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分享:纳秒激光制备超疏水TC4钛合金表面的抗结霜性能

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浏览:- 发布日期:2022-09-15 13:14:51【

于庆华1,于世胜2,王 帅1,申云磊1,陈 列3,刘 顿

(1.中国人民解放军海军潜艇学院,青岛 266043;2.92212,青岛 266109; 3.湖北工业大学机械工程学院,430068)

摘 要:采用纳秒激光对 TC4钛合金表面进行刻蚀,,了钛金表面的浸润特性微观结构及抗结霜性能结果表明:100 W 烤处理后钛合金表面接触角超过160°,而滚动角小于,具有非常好的超疏水性能,纳米级的凹坑凸起和规则球状结构;激光刻蚀钛合金表面经烘烤后同时满足了粗糙微观结构与低 表面能的条件,表面的浸润特性从超亲水状态转变为超疏水状态;-15 下激光刻蚀和烘烤后 的超疏水钛合金表面9μL水滴完全结冰所需时间为360s,比未激光刻蚀钛合金延长了2倍以上, 且水滴完全结冰后仍能保持大于130°的接触角;-15 湿10min钛合金表面只出现了零散的小颗粒霜晶,而未激光刻蚀钛大量。 

关键词:纳秒激光;烘烤;超疏水;钛合金;抗结霜性能 

中图分类号:TN249 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)06-0084-07

0 引 言 

钛合金因强度高耐腐蚀性能好,在低温及超低 温条件下仍能保持优异的力学性能,而广泛应用于 航空航天海洋工程采矿冶金领域中重要机械零部 件的制造中[1-5]但是在低温状态下,尤其是空气湿 度较高的工作环境中,钛合金表面容易结冰结霜, 增加零部件质量,增大设备负载,甚至会大幅降低其 工作效率与精度对于设备外壳结霜的情况,可以 采用人工定 时 清 理 的 方 法 进 行 处 理,但 是 对 于 一 些不易拆装 的 大 型 设 备 内 部 结 霜 的 情 况,则 无 法 通过人工及 时 清 理,只 能 通 过 外 部 加 热 或 定 期 防 冰霜和除冰霜处理[6-8],此类方法耗时长,成本高, 而且持久性差。 

为了降低钛合金在低温工作环境中结冰结霜 的概率,降低除冰霜成本,已有研究者开展了相关研 ,并发现超疏水表面能够有效降低过冷水滴的附 着率结冰率[9-11]目前,有许多研究者提出了在各 种金属上制备超疏水表面的方法赵倩等[12]采用 电沉积法在5052涂层,发现铝合金表夏晓健等[13]F-SiO2 纳米粒子环氧树脂胶氟硅清漆和白色含氟聚氨酯涂料等为原料,涂法在铝合金表面制备了具有微纳米结构的超疏水 涂层赵 丽 等[14] 采 用 十 六 烷 基 三 甲 氧 基 硅 烷 (HDT 改性,MS)一对步纳浸米渍二法氧将化疏硅水(Nano-SiO2)进行疏水 Nano-SiO2 载在学刻蚀后的不锈钢网表面,发现所能够应用于油水分离方面近年来,随着激光技术 的迅速发展,有许多学者采用激光刻蚀的方法在金 属上制备超疏水表面,例如:石惠等[15]采用飞秒激 光方法在316镜面不锈钢上制备了面积为5mm× 5mm 的双尺度类鲨鱼皮肤微纳米仿生结构,发现 调控激光参数可以将不锈钢表面的润湿性由接触角 88°165°;[16]种拥 有凹槽飞溅状或颗粒状复杂形貌的超疏水表 ,该表面的接触角可达 黏附性与自清洁性150.6°,并且具有良好的低 黏附性与自清洁性

综合以上研究发现,在金属上制备超疏水表面 的方法可以分为两种,一种是引入新的材料来改变 金属表面浸润性的涂层法,另外一种是通过改变金 属自身表面微观形貌来增强其疏水性的刻蚀法比之下,涂层法虽然可使金属表面获得优异的超疏 水性能,但是其耐久性和稳定性稍显不足,在极端环 境下涂层的脱落还会对环境造成一定程度的污染; 而刻蚀法一般以激光刻蚀为主,目前许多学者采用 超快激光进行加工,成功在多种金属上制备了超疏 水表面,但是超快激光不仅加工成本高效率低,且加工环境相对较苛刻激光刻蚀中的纳秒激光方 法的效率高成本低,适合大规模工业化应用在材 料上制备超疏水表面要满足两个条件,即粗糙结构 与较低的表面能[17-18]激光刻蚀可以在钛合金表 面引入粗糙的微观结构对于部分制备超疏水金属 表面的方法,会在制备的粗糙微观结构表面引入新 材料来降低表面能,但是由于引入的材料与基体材 料的热膨胀系数不同,导致引入材料在温度变化较 大的环境中易发生脱落[19];若采用腐蚀酸洗等方 法降低表面能,又会影响微观结构的稳定性[20]究表明,采用保温烘烤的处理方式可以有效降低金 属的表面能[21]基于此,作者以飞机上常用的 合金为基体材料,采用纳秒激光刻蚀的方法在合TC4 表面制备的复,空烘 的方式降,的浸特性,下工作效率降低问题提供试验参考。 

