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分享:离子色谱法测定水利工程水样中Cl-和SO42-的含量

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浏览:- 发布日期:2021-11-16 13:22:04【

钒在0.5~1.20mol·L-1的磷酸介质中与2(5-溴-2-吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)和过氧化氢生成三元配合物,其稳定性很高,一旦生成就不会被乙二胺四乙酸柠檬酸铵破坏。低合金钢中常见的铁、铝、铬、锰、镍、铜、钛、钼等常量元素形成的配合物较易被分解,据此采用分光光度法测定钒。本工作对5BrPADAPH2O2 三元配合物测定钒的条件进行了探讨,与钽试剂一氯甲烷萃取光度法相比,本法具有简便、快速、稳定,且不用溶剂萃取的优点。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

721型分光光度计。

5-Br-PADAP溶液:0.18g·L-1,称取5BrPADAP0.09g溶于 250 mL 无水乙醇中,加水250mL,混匀。

乙二胺四乙酸柠檬酸铵混合液:称取乙二胺四乙酸(EDTA)10g、柠檬酸铵50g溶于500mL水中,混匀。钒标准储备溶液:100mg·L-1,称取经500℃灼烧 1.5 h 处 理 过 的 V2O5 (纯 度 为 99.9%)0.1745g,置于预先用少量水溶解有0.25g氢氧化钠的250 mL 烧杯中,搅拌,加硫酸(1+1)溶液10mL酸化,冷却后转移至1L容量瓶中,用水定容至1L。钒标准溶液:5mg·L-1,移取100mg·L-1钒标准储备溶液25.00mL于500mL容量瓶中,用水定容至500mL。试验用水为蒸馏水。

1.2 试验方法

称取试样0.1000g置于100mL两用瓶中,加盐酸硝酸水(3+1+6)混合液10mL,氢氟酸(1+

1)溶液2滴,加热使试样溶解,加高氯酸5mL,加热至刚冒烟,取下,稍冷,用少量水冲洗瓶壁,再加热至冒烟,并保持30s,取下,冷却,加水10mL,加热溶解,冷却后加水定容至100mL。

移取 上 述 溶 液 5.00 mL(或 10.00 mL)于25mL容量瓶中,加磷酸(1+5)溶液5mL,加5BrPADAP溶液2.0mL,过氧化氢2滴,摇匀,于沸水浴中加热60s,冷却,加 EDTA柠檬酸铵混合液

2mL,定容至 25 mL。用 2cm 比 色 皿,于 波 长600nm处,以水为参比,测量其吸光度。

铬量高(>2%)对测定有干扰,需用相应的标准样品绘制工作曲线,或二次冒烟,用盐酸驱铬,因此高氯酸的用量应增至7mL。

结果与讨论

2.1 吸收光谱

按试验方法测定5BrPADAPH2O2 三元配合物体系的吸收光谱。结果表明:5BrPADAPH2O2三元配合物体系的吸收峰在600nm 处最大。试验选择测定波长为600nm。

2.2 显色液中磷酸浓度的选择

显色液中磷酸浓度以进行显色反应时溶液的体积(12mL或17mL)为基础进行计算。试验考察了显色液中磷酸浓度依次为3.65,2.43,1.20,0.97,0.73,0.61,0.50,0.24mol·L-1时对吸 光 度 的 影 响,测 得 对 应 的 吸 光 度 依 次 为0.560,0.740,0.998,0.996,0.995,0.994,0.970,0.950。可以看出:显色液中磷酸浓度升高时,对应的吸光度降低;磷酸浓度为1.20~0.50mol·L-1,即磷酸用量为1.0~0.4mL时,吸光度趋于稳定。试验中加磷酸(1+5)溶液5mL,计算得磷酸用量为0.83mL。试验中移取母液5.00mL,显色反应的体积为12mL,磷酸浓度为1.01mol·L-1;移取母液10.00mL,显色反应的体积为17mL,磷酸浓度为0.71mol·L-1,均在显色液吸光度稳定的磷酸浓度区间。

2.3 5Br-PADAP溶液加入量的选择

试验考察了0.2g·L-15-BrPADAP溶液的加入量依次为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL时对吸光度的影响,测得对应的吸光度依次为0.740,0.876,0.875,0.874,0.840,0.820。可 以 看 出:0.2g·L-15BrPADAP溶液的加入量以1~2mL为宜。为方便操作,试验中改用加入0.18g·L-15BrPADAP溶液2mL。

2.4 过氧化氢用量的选择

试验考察了过氧化氢的用量依次为1,2,3,4滴时对吸 光 度 的 影 响,测 得 对 应 的 吸 光 度 依 次 为0.890,0.963,0.970,0.980。可以看出:过氧化氢的用量在2滴以上即可。试验选择加过氧化氢2滴。

2.5 沸水浴加热时间的选择

试验考察了沸水浴加热时间依次为0,30,60,90,120s时对吸光度的影响,测得对应的吸光度依

次为0.330,0.796,1.03,1.04,1.05。可以看出:不加热或加热时间过短时,结果偏低。试验选择加热60~120s。

2.6 EDTA柠檬酸铵混合液用量的选择

EDTA-柠檬酸铵混合液用量为1~5mL时,对显色无影响。试验选择 EDTA柠檬酸铵混合液的用量为2mL。

2.7 干扰试验

干扰试验是在含5mg铁基体的底液中加10μg钒后,分别与一定量的 Cr、Mn、Ni、Cu、Ti、Mo、Nb

等离子按试验方法的显色步骤进行的,起始量为0.1mg,Cr、Mn为0.2mg,若有干扰减为0.05mg,

再有干扰就减至0.025mg。起始量和终结量的试验结果见表1。

由表1可知:起始量的干扰离子中除了0.1mgCu不干扰外,其余均有干扰,且 Mo、Nb为正干扰。终结量的干扰离子中,Cr、Mn为0.1mg,Ni、Ti为0.05mg,Mo、Nb为0.025mg。


2.8 工作曲线

试验绘制的 4 条工作曲线含钒均为 2.0~8.0μg,其中:曲线1未加铁作为基体;曲线2和曲线3分别加入5mgFe和10mgFe作为基体;曲线4用低合金钢实样按试验方法溶解并处理后分取10mL试液作为基体。结果表明:基体的铁含量影响工作曲线的斜率,因此制作工作曲线时应加入与样品溶液分取量中相同的铁含量作为基体,即分取5mL试液与10mL试液的工作曲线应分别制作。试验又加入纯铁与低合金钢实样作为基体,所得工作曲线基本重合。

2.9 样品分析

按试验方法对4种标准样品进行分析,结果见表2。由表2可知:测定值与认定值相符。


(文章来源:材料与测试网-理化检验-化学分册 > 2018年 > 2期 > pp.239


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