液体金属在液滴雾化、飞行和沉积过程中充分接触，使合金中N元素达到饱和固溶后形成复杂的碳氮化物[17]。合金中的N绝大部分进入碳化物中，以M(C, N)碳氮化物形式存在。这些碳氮化物在高温下非常稳定，可有效地钉扎晶界，抑制了晶粒长大，且还会引起局部晶界迁移，形成弯曲晶界，从而改善室温和高温拉伸塑性[35,36,37]。

2.4 固溶热处理温度和工艺对FGH100L合金力学性能的影响

图7为不同工艺态FGH100L合金的Brinell硬度与固溶温度的关系。由图7可知，SF沉积态FGH100L合金的Brinell硬度为382.1 HB，在相同的固溶温度下，SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金的Brinell硬度较SF+HIP+HT态高；且随固溶温度的升高(1110~1170 ℃)合金的Brinell硬度均呈先增大后减小趋势，在1130 ℃时硬度最高，SF+HIP+HT和SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金的Brinell硬度分别为430.5和445.2 HB。分析主要原因，其一是致密度对合金硬度影响较大，从SF沉积态、SF+HIP+HT到SF+HIP+IF+HT态，FGH100L合金的硬度随其致密度的逐渐增高而增高；其二，固溶温度对相同工艺态合金的硬度影响不显著。据文献[38]可知，硬度的增加并达到一个最大值是由γ'相的析出和长大到一个临界尺寸引起，γ'析出相的临界尺寸为40 nm。然后，随着γ'析出相的粗化超过了临界尺寸，硬度将减小。结合不同固溶温度下合金的组织分析来看，随着固溶温度的升高(1110~1170 ℃)，合金中γ'析出相的尺寸先增加后减小，合金的硬度也随着先增大后减小。合金中3种尺寸γ'相的数量分布，以及尺寸达到临界值40 nm的细小三次γ'相所占的体积分数，这些组织特征对合金的硬度影响很大。

图7

图7   不同工艺态FGH100L合金的Brinell硬度与固溶温度的关系

Fig.7   Relationships between Brinell hardness and solution temperature of FGH100L alloy under different process states

表2为不同工艺和固溶温度下FGH100L合金的室温拉伸性能。可见：(1) 在相同的固溶温度1130 ℃时，从SF沉积态、SF+HIP+HT态到SF+HIP+IF+HT态，FGH100L合金的室温强度逐渐增大，塑性稍有下降，其中SF沉积态塑性最好；(2) 对比SF+HIP+HT态和SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金与LSHR[26,27]的室温拉伸性能，得出2种工艺态下FGH100L合金的室温拉伸屈服强度(Rp0.2)和断裂强度(Rm)比LSHR合金分别高出55 MPa、165 MPa和12 MPa、82 MPa，延伸率(δ)分别高出5%和6.5%；(3) SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金随固溶温度的升高(1110~1170 ℃)，其室温强度和塑性均呈先增大后减小的趋势，且在固溶温度为1130 ℃时，FGH100L合金的室温屈服强度、断裂强度和延伸率最高，分别为1210 MPa、1620 MPa和21.5%；(4) FGH100L合金的室温拉伸强度明显比美国典型第三代粉末高温合金LSHR[26,27]高。

表2   不同工艺和固溶温度下FGH100L合金的室温拉伸性能

Table 2  Room temperature tensile properties of FGH100L alloy at different processes and solution temperatures

