分享：渐进法向力对金属材料微米划痕响应的影响

刘明,, 严富文, 高诚辉

划痕测试是给压头施加一定的法向力，让其在试样表面划刻出一条沟槽，进而得到压入深度、残余深度及摩擦系数等参数的一种测试方法，具有操作简单、样品易于制备、可靠性较高等优点[1]。划痕测试被广泛应用于表征金属[2~4]、高分子[5,6]、玻璃[7,8]、涂层[9,10]、陶瓷[11]等在微观尺度下的力学性能，比如摩擦系数[12,13]、划痕硬度[9]、断裂韧度[14,15]、薄膜/基体间的结合强度[16~18]。许多因素会影响材料的微米划痕测试结果，比如表面粗糙度[19]、界面温度[20]、划痕速率[21]、试样表面倾斜[22]等。此外，法向力也是影响材料划痕响应的一个显著因素[23~26]。Geng等[27]通过原子力显微镜(AFM)对聚碳酸酯进行纳米划痕实验，发现随着法向力的增加，沟槽两侧堆积的高度和残余划痕深度均线性增大，且二者的比值保持恒定；黏着摩擦系数随法向力线性减小。Zhang等[28]使用球形压头对紫铜进行微米划痕实验，发现随着法向力的增大，压入深度和残余深度均线性增加，摩擦系数和残余划痕宽度均非线性增大，划痕硬度先增加随后趋于一个常数。谢祖飞等[29]使用AFM和纳米划痕仪对GCr15、304不锈钢、超弹和形状记忆镍钛合金4种金属分别进行低载和高载下的纳米划痕实验，发现划痕宽度和深度均随法向力的增加而增大，摩擦力非线性增大，在较低法向力下，摩擦机制主要为界面摩擦，在较高法向力下，摩擦机制主要为犁沟摩擦。

微米划痕测试可以模拟微切削和机械抛光过程，其中法向力对材料的表面成型有着重要影响，通过研究渐进法向力对材料微米划痕行为的影响，可以为微切削和机械抛光过程中参数的选择提供科学的指导。本工作使用微米划痕仪对16种金属材料进行划痕测试，定量地研究了渐进法向力对材料的压入深度、残余深度、弹性回复率、残余划痕宽度、划痕摩擦系数的影响，计算了划痕硬度来评估材料的抗划擦性能，并分别探讨了划痕硬度与弹性回复率、屈服强度、努氏(Knoop)硬度及划痕摩擦系数间的关系，分析了划痕测试中材料的摩擦机制，有助于加深对金属材料摩擦行为的理解。

1 实验方法及理论分析

1.1 微米划痕实验方法

采用MST2型微米划痕仪对材料进行划痕测试，压头和材料间的几何接触模型如图1所示。所用Rockwell C 金刚石压头的顶端是半径R = 108 μm 的圆球，半顶角α = 60°，圆球到圆锥部分的转变深度${?}_{\mathrm{t}}=?(\mathrm{1}-\mathrm{s}\mathrm{i}\mathrm{n}?)\approx$ 14.5 μm，当压入深度(dp)小于dt时，仅有压头顶端的圆球部分与材料接触。划痕测试前对材料进行机械抛光，以减少测试表面的初始划痕，使其尽可能平整光滑。测试过程中，压头仅有法向位移，样品台在水平面内移动。在大气环境和室温下进行实验，压头和材料间为干摩擦。采用渐进载荷加载模式，法向力从5 mN线性增加到30 N。划痕速率为3 mm/min，划痕长度为3 mm，采样频率为30 Hz。微米划痕的测试过程为：(1) 压头以5 mN的恒定载荷(与划痕测试相比，该载荷非常小，在试样表面产生的塑性变形可忽略不计[23])在材料表面划动，此为前扫描，以获得材料的初始表面轮廓和倾斜；(2) 压头在设定的法向力(Fn)和划痕速率下对材料表面进行划刻，以获得侧向力(Ft)和声发射信号，划痕摩擦系数(μ)可通过μ = Ft / Fn[30]计算得到，压头的垂直位移减去初始表面轮廓为真实的dp；(3) 压头以5 mN的恒定载荷在第(2)步所得划痕沟槽中划动，此为后扫描，此过程中压头的垂直位移减去初始表面轮廓即为真实的残余深度(dr)；(4) 由仪器自带的光学显微镜(OM)拍摄划痕沟槽的多景深全景形貌。使用MHVKD-1000型自动转塔显微硬度计测试努氏(Knoop)硬度(Hk)，实验载荷(P)为500 g，保载时间为15 s，每种材料进行5次测试并取平均值。努氏压头的两棱间半夹角分别为86.25°和65°，利用OM测量残余压痕的长对角线长度(l)，P除以根据l计算的投影面积(Sk = 0.07025l2)即为Hk (Hk = P / Sk)。