1 试样制备与试验方法

50 mm×50 mm×1 mm TC4(Ti6Al4V),1000#SiC 砂纸抛光,240ns 的纳秒激光器对 TC4合金表面进行激光扫描处理, 激光波长为1064nm,重复频率为132kHz,利用 x-y 使1980 mm·s-1 的速 ,聚焦50μm,x y 70%,0~100W,变激面制备不同的复合微纳米结构理后的钛合金放入恒温恒湿真空电热干燥箱内烘 ,对湿50%,温度为200 ,烤环,间为24h

采用体积为9μL电阻率为18.25 MΩ·cm 去离子水,利用 DropmeterTM ExperienceA-300光学接触角表面界面张力测量仪测量钛合金表面的 接 触 角滚 动 角,当 水 滴 滴 落 在 表 面 时 用 NAVITAR1-6010 JSM- 6390LV 微镜(SEM)和烘烤后钛合金表面的微观结构烤后的钛合金试样置于12V 半导体恒温制冷器设备的制冷台上,设置制冷温度为-15 ,温度传感器显示试样温度为-15 ℃,滴加9μL的去离,研究 其抗结冰性能;-15 ,湿 度为50%恒湿条件下持续冷冻试样10min,NAVITAR1-6010摄试样表面的霜晶生 长情况,研究其抗。 

2 试验结果与讨论

2.1 浸润特性 

当试样表 面 水 滴 接 触 角 小 于 9,试样表面为亲水表面,且当接触5°,面为超亲水表面;而当接触角大于90°,表面为疏 水表面,当 水 滴 接 触 角 大 于 150°且 滚 动 ,表面为超疏水表面由图1可以看出,激光 功率由5 W 升高到100 W,烘烤后钛合金表面的接 触角由 80.0°增加到 160.2°,说明表面的当激光功率由5 W 升高到30 W ,合金表面的接触角从80.0°133.,金表面的疏水性迅速提升,滴仍, 表面未呈超疏水状态继续增大激光功率后,表面 接触角 的 增 加 趋 势 明 显 变 缓当 激 光 功 率 超 过 50 W ,表面接触角达到了148.6°,同时也出现了 18°的滚增大光功,增大,至激100 W ,160.2°,滚动角为 定的超疏水表面


2.2 微观结构 

由图2可知,在激光功率为25 W ,合金面形成了形状不规则的条状结构,存在少量的凹坑与凸起,凸起之间相互连接,同时在,射形 ,接触;,使的亲为超,结构细变 ,凹坑与凸起尺寸明显变大,规则的球状结构数量 增加当激光功率达到100 W ,钛合金的小凹坑相互连接形成大凹坑,球状结构的,合微 激光刻 蚀 后 钛 合 金 表 面 亲 水 性 提 高,表 面 氧 物会空 气 一 层 分 子,在会强钛 合 金 性 有 机 物 , 降低其对非 极 性 有 机 物 的 吸 附 能 力,从 而 进 一 步 增强[22]。 


后的钛合金经电热干燥箱烘 ,,100 W 光刻对比图3和图2(g)~2(h)可以发现,烘烤钛合 金表面的微观结构并未发生变化,不规则分布结构四周仍然存在大量球状结构钛合金表面的复 观结,浮在空气,,,会形成一个均匀的球体在水滴与金属的 接触区域内,空气的占比越高,水滴形状越接近于球 ,金属表面越疏水[23]在烘烤过程中,钛合金表 面水分子蒸发,表面能降低,碳元素的含量迅速上 [24],钛合金表面含碳疏水基团含量升高因此, 激光刻蚀 TC4钛合金表面经烘烤时满了低 表面能与粗糙微观结构的条件,而使润特从超亲水状态转变为超疏水状态。 


2.3 抗结霜结冰性能

由图4可知,常温下未激光刻蚀钛合金表面接 触角约46°,表现为亲水性,这是由于金属表面,且未激光刻蚀合金表面相对光滑,不存在复合微观结构随着冷冻时间的延长,钛合金表面 ,45.缓慢减小 40.6°4[25]在水滴完全凝固冻结前,已冻结的部分不能发生形状变化,而顶端少许未冻结的水在结冰时体 积发生 了 膨 胀,因 此 最 终 冰 珠 上 形 成 了 桃 形 尖 [26]从水滴落到未激光刻蚀钛合金表面到完全 结冰的过程一共需要150s

由图5可以看出,100 W 激光刻蚀和烘烤后超 疏水钛合金表面接触角可以达到160°以上,随着冷 冻时间的延长,水滴接触角呈现出下降趋势,并在冷 100s时接触角下降至153°左右0~150s冷冻过程中,水滴接触角下降趋势较缓,时水滴虽尚未开始结冰,但开始有向下塌陷的趋势, 所以当冷冻时间达到150s,钛合金表面水滴接 触角仍然可以维持在150°以上过程是水滴底部出现层逐渐由下而上开始 蔓延的过程,这一阶段水滴形态迅速变化,接触角降 低幅度较大随着冷冻时间的延长,未结冰的水被150~275s的冷冻底部冰层逐渐抬升,并在冷冻360s时形成了桃形 尖顶在整个冷冻过程中,水与钛合金表面接触的 区域在水滴底部结冰后就不再增加,因此水滴完全 结冰后,接触角为135.2°,钛合金表面仍然呈现疏水 的状态


