分享：X射线衍射法测定圆棒表面残余应力的影响因素

王晓宇１,任丽萍２,徐星泓２,吉 静２,吴益文１,２

(１．上海大学 材料科学与工程学院,上海 ２０００７２;２．上海出入境检验检疫局,上海 ２００１３５)

摘 要:采用 X射线衍射法测定了圆棒表面的残余应力,讨论了检测方法、检测设备状态、试样状态等因素对检测结果的影响.结果表明:在表面残余应力测定过程中,应在检测设备稳定工作的前提下,根据材料类型和晶体结构来选择检测参数,考虑试样的割取与保护对检测结果的影响;对于组织状态复杂的材料,可适当增加摆动角来提高检测精度.

关键词:圆棒;表面残余应力;X射线衍射;影响因素

中图分类号:TG１１５．２２ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０７Ｇ０４７０Ｇ０４

残余应力是一种弹性应力,局部不均匀的塑性变形是产生残余应力较普遍的原因[１].机械零部件和大型机械构件中的残余应力对其疲劳强度、耐应力腐蚀能力、尺寸稳定性和使用寿命等均有着十分重要的影响[２Ｇ３].适当、分布合理的残余应力可以提高零件和构件的疲劳强度和耐应力腐蚀能力,从而延长其使用寿命.

目前,比较成熟且普遍应用的残余应力测试方法大致可以分为机械破坏测试法和无损测试法两大类.

其中机械破坏测试法有盲孔法、切条法、逐层铣削法等;无损测试法有 X 射线衍射法、中子衍射法、磁性法、超声波法、电子散斑干涉法、金属磁记忆法等.

X射线衍射法是一种无损的测试方法,可用于表面残余应力的测试,该技术已经较为成熟,并且具有较高的测试精度.X射线衍射法能够分别测算轴向、切向和径向的残余应力,可以用来测试弯曲面及球面试样的残余应力,在测试薄膜应力方面的应用也很广泛[４].

笔者采用爱斯特应力技术公司生产的 XＧ３５０A型X射线应力测定仪,对圆棒表面的残余应力进行测定,讨论了试验参的选择、检测设备的状态、试样状态等因素对测定结果的影响,以供相关人员参考.

１ X射线衍射法测定残余应力的技术要点目前我国执行的 X 射线衍射法测定残余应力的国家标准为 GB/T７７０４－２００８«无损检测 X 射线应力测定方法»[５],该标准目前正在修订中,对现有标准的精准理解是做好检测工作的第一步,主要体现在以下几个方面.

１．１ 参数的选择

首先,根据材料的类型选取合适的靶材,再根据靶材选择 Kβ 滤波片,而材料类型、衍射晶面和应力常数这些参数也应根据待测材料来具体确定,在选择辐射晶面时,应当考虑晶面的多重性因数,多重性因数较高则可以在一定程度上避免或减弱织构的影响.表１ 是 一 些 常 用 材 料 在 测 定 残 余 应 力 时 的X射线衍射条件[６].

该次试验的检测设备是采用扫描式技术来测定 材料表面的残余应力,因此扫描步距的选择以能够 得到比较平滑的衍射曲线为目标,一般最小步距应 不大于０．１°.对探测器在规定时间内接收到的X射 线光子数目进行计数,计数越高则随机误差越小. 待测面的中心应准确置于仪器指示的测试点 中心、X射线光斑中心、测角仪回转中心三者重合 的位置. １．２ 常用方法 X射线衍射法测定残余应力的常用方法有同倾 法和侧倾法两种[５].同倾法是测定方向平面和扫描 平面相重合的应力测定方法,又可分为同倾固定ψ０法(也称ω 法)、同倾回摆法、同倾固定ψ 法.侧倾法(也称χ 法)是测定方向平面和２θ 扫描平面相互垂直、衍射晶面法线位于测定方向平面内的测定方法,

又可分为侧倾固定ψ 法和侧倾固定ψ 回摆法[８].侧倾法与同倾法相比具有一些优点:①在某些空间受到限制的情况下,采用侧倾法比较有利;②吸收因子与ψ 角 无 关,不 必 进 行 衍 射 强 度 的 吸 收 校正;③对 于 某 些 材 料,如 果 在 较 高 的 角 度 范 围 内(１４０°~１７０°)无峰或峰性差,则可以利用角度较低的衍射峰[７].固定ψ 法因其原理准确、实用效果好而优于固定ψ０ 法.在侧倾的条件下实施固定ψ 法会产生优越的新特点,即吸收因子恒等于１.也就是说,不论衍射峰是否漫散,它的背底都不会倾斜,峰形基本对称,而且在无织构的情况下峰形及强度不随ψ 角的改变而变化.在有轻微织构或晶粒稍微粗大的情况下,固定ψ 法也可显示其优势.

１．３ 数据处理

根据测试 原 理,用 波 长 为λ 的 X 射 线 先 后 数次以不同的 入 射 角ψ 照 射 到 试 样 上,测 出 相 应 的衍射角２θ,求出２θ对sin２ψ 的斜率 M,便可计算出内应力σΦ .在实际应用中,通常采用的方法是sin２ψ 法和０°~４５°法,０°~４５°法是sin２ψ 法的简化方法.在试验中,可能会由于测试系统或试样本身的缘故,使得２θ与sin２ψ 的线性关系不理想,应对试样进行多次多点测试,从而避免出现较大的随机误差,因此多采用sin２ψ 法.定峰是数据处理中很重要的环节,定峰前会进行背底处理、强度因子校正等,定峰之后,软件也会作出应力值计算和误差分析.