图1

图1   压头与材料间的几何接触模型示意图

(a) front view (b) side view (c) top view

Fig.1   Schematics of geometrical contact model between indenter and material (Fn—normal force, Ft—lateral force, α—half-apex angle of the indenter, R—radius of spherical tip of the indenter, dt—sphere-to-cone transition depth, dp—penetration depth, Sh—horizontally projected contact area, Sv—vertically projected contact area)

1.2 理论分析

在图1所示的几何接触模型中，无论dp大于还是小于dt，划痕过程中压头和材料接触区域的法向投影始终是一个半圆，法向接触投影面积(Sv)计算如下：

当dp ≤ dt时，压头与材料间的接触区域在水平方向上的投影是一个弓形；当dp > dt时，接触区域在水平方向上的投影由一个弓形和一个等腰梯形构成，水平接触投影面积(Sh)计算如下[1]：

根据黏着-犁沟摩擦理论[31]，2个接触面间的摩擦力由黏着摩擦力和犁沟摩擦力2部分组成。在法向力的作用下，2个接触表面间的一些接触点由于发生屈服而冷焊在一起，这就是黏着效应，当2个表面发生相对运动时，使冷焊在一起的接触点被剪断的力就是黏着摩擦力；在2个表面相对运动的过程中，较硬表面的微凸体嵌入较软的表面并在软表面上划刻出一条沟槽，这就是犁沟效应，该过程产生的阻力就是犁沟摩擦力。相应地，实验测量的μ由黏着摩擦系数(μa)和犁沟摩擦系数(μp)组成，即：

假设试样在水平方向和垂直方向上的硬度相同，基于图1所示的几何接触模型可计算μp[23]：

式中，Sv和Sh分别由式(1)和(2)计算得出。划痕测试中，压头推挤材料，导致材料发生塑性流动，并不断聚集、隆起，从而在压头四周形成堆积。但是在图1所示的几何接触模型中忽略了堆积，导致水平和法向接触投影面积偏小，进而可能对犁沟摩擦系数的计算结果产生一定影响。

2 实验结果与分析讨论

在装夹及磨抛等过程中，试样的表面倾斜难以避免。根据前扫描获得的试样表面初始轮廓可计算出16种材料的表面倾斜角度约为0.02°，其值非常小，对划痕测试结果的影响可忽略不计。曲线只展示了QT500、Q235、45钢和Mo 4个代表性材料，以便简明清晰地展示划痕测试结果。

2.1 渐进法向力对深度和弹性恢复率的影响

图2a和b分别为在1次划痕实验中dp和dr与Fn的关系。二者均随Fn的增大而线性增加，对于有硬相和软相复合的QT500，该规律仍然适用，其余材料的dp与dr有相同的变化趋势，与Zhang等[28]通过微米划痕实验对紫铜进行测试的结果一致。当dp大于dt (14.5 μm)时，压头和试样间从圆球接触转变到以圆锥接触为主，dp和dr的变化趋势未发生改变，表明压头和试样间的几何接触形状对dp和dr的变化趋势没有明显影响。因为划痕测试后试样有一定的弹性恢复，所以dp始终大于dr。当Fn接近30 N时，dr单调减小，Barletta等[32]在渐进载荷下对Al-Mg合金涂层进行微米划痕实验时得出过相同的实验结果。这是由划痕沟槽的末端存在大量的材料堆积导致的，从而使后扫描阶段dr的测量出现误差，这些数据应舍弃掉，不参与后续的相关计算。dp可表示试样抵抗压头法向压入的能力，并且dp越小，试样抵抗法向压入的能力越强，抗划擦性能越好。在相同的实验条件下，QT500、Q235、45钢和Mo的dp依次减小，表明这4个试样的抗划擦性能依次增强。dp的波动是因为材料局部微观组织分布不均匀及划刻过程中压头周围堆积发生变化；dr的波动是由划痕沟槽内部的局部磨损及沟槽宽度变化导致压头定位不准确造成[16]。

图2

图2   压入深度和残余深度与法向力的关系

Fig.2   Variations of penetration depth (a) and residual depth (dr) (b) with normal force