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表3为不同工艺和固溶温度下FGH100L合金的高温拉伸性能。可见：(1) 在相同的固溶温度1130 ℃下，SF+HIP+HT态FGH100L合金在705 ℃的高温拉伸强度比LSHR略低，延伸率比LSHR[26,27]略高。SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金的高温拉伸屈服强度和断裂强度分别比LSHR高2.3 MPa和63.1 MPa，延伸率比LSHR高一倍；(2) 在相同的工艺(SF+HIP+IF+HT)下，固溶温度对FGH100L合金的高温拉伸性能影响非常大，随固溶温度的升高(1110~1170 ℃)，FGH100L合金的高温拉伸强度和塑性均呈先增大后减小的趋势，其中在1130 ℃时，FGH100L合金的屈服强度、断裂强度和延伸率最高，分别为1140 MPa、1380 MPa和16.5%。综上，在1110~1130 ℃低温固溶热处理后，FGH100L合金中存在尺寸不同的一次、二次和三次γ'相，由于晶粒较小使合金强度更高。在1170 ℃固溶热处理后，合金的晶粒明显长大，存在单模分布的较均匀、细小的三次γ'相，使合金具有更大的形变协调性，且不易发生应力集中，减少裂纹的发生，较1110 ℃下FGH100L合金的高温塑性提高。

表3   不同工艺和固溶温度下FGH100L合金的高温拉伸性能

Table 3  High temperature (705 ℃) tensile properties of FGH100L alloy at different processes and solution temperatures

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2.5 FGH100L合金的拉伸断口特征分析

图8a为SF沉积态FGH100L合金的室温拉伸断口整体形貌。可知，其属于沿晶脆性断裂。从图8b可观察到断口表面有许多雾化沉积未溶的球形粉末，球形粉末直径为10~40 μm。试样表面出现的大量裂纹和孔洞是裂纹发源地。

图8

图8   不同工艺态FGH100L合金室温和高温拉伸断口的SEM像

Fig.8   SEM images of tensile fractures of FGH100L superalloy under different hot processes of SF at 20 ℃ (a, b), SF+HIP+HT at 20 ℃ (c~f), SF+HIP+IF+HT at 20 ℃ (g~j) and SF+HIP+IF+HT at 705 ℃ (k~n)

图8c为SF+HIP+HT态FGH100L合金室温拉伸断口整体形貌。可见，其为沿晶-穿晶混合断裂，断裂源区i可见冰糖状沿晶断裂特征，见图8d，可观察到韧窝和小裂纹；放射区ii面积较大且可观察到小平台、台阶和二次裂纹，见图8e；剪切唇区iii面积较小且可观察到浅韧窝，见图8f。

图8g为SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金的室温拉伸断口整体形貌。为穿晶-沿晶混合断裂，断口有较大面积的放射区和较宽的剪切唇区。断裂源区i可观察到小平台、台阶、小裂纹和韧窝，见图8h；放射区ii可观察到较深的韧窝、小台阶且台阶平面上可见滑移线，见图8i；剪切唇区iii可观察到表面有大量较深的韧窝，见图8j。

在750 ℃高温拉伸下，SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金的断裂模式为沿晶断裂。FGH100L合金高温拉伸断口的宏观断面呈深灰色，剪切唇面积较大，见图8k。断裂源区i存在较多台阶、小平台和韧窝，见图8l；放射区ii可观察到台阶、小平台及滑移线、撕裂棱、韧窝和较少的二次裂纹，见图8m；剪切唇区iii面积较大，可观察到韧窝，属于纤维状塑性断口，见图8n。综上，SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金具有较好的室温/高温拉伸塑性。

3 分析与讨论

从实验结果看，首先固溶热处理温度和工艺对FGH100L合金的显微组织影响较大：(1) 固溶温度不同再结晶的形核方式不同，再结晶形核机制有2种：一种是应变诱发晶界迁移，另一种是亚晶形核[31]。实验观察到在低固溶温度下(1110~1130 ℃)，SF+HIP+IF态FGH100L合金发生了明显的静态再结晶现象，在1130 ℃下再结晶的形核方式是亚晶形核，FGH100L合金内主要存在小于2°的小角度晶界，小角度晶界多意味着亚晶多。在γ'相大量存在的温度范围内，由于γ'相对晶界有很强的钉扎作用，大部分形变倾向于集中在晶界和第二相粒子周围，使得γ/γ'界面堆积成网状高密度位错，有利于亚晶形核；在1170 ℃下，再结晶以应变诱发晶界迁移的弓突方式进行，这是由于应变造成缺陷密度不同，晶界由低密度一侧向高密度一侧弓出，达到一定尺寸形成稳定界面。(2) SF沉积态FGH100L合金中存在大量立方形三次γ'相，而SF+HIP+HT态和SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金中主要存在3种尺寸γ'相，但3种γ'相的尺寸、分布、数量和形貌均不同，碳化物和碳氮化物尺寸较SF沉积态均减小。大多数γ'相既有分裂又有不稳定长出(unstable protrusion)现象，分裂和不稳定长出是γ'相形态失稳的表现。γ'相分裂是由于弹性应变能起主要作用，γ'相不稳定长出是由基体过饱和度决定[32]。