由图6可知,在冷冻试验未开始时,未激光刻蚀 钛合金表面水滴与钛合金的接触面积较大,当冷冻 试验开始后,水滴呈现出逐渐摊开的趋势在整个 结冰过程中,钛合金相较于空气具有更低的温度,此水从与钛合金接触的底部最先开始结冰摊开的 水加大了水滴整体与钛合金表面的接触面积,导致 传热面积加大,结冰速率变大当冷冻时间为80s ,未激光刻蚀钛合金表面的水滴已不再扩张,这是 因为此时水滴底层已经完全结冰,未被冻结的水被 禁锢在冰层上面,无法向四周扩散当冷冻时间为 160s,水滴已完全结冰,形成一个底面较大的圆 锥形冰粒黏附在钛合金表面在冷冻试验未开始 ,在激光刻蚀和烘烤后的超疏水钛合金表面上水 滴呈珠状,只有底部较小面积的水与钛合金表面接 ,此时的水滴处于明显的超疏水状态;水滴与钛合 金表面并非处于完全接触状态,而是在水滴与钛合 金的接触区域内存在一定含量的空气将水滴托起, 导致水和底部金属的有效传热面积很小,这将大幅 延长水滴底部的结冰时间;在冷冻时间从0 增加到 160s,也有,保持良好, 直至冷冻时间为200s后才在水滴底部出冰晶;随着冷冻时间的进一步延长,水滴开始慢慢向上蔓延;与未激光刻蚀钛合金板较为扁 平的水滴形态相比,激光刻蚀和烘烤后钛合金表面 水滴的高度更高,与周围空气接触面积更大,因此冰 层向上蔓延所需时间更长,结冰速率也更慢,当冷冻 时间达到360s时水滴才完全结冰,比未激光刻蚀 钛合金表面水滴的结冰时间延长了2倍以上。 

由图7可以看出,未激光刻蚀钛合金表面平整, 霜晶在低温状态下的生长蔓延并不会受到任何阻 ,因此与钛合金直接接触的底层冷空气中的水蒸 气先凝华,并在钛合金表面形成一层较薄的霜晶将 其完全覆盖由于表层霜晶的存在,钛合金表面与 周围空气的有效接触面积进一步扩大,结霜速率再 次提高在低温状态下霜晶的生长方向并不固定, 相邻结霜点生长霜晶的方向发生交叉时就会发生相 互堆叠因此,未激光刻蚀钛合金表面生成的霜晶 大都呈现出聚集的状态,大量小颗粒霜晶密集分布 在钛合金表面,且在小颗粒霜晶聚集的区域形成互 相连接的纹路由于激光刻蚀和烘烤后的钛合金表 面引入了微米级的凹坑和凸起结构,对于水蒸气凝 华在凹坑结构中所形成的细小霜晶,周围的微观结 构对阻碍 ,,-钛合金-霜晶三者的不完全接触状态;晶和合金之间存在着一些封闭的空气,当这些空气水蒸气全部凝华后,外部的空气无法进入微结构之 间的封闭空间,因此就不会再形成新的霜晶与表层 的霜晶聚集,相比于迅速传热的钛合金,封闭的空气 会大幅减缓已有霜晶向钛合金散热的过程因此, 激光刻蚀和烘烤后的钛合金表面只出现了零散的小 颗粒霜晶,而这些霜晶因相隔较远无法蔓延交叉

3 论 

(1)利用100W 激光功率的纳秒激光刻蚀和真 空烘烤处理可以在 TC4钛合金上制备超疏水表面, 其表面接触角超过160°,而滚动角小于5°,表面呈现纳米级的凹坑凸起和规则球状,刻蚀钛合金表面经烘烤后同时满足了粗糙微观结构 与低表面能的条件,使钛合金表面的浸润特性从超 亲水状态转变为超疏水状态

(2)与未激光 蚀 刻 钛 合 金 相 比,-15 激光刻蚀和烘烤后的超疏水钛合金表面9μL的结冰速 率 较 慢,完 全 结 冰 所 需 时 间 为 360s,未激光 刻 蚀 钛 合 金 表 面 水 滴 的 结 冰 时 间 延 长 了 2倍以上,且水滴完全结冰后仍能保持大于130°接触角。 

(3)微结构的存在可有效阻碍钛合金表面霜晶 的蔓延交叉,-15恒湿条件下持续冷冻10min 后超疏水钛合金表面只出现了零散的小颗粒霜晶, 而未激光刻蚀钛合金表面密集分布着大量小颗粒霜 ,激光刻蚀和烘烤后的超疏水钛合金具有较好的

参考

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