在划痕测试中，dp表示总的变形量；dr表示塑性变形量；弹性回复深度de = dp - dr，表示弹性变形量；弹性回复率Re = de / dp，定量地表示试样的弹性回复能力。图3为Re与Fn的关系。在较小的Fn下，Re迅速增大，压头和试样间的接触变形机制从塑性变形占主导过渡到弹性变形占主导；在较高的Fn下，Re趋于平稳，该阶段的平均值定义为稳定弹性回复率(Rea)，该规律也适用于硬相和软相复合的QT500，其余材料的Re呈现出相同的变化趋势。Xu等[33]通过施加渐进载荷对紫铜薄膜进行纳米划痕实验，发现高载荷下试样的弹性回复率趋于一个常数。纯Al、镁合金AZ31和AZ61的Rea < 50%，表明高载荷下试样主要发生塑性变形，对于划痕硬度在稳定阶段的平均值Have < 1 GPa的较软金属，这是合理的；但是镁合金AZ41作为一种较软金属，其Rea > 50%，说明其在高载荷下主要发生弹性变形；对于Have > 1 GPa的较硬金属，Rea > 50%，表明在高载荷下弹性变形占主导。综上所述，在Fn从5 mN线性增大到30 N的划痕测试中，材料主要发生弹塑性变形。Re可用于评估材料的抗划擦性能，可认为其值越大，材料的抗划擦能力越强[34]。QT500、Q235、45钢和Mo的Rea依次增大，说明各材料的抗划擦性能依次增强。

图3

图3   弹性回复率与法向力的关系

Fig.3   Variation of elastic recovery rate (Re) with normal force (Rea—asymptotic elastic recovery rate)

2.2 渐进法向力对划痕宽度和划痕硬度的影响

图4为Q235、45钢和Mo的残余划痕形貌的OM像，图中箭头标注距离表示从划痕沟槽中测量的残余划痕宽度(Ws)。压头从左至右划刻的过程中，Fn从5 mN线性增大到30 N，因此Ws随滑动距离的增加而逐渐增大。划痕沟槽边缘呈锯齿形波动，与Zhang等[28]对紫铜微米划痕测试的实验结果一致。这是由材料堆积以及金属材料的剪切流动和撕裂等造成的，并且随着Fn的增大，材料的撕裂现象更加明显，沟槽边缘的不规则程度加剧。3个试样的划痕沟槽底部均有一条较为明亮的细线，这是材料发生断裂后生成的新表面。沟槽末端呈半圆形，是由压头自身的圆锥形状造成的。

图4

图4   Q235、45钢和Mo的残余划痕形貌OM像

Fig.4   OM images of residual scratch morphologies of Q235 (a), 45 steel (b), and Mo (c) (Ws—scratch width)

图5a和b分别为从残余划痕形貌的OM像中测量的Ws随Fn和dp / dt的变化趋势。随着Fn和dp / dt的增加，Ws均先呈幂函数形式增大，随后线性增加。对于有硬相和软相复合的QT500，该规律仍适用。Ws主要受到dp的影响，因此dp的增大导致Ws的增加。QT500、Q235、45钢和Mo的Ws依次减小，与4种材料dp的大小关系相吻合。对于上述4种材料，压头和试样间从圆球接触转变为以圆锥接触为主的临界载荷分别为7.7、8.6、10.5和12.7 N，临界载荷越小，表明试样抵抗法向压入的能力越差，越早发生圆球接触到圆锥接触的转变。上述临界载荷正是Ws的变化趋势发生转变所对应的载荷。当Fn小于临界载荷时，压头和试样间仅以圆球接触，对应的dp / dt ≤ 1，Ws以幂函数形式增加，随着接触区域逐渐靠近压头球锥转变的临界区域，Ws增加的速率不断减小；当Fn大于临界载荷时，压头和试样间以圆锥接触为主，对应的dp / dt > 1，Ws线性增加。Ws从非线性变化到线性变化的转变，表明压头和试样间的几何接触形状对Ws的变化趋势有显著影响。

图5

图5   划痕宽度与法向力和dp / dt的关系

Fig.5   Variations of scratch width with normal force (a) and dp / dt (b)

划痕硬度表示试样单位面积上承受的法向力，常用来评估材料的抗划擦能力，并且划痕硬度越大，材料的抗划擦能力越强。根据Ws可计算划痕硬度(Hs)[35]：

压头与材料间的接触压力(Pc)：

图6a和b分别为Hs和Pc与Fn的关系。在Fn从5 mN线性增大到30 N的过程中，初始阶段Hs和Pc减小，随后趋于平稳；在较高的Fn下各材料的Hs和Pc也减小，是由于Fn较大时材料内部产生微裂纹导致的。Hs和Pc随Fn的变化规律对于有硬相和软相复合的QT500仍然适用。各材料的Hs在稳定阶段的平均值定义为稳定划痕硬度(Have)，Hs减小阶段的数据不参与计算。QT500、Q235、45钢和Mo的Have依次增大，说明各材料的抗划擦能力依次增强。