其次，固溶热处理温度和工艺对FGH100L合金的力学性能影响较大：实验观察到γ'相的尺寸、分布、数量和形态对FGH100L合金的力学性能具有重要影响：(1) SF+HIP+HT态FGH100L合金晶界弯曲程度较低；SF+HIP+IF+HT态合金内出现链状组织，可显著细化晶粒，形成弯曲晶界。并且锻造前在晶界上分布的块状大尺寸γ'相能诱发亚晶粗化形核，晶界上分布的呈较大尺寸、不规则形貌的一次γ'相和其它析出相如碳氮化物等也有利于形成弯曲晶界[39,40,41]，使合金具有更高的屈服强度，进而提高材料强韧性。(2) 不同固溶温度和不同工艺下，合金的硬度、强度增加并达到一个最大值，这是由γ'相的析出和长大到一个临界尺寸引起的。然后，随着γ'析出相的粗化超过了临界尺寸，硬度和强度将减小。通常认为硬度与γ'相尺寸存在一定关系，当γ'相尺寸小于临界尺寸时，沉淀物和基质之间的界面保持共格或半共格，这时可以用位错剪切γ'析出相来描述[38,42]。 但当γ'析出相生长超过临界尺寸，界面变得不共格，此时位错将绕过它们，通过减小析出相周围的晶格应变导致硬度下降。

4 结论

(1) 采用SF+HIP+IF+HT工艺制备了新型第三代粉末高温合金FGH100L。热等静压和等温锻造工艺对合金的致密化起重要作用。SF+HIP+IF态FGH100L合金显微组织对固溶温度的变化非常敏感，随固溶温度的升高(1110~1170 ℃)，合金的晶粒尺寸长大，γ'强化相的尺寸先增加后减小，其硬度、室温/高温拉伸强度和塑性均呈先增大后减小的趋势。

(2) 在1130 ℃下，合金中3种尺寸γ'相的数量平衡匹配较为合理，在该温度下合金的显微组织特征最佳，一次γ'相呈链状分布于晶界，呈不规则形状；晶内析出处于分裂状态的二次γ'相；大量球形三次γ'相分布在一次γ'相和二次γ'相之间。具有这种多尺度γ'相分布特征的合金，其硬度、室温/高温拉伸性能均最高。

(3) 在相同的固溶温度(1130 ℃)下，FGH100L合金经SF、SF+HIP+HT和SF+HIP+IF+HT不同的工艺处理后，晶粒尺寸先增大后减小；晶粒的形貌发生了近球形-多边形-近球形的转变；SF+HIP+HT态合金晶粒尺寸增大，晶界弯曲程度较低。由于SF+HIP+IF+HT工艺使合金发生再结晶，细化了晶粒，出现链状组织，形成弯曲晶界，具有更高的屈服强度；SF+HIP+HT态和SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金的室温拉伸断口从沿晶脆性断裂转变为穿晶-沿晶混合断裂，高温拉伸断口为沿晶断裂。SF+HIP+IF+HT态FGH100L合金的室温屈服强度和断裂强度比LSHR合金分别高165 MPa和82 MPa，延伸率高6.5%，其高温(705 ℃)拉伸屈服强度和断裂强度分别比LSHR高2.3 MPa和63.1 MPa，延伸率是LSHR的2倍。

来源--金属学报