常用的定峰方法有半高宽法、抛物线法、交相关法等[８].半高宽法是对某一个衍射峰去除衍射曲线的背底后,取衍射峰净高度的１/２处连线的中点所对应的２θ作为衍射峰的位置.抛物线法是把净衍射峰顶部(峰值强度８０％以上部分)的点,用最小二乘法,以抛物线顶点的横坐标作为峰位进行定峰.交相关法是通过两个不同的入射角测定的衍射峰曲

线构造交相关函数曲线,并以交相关曲线最大值点的横坐标作为两个衍射峰的峰位差 Δ２θ.交相关法利用全部原始测试数据进行计算,定峰精度较高,该试验中采用交相关法进行定峰.不过交相关法要求进行交相关处理的两个衍射峰形态近似,如果被测材料由于织构、粗晶等原因导致峰形发生不规则畸变,或者材料本身由多相组成,所选用的衍射峰附近还有其他相的峰与之叠加,则交相关法显然不合适.

２ X射线衍射法测定残余应力的设备与参数

２．１ 设备及其稳定性

残余应力检测设备的稳定性对检测结果有较大的影响.测试前,首先应当检查仪器的各个零件是否处在正确的位置上,选用适当直径的准直管,根据试验材料参考表１,选取合适的靶材;再根据靶材采

用比靶材原子序数小１或２的滤波片种类,以过滤Kβ,从而避免或减少荧光辐射的产生.在试验前检测仪器设备的稳定性,完成一次测试时,应当重新进行测试中心光斑的校准,再进行多次测试.如果５次测试的数值有一定的偏差,偏差在设备检测结果允许的范围内(±２５ MPa)[５],且其算术平均值和标准偏差在０~２５ MPa,则说明该仪器 的状态稳定;如果偏差超过设备检测结果允许的范围,就会影响试验结果的准确性,需要对仪器进行核查以减小系统误差.在仪器运行了一段时间后,试范围,就会影响试验结果的准确性,需要对仪器进行核查以减小系统误差.在仪器运行了一段时间后,

试验结果偏差开始变大,此时应让仪器停止运行一段时间,再进行测定和校准,合格后再进行检测,这样可以在一定程度上保证重复性试验的准确性.

２．２ 检测实例

该试验测定了圆柱状珠光体钢棒表面的残余应力,旨在检测其纵向残余应力的分布情况,试样示意

图如图１所示.根据前文的要求,试验参数的选择如表２所示.

在对试样进行测试之前,先使用还原铁粉末对仪器进行检测校零,得到校零试样的残余应力分别为－９,－７,－１２MPa,结果都在±２０ MPa内,证明仪器状态是稳定可用的.

图２ 交相关函数分布曲线

Fig.２ Distributioncurvesofthecorrelationfunction

数分布曲 线 进 行 计 算,得 出 的 结 果 如 表３所示.由表３进而可以计算出残余应力为－３１１．０MPa(负号代表压应力,下同),误差为±１８MPa.

对图１中试样点７处根据交相关函数计算结果得到的 (２θ)ψＧsin２ψ 曲线如图３所示.由图３可以看出,该点的(２θ)ψＧsin２ψ 曲线拟合度很高,测试误差较小,结果可靠.

３．１ 正确取样

根据表１中的试验条件,对图１所示试样进行残余应力测定,得到的纵向残余应力分布曲线如图４中的圆点曲线所示.然后对试样点１０处进行切割,再次对原测试点进行残余应力测定,得到的纵向残余应力分布曲线如图４中的方块曲线所示.

从图４可以看出,检测点１~８的纵向残余应力在切割前后的分布基本一致,但在检测点９处由于切割后会发生应力释放,因此检测点９处的残余应力比切割前的低５１．９MPa.因此,对于明确要求残余应力测定部位的试样,在切割之前,应当考虑切割过程对残余应力释放的影响.为了确保检测结果的有效性,一定要留出一定的切割余量,一般为１０mm以上,从而保证待测试样检测结果的准确性.

３．２ 试样保护状态 

对上述试样检测点２和４附近分别进行锤砸处 理,再次对试样的检测点１~８进行纵向残余应力测

试,所得的残余应力分布如图５所示.

由图５可以看出,锤砸处理之后试样的纵向残余应力明显增加,其中检测点２和４的变化尤为明显,检 测 点 ２ 的 残 余 应 力 由 －３１６．９ MPa 变 为－３７４．７MPa,压应力增加了５７．８ MPa.检测点 ４

的残余应力由－３１５．０MPa变为－３７８．７ MPa,压应力增加了６３．７MPa.在残余应力测定过程中,检测点附近的表面可能会受到机械损伤或变形等外力作用,比如试样需要夹紧在工作台上,而夹紧过程可能会对测定结果产生影响.因此,残余应力的测定试样表面应妥善保护,防止运输过程中表面产生机械碰伤、划伤等情况影响检测结果,试样夹持过程中也应避免产生附加应力.同时,试样表面不应有污垢、油膜、厚氧化层等,当被测表面不满足上述要求时,必须对表面进行清理和电解抛光.

３．３ 试样组织状态

常规的 X射线衍射法测定残余应力,要求材料均匀、连续、各向同性.SAVALONI等[８]的研究结果表明,‹１１１›织构趋向于拉应力状态,‹２００›织构趋向于压应力状态.在很多薄膜镀层中常常存在一些织构,会对残余应力的测定结果产生影响,添加摆动角可有效提高检测结果的精确度.

４ 结论及建议

使用 X射线衍射法测定残余应力有较高的精度,且理论方面已经相当成熟,是无损检测残余应力

的有效方法.在残余应力检测过程中,影响其检测结果准确与否的因素主要有以下几点.

(１)对于材料性质的正确判定,这是至关重要的一步,确定了材料的属性,才能够设置相应合理的检测参数.

(２)取样过程和样品保护对残余应力的检测结果也会有影响.