图6

图6   划痕硬度和接触压力与法向力的关系

Fig.6   Variations of scratch hardness (Hs) (a) and contact pressure (Pc) (b) with normal force (Have—asymptotic scratch hardness)

图7为各材料的Rea、屈服强度(σy) (表1[36~59])及自行测量的Hk与Have的关系。Rea随Have的增加趋于线性增大，说明划痕测试中，Have越大，材料的弹性恢复能力越强。AZ41的Rea与其余数据偏离较远，因此其不参与拟合。Hk随Have的增加而线性增大，并且二者的比值约为1.007，表明Have与Hk基本吻合，微米划痕法也是测试材料硬度的一种较为准确的方法。σy随着Have的增加趋于线性增大，薛河等[60]使用Vickers压头对316L奥氏体不锈钢进行压痕实验表明，材料的屈服强度随着Vickers硬度的增大趋于线性增加，与本实验结论基本吻合。16种金属可分为Have < 1 GPa的软金属和Have > 1 GPa的硬金属，对于较软和较硬的2类金属材料，σy和Have间的拟合直线并不相同。与较硬金属材料相比，较软金属材料的σy随Have增加的速率更小，说明较软和较硬2类金属材料间的力学行为存在差异。相关研究者[23,61]发现，划痕测试中当压头和试样的接触区域处于完全塑性变形状态时，划痕硬度是屈服强度的3倍。本工作计算的各材料的Have均大于其σy的3倍，Gao和Liu[23]对紫铜进行微米划痕测试时得出过相同的结论，并且认为这是由划痕测试中金属材料的完全塑性变形状态没有形成，弹性变形始终存在导致的。各金属材料的Have和σy的比值在3.2~16.0的范围内。

图7

图7   稳定弹性恢复率、屈服强度和努氏硬度与稳定划痕硬度的关系

Fig.7   Relationships among Rea, yield strength (σy), Knoop hardness (Hk), and Have

表1   16种金属材料的力学性能[36~59]

Table 1  Mechanical properties of sixteen metallic materials[36-59]

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2.3 渐进法向力对划痕摩擦系数的影响

图8a和b分别为Ft及μ与Fn的关系。QT500、Q235和45钢的Ft随Fn的增加先以幂函数形式增大，对应的μ同样以幂函数形式增加；随着Fn进一步增大，Ft线性增加，对应的μ趋于稳定，其在稳定阶段的平均值定义为稳定划痕摩擦系数(μ0)，上述3种材料的μ0分别为0.685、0.459和0.478。相同的实验结果在渐进Fn作用下的微纳米划痕测试中均已被报道过[30,62]。纯Mo的Ft随Fn的增大始终呈幂函数形式增加，对应的μ也以幂函数形式增大，在较高的Fn下，其μ并未出现明显的稳定阶段，是因为30 N的Fn不够大，不足以使其μ趋于稳定，纯W和40Cr的Ft及μ的变化趋势与纯Mo相同。由此可推测，对于Hs和σy很大的材料，需要更大的Fn才能使其μ趋于稳定。Fn在5 mN~30 N的范围内，各金属材料的μ随Fn的变化趋势并不完全一致，表明金属材料之间的摩擦行为存在差异。Ft随Fn的增大而呈现出锯齿形波动，与Liu等[16]的实验结果一致，是由于黏滑行为及多晶体金属试样内部存在晶界和晶向所致[33]；Ft的波动进而导致μ的波动。

图8

图8   侧向力和划痕摩擦系数与法向力的关系

Fig.8   Variations of lateral force (a) and scratch friction coefficient (μ) (b) with normal force (μ0—asymptotic scratch friction coefficient)

图9为根据式(3)计算的黏着摩擦系数(μa = μ -μp)和根据式(4)计算的犁沟摩擦系数随Fn的变化趋势。μp随Fn的增加先迅速增大，随后增加的趋势变得平缓，与Gao和Liu[23]对紫铜进行微米划痕测试所得结果一致。根据式(1)和(2)可知，μp主要受dp的影响。Fn越大，dp也越大(图2)，压头在材料中划刻时受到的阻力越大，犁沟效应越显著，导致μp随Fn不断增大。QT500的μa随Fn的增加先略有增大，然后在13.5 N < Fn < 15.5 N的范围内急剧增加，最后在更高的Fn下增加的趋势趋于平缓；其余材料的μa随Fn的增大略有增加。在较高的Fn下，QT500的μa远大于其余材料的μa。μa的波动较为剧烈，主要是由μ的较大波动导致的。在较小的Fn下，各材料的μa和μp几乎相等。在较大的Fn下，对于有硬相和软相复合的QT500，μa和μp可认为仍相差不大，表明QT500的黏着摩擦和犁沟摩擦在其摩擦机制中所占比例几乎相同，对μ的增大起到几乎相同的作用；其余材料的μp远大于μa，表明此阶段内材料的摩擦机制主要为犁沟摩擦，并且由于μa增加的幅度较小，μ的增大主要归因于μp的增加。在较高的Fn下，由于μa和μp趋于平稳，因此QT500、Q235和45钢的μ趋于一个常数，与Xu等[33]在渐进载荷作用下对紫铜薄膜进行划痕测试的实验结果一致，并认为此阶段内压头和试样间的摩擦机制符合Amontons定律，也即Ft与Fn成正比。

图9

图9   犁沟摩擦系数和黏着摩擦系数与法向力的关系

Fig.9   Variations of ploughing friction coefficient (μp) and adhesion friction coefficient (μa) with normal force

图10a和b分别为μ0与Have及Have和弹性模量(E)(表1[36~59])之比(Have / E)的关系，由于40Cr、纯W和纯Mo在5 mN~30 N的Fn范围内μ没有平稳阶段，因此没有这3种材料的μ0。由图10a可见，μ0随Have的增加而线性减小。但是，对于Have < 1 GPa的较软金属和Have > 1 GPa的较硬金属，μ0与Have间的拟合直线并不相同，表明划痕测试中较软和较硬2类金属的力学与摩擦学行为存在较大差异。由图10b可见，μ0随Have / E的增大而线性减小。Have / E可评估材料的耐磨性，其值越大，材料的耐磨性越好，摩擦系数越小[63]，与本实验结果吻合。球墨铸铁QT500的μ0偏离拟合直线较远，不参与拟合，说明有硬相和软相复合的铸铁材料与其他钢质材料的力学、摩擦学行为存在较大差异。

图10

图10   μ0与Have和Have / E的关系

Fig.10   Variations of μ0 with Have (a) and Have / E (b)

3 结论

(1) 随着法向力的增大，压入深度和残余深度均线性增加；弹性回复率先迅速增大，之后在较高的法向力下趋于稳定。对于稳定划痕硬度小于1 GPa的较软金属，除AZ41外，在较高的法向力下材料的塑性变形占主导；对于稳定划痕硬度大于1 GPa的较硬金属，在较高的法向力下材料的弹性变形占主导。

(2) 随着法向力的增大，当压头和材料间仅以圆球部分接触时，残余划痕宽度非线性增加；当2者间主要以圆锥部分接触时，残余划痕宽度线性增大。压头和材料间的几何接触形状对残余划痕宽度的变化有较大影响。

(3) 划痕硬度随法向力的增加先略有减小，随后趋于稳定，在较高的法向力下也略有减小。稳定弹性回复率和划痕硬度随屈服强度的增加而线性增大，并且对于稳定划痕硬度小于1 GPa的较软金属和大于1 GPa的较硬金属，屈服强度与稳定划痕硬度间的拟合直线并不相同；本工作中所测金属的稳定划痕硬度均大于其屈服强度的3倍，稳定划痕硬度和屈服强度的比值在3.2~16.0的范围内。

(4) 随着法向力的增大，划痕摩擦系数先非线性增加，之后趋于一个常数；但是纯Mo、纯W和40Cr的划痕摩擦系数在5 mN~30 N的法向力范围内始终保持非线性增大。犁沟摩擦系数先迅速增加，之后增加的速率逐渐减小。QT500的黏着摩擦系数先略有增大，随后急剧增加，最后增加的趋势趋于平缓；其余材料的黏着摩擦系数略有增加。在较小的法向力下，各材料的犁沟摩擦系数和黏着摩擦系数几乎相等；在较大的法向力下，QT500的犁沟摩擦系数和黏着摩擦系数仍几乎相等，黏着摩擦和犁沟摩擦在总的摩擦机制中起到几乎相同的作用；其余材料的犁沟摩擦系数远大于黏着摩擦系数，犁沟摩擦占主导。稳定划痕摩擦系数随稳定划痕硬度及其与弹性模量之比的增大而线性减小，对于稳定划痕硬度小于1 GPa的较软金属和大于1 GPa的较硬金属，稳定划痕摩擦系数与稳定划痕硬度间的拟合直线并不相同。

来源--金属学报